本标准规定了用红外线吸收法及燃烧碘酸钾滴定法测定硫量。本标准适用于硅钙合金中硫量的测定。测定范围：0.005%~0.070%。 GB/T 4700.7-1998 硅钙合金化学分析方法 红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法 测定硫量 GB/T4700.7-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T4700.7--1998
本标准在技术内容上与JISG1324:1989《硅钙合金化学分析方法》中\7.3燃烧碘酸钾滴定法和7.5红外线吸收法测定硫量等效。本次修订将GB/T4700.7-1988及GB/T4700.8--1988合并为一个标准，包括：方法1红外线吸收法定硫量和方法Ⅱ燃烧碘酸钾滴定法测定硫量。与原标准比较，红外线吸收法技术内容增加规定“每次分析后清扫仪器中的粉尘”；燃烧碘酸钾滴定法的测定范围由“.0.070%\改为“0.005%~0.070%”，试样熔融温度由1400~1450℃\改为1350～1400℃”本标准自实施之日起，代替GB/T4700.7--1988《硅钙合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量》及GB/T4700.8—1988《硅钙合金化学分析方法燃烧碘酸钾滴定法测定硫量》。本标准由原中华人民共和国治金工业部提出。本标准由原冶金部信息标准研究院归口本标准起草单位：新余钢铁有限公司、吉林铁合金厂、湖南铁合金厂。本标准主要起草人：付韬、董明学、黄荣清、张水菊、张玉兰、黄静。本标准于1988年首次发布。
中华人民共和国国家标准
硅钙合金化学分析方法
红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法测定硫量
Methods for chemical analysis of calcium-siliconThe infrared absorption method and the combustion-potassiumiodate titration method for the determination of sulfur content1范围
本标准规定了用红外线吸收法及燃烧碘酸钾滴定法测定硫量。本标准适用于硅钙合金中硫量的测定。测定范围：0.005%~0.070%。2方法I红外线吸收法测定硫量
2.1方法提要
GB/T 4700. 71998
代替GB/T4700.7--1988
GB/T 4700. 8—1988此内容来自标准下载网
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。
试剂及材料
高氯酸镁：无水、粒状。
烧碱石棉：粒状。
玻璃棉。
钨粒：硫量小于0.0002%，粒度0.8~1.4mm。锡粒：硫量小于0.0003%，粒度0.4~~0.8mm。纯铁：纯度大于99.8%，硫量小于0.002%，粒度0.8~1.68mm。氧气：纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。素质埚：外径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在1200C的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2.2.10埚钳。
2.3仪器及设备
2.3.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10-6），其装置如图1：国家质量技术监督局1998-12-07批准160
1999-07-01实施
GB/T 4700.7-1998
1—氧气瓶；2--两级压力调节器；3-洗气瓶；4、9—-干燥管5—压力调节器；6--高频感应炉；7—燃烧管；8—-除尘器；10-流量控制器；11--二氧化硫红外检测器图1红外线吸收定硫仪装置图
2.3.1.1洗气瓶（图注3）：内装烧碱石棉（2.2.2）。2.3.1.2干燥管（图注4、9）：内装高氯酸镁（2.2.1)。2.3.2气源
2.3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。2.3.2.2动力气源系统包括动力气（2.2.8）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
2.3.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
2.3.4控制系统
2.3.4.1微机处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。
2.3.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正处理等。2.3.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg），红外线分析器和电子测量元件组成。2.4、试样
试样应通过0.125mm筛孔。
2.5分析步骤
2.5.1试样量
称取0.200~～~0.250g试样。
2.5.2空白试验
随同试样做空白试验。
2.5.3分析准备
调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件，2.5.4校正试验
2.5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同种类型标样（待测试样含碳量应落在所选三个标样含硫量的范围内)依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内。以确认系统的线性，否则应调节系统的线性2.5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时，应重新测定空白并校正。161
2.5.5测定
GB/T 4700.7—1998
2.5.5.1按待测试样的含硫量范围，分别选择最佳分析条件。2.5.5.2将称取的试样（2.5.1）均匀置于三只预先盛有0.5000g锡粒（2.2.5）垫底，其上有0.3000g纯铁（2.2.6）的埚（2.2.9）内，然后再依次均匀覆盖0.4000g纯铁（2.2.6）和1.500g钨粒（2.2.4），开始分析.直至读取分析结果。
三份试样的分析结果应在允许差范围内，否则应补充分析，取三份相接近的结果，求其算术平均值报出。
2.5.5.3每次分析后清扫仪器中的粉尘。2.6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1规定的允许差。表1允许差
0. 005 ~~ 0. 015
>0. 015~~0. 025
3方法
燃烧碘酸钾滴定法
3.1方法提要
充许差
>0. 025--0. 045
>0.045~0.070
允许差
试样在氧气流中燃烧，硫全部氧化为二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标准溶液滴定。3.2试剂及材料
本标准所用水均为煮沸过驱尽二氧化碳，并已冷却的蒸馏水。3.2.1
氧气：纯度大于99.5%。
高温燃烧管：内径×长度，20mm×600mm或24mm×600mm，瓷舟：预先在1200C的高温炉中加热灼烧4h.冷却备用。高纯铁：硫量小于0.0010%。
五氧化二钒：粉状，硫量小于0.0010%。硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。碱石灰或氢氧化钠：粒状。
铬酸饱和硫酸：于硫酸（p1.84g/mL)中加人重铬酸钾或铬酸酐使其饱和，使用其上部澄清液。淀粉溶液：称取1.0g可溶性淀粉于300mL烧杯中，加人5mL水，调勾：加入50mL沸水，不3.2.9
断搅拌，于电炉上煮沸约1min，取下冷却。另取1.5g碘化钾溶解于10mL水巾，将此溶液加人淀粉溶液中，用水稀释至100mL，混勾。3.2.10吸收液或参照液：移取60ml.盐酸（1.5+98.5）.加人2mL淀粉溶液（3.2.9）、2~3滴碘酸钾标准溶液（3.2.11），使溶液呈淡蓝色，此溶液使用时配制二瓶.其中一瓶测定时用作吸收液；另-瓶用作判断滴定终点的参照液。
3.2.11碘酸钾标准溶液
3.2.11.1配制：称取0.2225g碘酸钾基准试剂、1g碘化钾和0.10g氢氧化钠溶解丁水中，并稀释至1000mL，混匀。
3.2.11.2标定：称取0.5000g与试样组成类似的标准试样，按3.5.3进行。空白试验按3.5.2进行。按公式（1)计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度：T=
(V. ---V) X 100
碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g /mL;式中：T-—
mi—标准试样量，g;
S-标准试样的含硫量，%；
GB/T 4700.7-—1998
VI.—-滴定标准试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；V。——-滴定空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL。3.3仪器及装置
3.3.1定硫装置如图2。
1氧气瓶；2一氧气压力表；3一流量计；4一缓冲瓶：5一洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸；6十燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠（粒状）；7一洗气瓶，内盛硫酸（p1.84g/mL）；8-十燥塔.内盛硅胶、活性氧化铝；9两通活塞；10-高温燃烧炉（长约300mm）：11-自动温度控制器（附电热偶），控制炉温在1400～1450C：12-高温燃烧管；13-瓷舟；14硅胶塞；15-于燥管；16吸收瓶（不带浮珠）；17参比液；18—微量滴定管图2定硫装置示意图
3.3.2吸收瓶如图3。
3.4试样
试样应通过0.125mm筛孔。
3.5分析步骤
3.5.1试样量
称取0.5000g试样。
3.5.2空白试验
GB/T 4700.7—1998
图3吸收瓶
将预先盛有1g高纯铁（3.2.4）、0.25g五氧化二钒（3.2.5)的瓷舟（3.2.3）按3.5.3进行空白试验，测定数次取其平均值。
3.5.3测定
3.5.3.1连接定硫装置各部分，并检查气密性，加热高温燃烧管（图2注12），使管内温度控制在1350～1400C，移取40mL吸收液（3.2.10)于吸收瓶（图2注16)中。3.5.3.2将试样（3.5.1)移人预先盛有1g高纯铁（3.2.4）的瓷舟（3.2.3）中，再覆盖0.25g五氧化二钒（3.2.5），推人高温燃烧管（图2注12)中心高温部位，塞紧硅胶塞（图2注14）<特别注意密封），缓缓通入氧气使吸收液不回流。
3.5.3.3以约600mL/min的流量通人氧气使试样燃烧，将产生的二氧化硫导人吸收瓶（图2注16）中，对照参比液（3.2.10），用碘酸钾标准溶液（3.2.11)滴定至试液与参比液的淡蓝色相同，然后以900～1000mL/min的氧气流量由两通活塞（图2注9)控制间歇通氧3min，如吸收液褪色，则继续以碘酸钾标准溶液（3.2.11)滴定至试液与参比液的淡蓝色相同为终点。3.6分析结果的计算
按公式（2)计算硫的百分含量：S(%) = (V, -Vo)T
一滴定试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积.mL；式中：V-
V。-—滴定空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；164
GB/T4700.7-1998
T一一碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，/mL；-试样量·g。
3.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2规定的允许差表2允许差
0. 005 ~~0. 015
>0. 015 ~0. 025
允许差
>0.025-~0.045
>0. 045~0. 070
充允许差
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