本标准规定了陶瓷材料及制品中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化镁、氧化钙、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、三氧化硫、灼烧减量的化学分析方法。本标准适用于陶瓷材料及制品的化学成分分析。 GB/T 4734-1996 陶瓷材料及制品化学分析方法 GB/T4734-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T4734—1996
本标准是根据《轻工业部一九九四年制定、修订国家标准、行业标准计划》的安排及对标龄长的标准进行清理整顿的要求，对GB4734--84《日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法》和GB4735—84%日用陶瓷高硅材料及其制品的化学分析方法》实行合并和修订。在此次合并和修订过程中，文本严格按GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》进行编写，标准名称改为《陶瓷材料及制品化学分析方法》，技术内容在下列章节中有所改变：一8.2，取消了盐酸一次脱水与硅钼蓝光度联用法，增加了聚环氧乙烷凝与硅钼蓝光度联用法中的除硼过程；
一一8.6，碱熔时直接用过滤二氧化硅之滤液测定氧化钙和氧化镁含量，—8.7,钾、钠元素测试液由酸溶液改为水溶液，标准曲线的绘制也相应改变。本标准从生效之日起，同时代替GB4734—84和GB4735—84。本标准由中华人民共和国轻工总会提出。本标准由全国陶瓷标准化中心技术归口。本标摊起草单位：中国轻工总会瓷研究所。本标准主要起草人：李硕、李锋、洪斌。31
1范围
中华人民共和国国家标准
陶瓷材料及制品化学分析方法
Methods of chemical analysis fonceramic materiats and articlesGB/T4734--1996
GE 473484
代替4735-84
本标准规定了翻瓷材料及制品中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化镁、氧化钙、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、三氧化硫、灼烧减量的化学分析方法。本标准适用于商瓷材料及制品的化学成分分析。2引用标准
下列标推所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标推出版时，所求版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标推的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB6682--92实验室用水规格和实验方法GB9721--88化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T12810--91实验室玻璃仪器、玻璃量器的容量标准和使用方法3~一般规定
3.1本标准所用的水应符合GB668292中三级水的规格。3.2本标准所用试剂应为分析纯或分析纯以上纯度，标准溶液的配制和标定所需试剂为基准试剂或优级纯。
3.3本标催所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。3.4本标推规定的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、载化钾、载化钠和灼烧减量九项列入常规全分析项目，当需测定其他项目时，须特别指明。3.5如所测样品中含有其他干扰元素，须先将干元素排除。3.6分析过程中的重（为处理前后两次之间的质量差）不大于02mg。3.？分析时须进行平行试验，并同时进行空白实验，以试剂空白值对分析结果进行校正。4试剂、标准溶液的配制和标定
4、1无水磁酸钠。
4.2焦硫酸钾。
4.3氟化钠。
4.4硼砂（硼酸钠）。
4.5高碘酸钾：固体。
4.6混合熔剂A取无水碳酸钠与硼砂各份灌勾。4.7混合熔剂B：3份碳酸钠与2份氧化镁混合，研细国家技术监督局1996-06-25批准32
1997-01-01实施
4.8盐酸（密度1.19g/cm）。
GB/T4734—1996
4.9盐酸（1+1）：取盐酸（密度1.19g/cm）1体积与水1体积混勾。4.10盐酸（1--5）：取盐酸（密度1.19g/cm2）1体积与水5体积混匀。4.11盐酸（1+11）：取盐酸（密度1.19g/cm2）1体积与水11体积混匀。4.12盐酸（1+19）：取盐酸（密度1.19g/cm）1体积与水19体积混匀。4.13硫酸（密度1.84g/cm2）。
4.14硫酸（1+1）：取硫酸（密度1.84g/cm2)1体积与水1体积混匀。4.15硫酸（1+9）：取硫酸（密度1.84g/cm2）1体积与水9体积混勺。4.16硫酸（1+19）：取硫酸（密度1.84g/cm2）1体积与水19体积混匀。4.17
硝酸（密度1.42g/cm2）。
4.18硝酸（1+1）：取硝酸（密度1.42g/cm2）1体积与水1体积混匀。9硝酸（1+3）：取硝酸（密度1.42g/cm2）1体积与水3体积混勾。4.19
氢氟酸（密度1.14g/cm\）。
氨水（1+1）：取氨水（密度0.90g/cm2）1体积与水1体积混勾。4.21
氨水（1+9）：取氨水（密度0.90g/cm2）1体积与水9体积混勾。4.22
4.23氢氧化钠溶液（10%）：取氢氧化钠10g，溶于100mL.水中。4.24硼酸溶液（2%）：取硼酸2g，溶于100mL水中。5酒石酸溶液（10%）：取酒石酸10g.溶于100mL水中。4.25
钼酸铵溶液（8%）：取钼酸铵8g，溶于100mL水中。4.26
抗坏血酸溶液（1%）：取抗坏血酸0.2g，溶于20ml.水中，用时配制。4.27
3抗坏血酸溶液（5%）：取抗坏血酸1，溶于20mL水中，用时配制。4.28
乙醇(95%)。
4.30氟化钾溶液（2%）：取氟化钾2g，溶于100mL水中。4.31聚环氧乙烷溶液（0.05%）：将0.1g聚环氧乙烷溶于200mL水中，加（1+1）盐酸2~：滴，保存于塑料瓶中。
4.32冰乙酸（密度1.05g/cm2）。4.33乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～5.5）：称取乙酸钠（CH.COONa·3H,O)250g溶于1L水中，加冰乙酸直到pH～5.5（用精密pH试纸或pH计测）。4.34乙酸-乙酸钠缓冲溶液（nH～3）：称取乙酸钠（CH.COONa·3HzO)27g，加630mL水溶解.加冰乙酸170mL，搅匀后滴加冰乙酸调节pH～3（用精密pH试纸或pH计测）。4.35三氯甲烷（99.5%）。
4.36铜铁试剂（6%）：称取6g铜铁试剂，溶于100mL水中，过滤，该溶液用时配制。4.37柠檬酸溶液（1mol/L）：称取84g柠檬酸（C.H.O，H.O）.溶于400mL水中。4.38邻菲罗啉溶液（0.4%）：将0.4g邻菲罗啉（Ci2HN2+H.O)溶于20ml.无水乙醇中，加水稀释至100mL，着色时重新配制。
4.39高氟酸（密度1.75g/cm2）。4.40二安替比林甲烷溶液（6%）：取二安替比林甲烷（C2aHa.N.O2)6g，溶于100mL（1+5)盐酸中，过滤。
4.41三乙醇胺溶液（1十2）：取三乙醇胺（密度1.12g/cm）1体积与水2体积混勾。4.42氨-氯化氨缓冲溶液（pH～10）：称取54.0g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000ml.，保存于塑料瓶中。
4.43氢氧化钾溶液（4mol/L）：称取氢氧化钾224g，溶于1I.水中。4.44氯化锶溶液（20%）：称取优级纯氯化锶（SrCls·6H.0）20g，溶于100mL水中，保存于塑料瓶33
GB/T4734-1996
磷酸（1+1）：取磷酸（密度1.70g/cm）1体积与水1体积混匀。钼酸铵溶液（5%）：称取钼酸铵5g，溶于100mL水中。4.46
钒酸铵溶液（0.125%）：称取钒酸铵0.25g，溶于50mL温水中，加入浓硝酸30mL，待溶解后稀4.47
释至200mL。下载标准就来标准下载网
4.48氯化钡溶液（10%）：称取氯化锁10g，溶于100mL水中。4.49硝酸银溶液（1%）：称取硝酸银1g溶于100mL水中。4.50碳酸钠洗液（2%）：称取碳酸钠2g，溶于100mL水中。4.51二氧化硅标准贮存液（0.5mg/mL）的配制：称取在1000℃灼烧2h的二氧化硅（99.99%）0.5000g，精确至0.0001g，置于铂锅中，加无水碳酸钠5g，搅拌均匀。于1000℃熔融10min，冷却后放入500mL烧杯中，用沸水浸出，冷却后移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇勾，置于塑料瓶中保存。4.52二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）的配制：用移液管准确移取标准贮存液（4.51)10.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度4.53三氧化二铝标准溶液（1mg/mL）的配制：称取纯铝丝（99.99%）0.5292gL铝丝须预先处理：先用（1+9)盐酸洗去氧化膜，再用水洗，然后依次用乙醇，乙醚洗，风干，置于30mL烧杯中，加（1十1)盐酸50mL及浓硝酸10滴，加热溶解后用水稀释至1000mL，此溶液相当于三氧化二铝1mg/mL。4.54EDTA标准溶液（0.02mo1/L）的配制：称取37.5g乙二胺四乙酸二钠，先用少量水溶解，再用水稀释到5000ml。
标定：取三氧化二铝标准溶液（4.53)2份（10.0mL)分别于两个25.0mL三角瓶中，各加EDTA标准溶液（0.02mol/L）25mL，加沸水50mL，甲基橙指示剂溶液1滴，用（1十9）氢氧化铵调至微橙色，再用（1-19)盐酸调微橙色，再过量2滴，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～5.5)10mL，加热煮沸7～10min，取下，用流水冷却至室温，加二甲酚橙指示剂溶液5滴，用0.02mol/L乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色突变为微红色。
Ta,o, = V, -V,K
式中：TAl,0s——EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL;一分取铝标准溶液的体积，mL，Vr
V2-—加入EDTA标准溶液的体积，mL；V:一一回滴过量EDTA标准溶液消耗乙酸锌标准溶液体积，mLc-—铝标推溶液的浓度，mg/mL；K-—1 mL 乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数(即对滴时的体积比）。（1)
4.55乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）的配制：称取22g乙酸锌，溶于少量水中，加冰乙酸50mL，用水稀释至5000mL。
标定乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液对滴时的体积比（K值）：分取两份各为25.0mL的EDTA标准溶液（0.02mol/L）于两个250mL的三角瓶中，各加沸水50mL，乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL，二甲酚橙指示剂溶液5滴，并用乙酸锌标溶液（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为微红色。EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液对滴时的体积比K值可由式（2)求出：K=
式中：V一分取EDTA标准溶液的体积，mL；V,—消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL。（2）
4.56三氧化二铁标准溶液（0.1mg/mL）的配制：称取经400℃灼烧的三氧化二铁（光谱纯）0.1000g于烧杯中，加入（1+1）盐酸30mL，浓硝酸5mL，于水浴上溶解之后，移入1L容量瓶中，加水稀释至刻34
G/T4734-1996
度，摇勾。此液每毫升含三氧化二铁0.1mg。4.57二氧化钛标准溶液（10ug/mL）的配制称取于800C灼烧1h的纯二氧化钛0.1000g于铂娲中，加焦硫酸钾3g，先低温，然后移至700℃高温炉中熔融至透明。冷却后将铂移人300ml烧杯中，加（1+9）硫酸50ml，加热使熔块溶解，铂用（1+9）硫酸洗净取出，溶液冷却后移入1L容量瓶中，用（1+9）硫酸稀释至刻度，播匀。此液作为标准更存液（100从Ti02/mI）。从标准存液中取10.0mL移入100ml.容量瓶中，用（1+19)硫酸准确稀释至刻度，作为二氧化钛标准溶液（10μTi02/ml)c
4.58氧化钙标准溶液（1mg/ml）的配制：称取经110C烘2h的碳酸钙1.7848g，置于250ml.烧杯中，滴加（11)盐酸溶解，煮沸片刻，冷却至室温，移入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。比液每毫升含氧化钙1mg。
4.59EDTA标准溶液（0.01mal/L）的配制：称取7.4g乙二胺四乙酸二钠，置手1L烧杯中，加水约500mL，搅拌至完全溶解后，移入2L容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。标定：吸取氧化钙标准溶液（4.58)5mL，置于250mL烧杯中，加（1+2）三乙醇胺溶液5mL，氢氧化钾溶液（4mol/L）5ml，补水至200mL，加入钙黄绿素-百里酚酸溪合指示剂50mg，用EETA标准溶液（0.01mo1/L)滴定至荧光绿消失，突变成玫瑰红色即为终点。EDTA标准溶液的摩尔浓度M及对氧化钙、氧化镁的滴定度Tcno、TMo由式（3)、（4）（5)表示：W
Tcao 56. 08 M
TMa0 = 40. 30 M
式中，M—EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L；W吸取钙标准溶液中含氧化钙的质量，mg：V一消耗EDTA标准溶液的体积，mL56.08-—氧化钙的摩尔质量，g/mol；40.30----氧化镁的摩尔质量，g/mol；Tcan-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度?mg/mL：TM—-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL。3
（5）
4.60氧化钙标准溶液（0.1mg/mL）的配制将氧化钙标准溶液（4.58）精确地稀释10倍，使其浓度为1mL含氧化钙0.1mg
4.61氧化镁标准溶液（0.1mmg/mL）的配制：称取经过950℃C灼烧30min的氧化镁0.1000g，于250mL烧杯中，加(1+1）盐酸10mL，微热溶解，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1mL含氧化镁0.1mg。
4.62氧化钾和氧化钠混合贮备标准溶液（K.01mg/mL+Naz01mg/ml）的配制：分别称取经150C烘干2h的氯化钾1.5830g和氯化钠1.8860g，置于同-烧杯中加水溶解，移入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含氧化钾和氧化钠各1mg。4.63氧化钾和氧化钠混合参比标准溶液（K.00.1mg/mL+Na200.1mg/mL）的配制：用移液管分取50.0ml延备标准溶液（4.62）于500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，此液每毫升含氧化钾和化钠各为.1mg
4.64-氧化锰标准溶液（0.1mg/mL）的配制：称取硫酸锰MnS0,*H0)0.1191g，于水中，待溶解后加入（1+1）硫酸1mL，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml.含有MnO0.1 mg.
4.65五氧化二磷标准溶液（0.1mg/mL）的配制：称取磷酸二氢钾（KH2PO)0.1917，溶于300mL水中，移人1［.容量瓶中，如水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mI.含五氧化二磷0.1mg。35
GB/T4734-—1996
4.66对硝基苯酚指示剂溶液（0.5%）：称取硝基苯酚0.5多，溶于100mL乙醇中。4.67二甲橙指示剂溶液（0.2%）：称取二甲酚橙0.2g溶于100mL水中，贮存于棕色瓶内，保存于阴凉处，贮存时间不翻过一一个月。如果星现红色，可用（1十19）盐酸中和至黄色。4.68钙黄缘素与百里酚酸混合指示剂：称取钙黄绿素0.1名，加百酚酸0.06名和氯化钾10研细。4.69甲基百里酚蓝络合指示剂：称取甲基百里酚蓝0.2g，加硝酸钾20g，研细。4.70甲基橙指示剂溶液（0.1%）：称取甲基橙0.1g溶于100mL水中。4.71硅胶。
5方法提要
5.1灼烧减量
试料经1025℃25℃灼烧，所摄失的重量为灼烧减量。5.2二氧化硅
5.2.1聚环氧乙烷凝聚与硅蓝光度联用法：试料用碳酸钠（或混合熔剂）熔融，在盐酸介质中，用聚环氧艺烷使硅酸凝聚析出，灼烧沉淀，称量。用氢氟酸使二氧化硅挥发，再灼烧，称量，由其减量求出主二氧化硅含量。分取滤液，用硅钳蓝光度法测出滤液中残留二氧化硅含量，二者之和则为试样的二氧化硅含量
5.2.2氢氟酸法：测定灼烧减量后之试料，加入氟酸使二氧化硅挥发，再灼烧，称量，由其减量求出二氧化硅含量。
5.3三氧化二铝
5.3.1铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离，EDTA络合滴定法：分取分离硅后之滤液或氢氟酸去硅后，溶解残渣之溶液）调节溶液酸度为2.5mol/1用铜铁试剂和三氯甲烷萃取分离铁、钛等干扰元素，在过量EDTA标准溶液中，以二甲酚橙作指示剂，用乙酸锌返滴过量EDTA。5.3.2氟化物取代，EDTA络合滴定法：分取分离硅后之滋液（或氢氟酸去硅后，用盐酸溶解残渣之滤液），加入过量的EDTA，调节pH～4，使之与铝、钛等离子完全络合，以二甲龄橙为指示剂，以乙酸锌标准溶液回滴过量的ETA，再加氟化钠置换出铝、钛络合的EDTA，然后继续用乙酸锌标准溶液滴定铝钛含量：
5.4三氧化二铁
5.4.1邻菲罗嘛光度法：分敢碱熔之滤液或酸溶之溶液，用柠檬酸掩蔽共存干扰离子，以抗坏血酸将三价铁还原成二价后，在pH～3的溶液中，加邻菲罗啉使与Fe2+共成桔红色络合物，在分光光度计上于510nm处测吸光度。
5.4.2火焰原子吸收分光光度法：将试料用氢氟酸和高氯酸分解，蒸于后溶于盐酸，用原子吸收分光光度计在248.3nm处测定铁的吸光度。5.5二氧化钛
二安替比林甲烷分光光度法：四价钛离子与二安替比林甲烷，在盐酸酸度为1.22.5mo1/L.之间形成稳定的黄色络合物。用抗坏血酸消除铁的干扰，在分光光度计上手波长390nm处测定钛黄色路合物的吸光度。
5.6氧化钙和氧化镁
5.6.1EDTA络合滴定法：分取碱熔之滤液或酸溶之溶液两份，其中一份加三乙醇胺掩蔽铁、铝，钛：在强碱性溶液中，加钙黄绿素与百里酚酸混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙另一份同样以三乙醇胺作掩蔽剂·在氨性溶液中，加甲基百里酚蓝指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量，用差减法求出氧化镁的含量
5.6.2火焰原子吸收分光光度法：将试液在原子吸收分光光度计上，以钙空心阴极灯于波长422.7nm处，镁空心阴极灯，于波长285.2nm处分别测定钙、镁的吸光度。36
5.7氧化钾及氧化钠
GB/T4734—1996
火焰光度法：将试液与标准溶液同时在火焰光度计上分别测定其相对辐射强度，以计算氧化钾或氧化钠的含量。
5.8→氧化锰
试料以硫酸-氢氟酸分解，在磷酸介质中，用高碘酸钾将低价锰氧化成紫红色高锰酸，用分光光度计于波长530nm处测定溶液的吸光度。5.9五氧化二磷
试料以硝酸-氢氟酸分解，在硝酸介质中，磷酸与钒酸盐和钼酸盐生成黄色络合物，在分光光度计上于390nm处测定溶液的吸光度。
5.10三氧化硫
试料用碳酸钠-氧化镁混合熔剂熔融，将硫全部转化成可溶性硫酸盐后，在盐酸介质中，加入氯化钡，使硫生成硫酸钡沉淀，经800℃灼烧，称量，计算三氧化硫百分含量。6仪器、设备
6.1原子吸收分光光度计：铁在波长248.3nm处的灵敏度应高于0.1μg/mL（1%吸收）：钙在波长422.7nm处的灵敏度应高于0.1μg/mL（1%吸收），镁在波长285.2nm处的灵敏度应高手0.1μg/ml(1%吸收）。
6.2火焰光度计：以石油气、液化石油气或煤气为燃气。其灵敏度对氧化钾或氧化钠均应高于每分度0. 05 μg/mL.
6.3分光光度计：符合GB9721规定。7试样的制备
7.1送检单位应按产品标推中的规定或技术要求抽样，使其对全体具有代表性。7.2检验单位应按经验公式（6)分取样品量：Q= kd?
式中：Q—-处理后具有代表性的最低重量，kg；k—特性常数，本标准中定为0.2；d—-处理后的最大粒径，mm，
（6）
将送检样粉碎、过筛、缩分处理成分析试样，使其不失去原送检样的代表性7.3分析试样最大粒径小于0.09mm，最低重量不小于50g，分析试样在各组分测定之前，须经过105～110℃干燥2~3h。
7.4碱熔试样的制备
称取试样0.5g.精确至0.0001g，置于铂埚中，取碳酸钠4g（或混合熔剂3g），将熔剂的三分之二与试样混勾，剩下的三分之一覆盖于上面，先低温加热，逐渐升高至1000℃，熔融10～15min，取出冷却后，将熔块用热水浸出于500mL烧杯中，加入盐酸（密度1.19g/cm）20mL，盖上表血，待反应停止后用盐酸（1十1）及热水洗净埚、盖及表皿，将烧杯移至沸水浴上，浓缩至硅酸胶体析出仅带少量液体为止（约10mL）。取下，冷却至室温，加入丙三醇10mL以除硼，摇匀，再加入聚环氧乙烷溶液（0.05%）10mL，搅匀，放置5min，加沸水10mL使盐类溶解，然后使用慢速定量滤纸过滤F250mL容量瓶中，用热盐酸（1十19)洗涤5～6次，最后用一小片滤纸及带胶头的玻璃棒擦洗烧杯，使沉淀转移完全。再用热水洗涤沉淀至无氯离子，将沉淀移入已恒重的铂埚中，加硫酸（1十1)1滴，加盖并留一缝隙，先炭化再灰化至白色，然后放人高温炉内于950～1000℃灼烧1h，移入干燥器中冷却至室温，反复操作至恒重，记为m。润湿上述沉淀后，加人硫酸（1+1)5滴和氢氟酸（密度1.14g/cm2)10mL先小火37
GB/T 47341996
逐渐升温燕至开始冒白烟，取下冷却再加硫酸（1+1）3滴，氢氟酸5mL，蒸至白烟逸尽，移入950~1000C高炉中灼烧1h，移入干燥器中冷却至室温，称量，反复作直至恒重，记为m2（如果残渣超出10mg须重新称样返工重做），用焦硫钾1g在500-600C熔融残渣，冷却后用几滴盐酸（1+1）和少量水加热溶解，并人滤液，稀释至刻度，此溶液称为试液A。此溶液供残留SiO、AlOs、FeaO3.TiO：：CaO、MgO含量的测定。
7.5酸溶试样的制备
当SiO,含量在98%以上，可用此法制备试液。称取试样1g，精确至0.0001g，置于铂璃中，加水湿润，加入1mL高氯酸（密度1.75g/cm2）、10mL氢氟酸（密度1.14g/cm*），盖上塔盖并使之留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开地盖用少量水洗二遍（洗液并入培蜗内），在普谨电热器上小心发至近干，取下谐埚。稍冷后用少量水冲洗埚壁，再加3mI.氢氟酸并蒸发至近干，稍冷后加4滴高氯酸，继续蒸发至干，稍冷后加入盐酸（1十1)10mL，放在普通电热器上加热分解至溶液澄清。用热水将溶液洗至烧杯内.冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液称为试液B，以上溶液供Al2O、FezO3、TiO、CaO、MO、K.0、Naz0含量的测定。
8分析步骤
8.1灼烧减量
8.1.1测定：称取试样1g，精确至0.0001g，置手已灼烧至恒重的甘埚中，将盖斜置于埚上.放人高摄炉中，从低温逐渐升温至1025土25，灼烧1h，取出于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧15min.称量，反复操作直至忆重。8.1.2结果表述
灼烧减量的百分含量按式（7)计算：灼烧减量(%）==×100
武中：扭灼烧前及试料质量，&
m灼烧后增及试料质量，g
m试料质量+g。
所得结果应表示至二位小数。
8.2二氧化硅
8.2.1聚环氧乙烷凝聚与硅钼蓝光度联用法8.2.1.1主二氧化键的测定：按？.4条步骤进行。+**+(7)
8.2.1.2残留二氧化硅的测定：分取滤液A10.0mL于塑料烧杯中，加入氟化钾溶液（2%）5mL，混匀放置10min加入硼酸溶液（2%）5mL，摇匀，加对硝基苯酚指示剂溶液1滴.用氢氧化钠溶液（10%）逐滴中和至黄色，然后用盐酸（1十1）中和至黄色消失，再多加4ml，加钳酸铵溶液（8%）4mL和乙醇（95%）8ml，摇勾。于20～40C放置15min，然后加盐酸（1+1)20mL，酒石酸溶液（10%）5mL立加人抗坏血酸溶液（5%）5mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。放置约1h，以试剂空自为参比，在分光光度计上，于波长650rm处，用2cm比色血测定吸光度。由标准曲线得出相应二氧化硅浓度，然后由式(9)计算出滤液中残余二氧化硅的含量。8.2.1.3标准曲线的绘制：准确分取二氧化硅标准溶（4.52）（0.01m/mL）5.0.7.0,9.0,11.013.0，15.0mL.分别移入6个塑料杯中，然后按8.2.1.2条步骤进行，以试剂空白为参比，测其吸光度，并绘制吸光度-Si02浓度标准曲线。38
8.2.1.4结果表述
主二氧化硅含量按式（8)计算：GB/T 4734--1996
SiO:(主)(%) = m1=m × 100
式中:m-
沉淀与埚质量，g：
氢氟酸处理后残渣与埚质量，g；m——试料质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
残留二氧化硅含量按式（9）计算：Si0,(残)(%) = ×10 × 25 × 100m
式中：c一从标准曲线查出的二氧化硅的浓度，mg/100mL，m
一试料质量g。
所得结果应表示至二位小数。
二氧化硅总量按式(10)计算：
Sio，（总）（%）=SiO（主)(%）+SiO，（残）(%)所得结果应表示至二位小数。
8.2.2氢氟酸法
当SiO，含量在98%以上，可采用此法。·（8)
8.2.2.1将8.1条中测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+10.5mL，氢氟酸（密度1.14g/cm)10mL，盖上埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开埚盖并用少量水洗二遍（洗液并人璃内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下，稍冷后用水冲洗璃壁，再加氢氟酸（密度1.14g/cm）3mL并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950~1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作（复烧为30min）。8.2.2.2结果表述
二氧化硅含量按式(11)计算：
sio,(%) = m=m2 × 100
灼烧后埚与试料质量，g：
式中: m-
m2-——氢氟酸处理后埚质量，g；m——试料质量,B。
所得结果应表示至二位小数。
（11）
8.3三氧化二铝
三氧化二铝的测定，采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离，EDTA络合滴定法或氟化物取代，EDTA络合滴定法。
GB/T 4734—1996
8.3.1铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离，EDTA络合滴定法8.3.1.1测定：分取试液A或B25.0mL于250mL分液漏斗中，加盐酸(1+1)10mL，铜铁试剂溶液（6%）5mL，三氯甲烷20mL，拧好塞子，振摇1min，重复操作，直至三氯甲烷层无色为止。待分层后除去三氯甲烷层，把水相放入500mL三角瓶中，用水冲洗分液漏斗及塞子，入EDTA标推溶液(0.02mol/L）30mL（AlO：含量较高时，可适当增加EDTA标准溶液的毫升数），加热使溶液保持50℃左右，加1滴甲基橙指示剂溶液（0.1%），用氨水（1+9）调至橙色，再用盐酸（1+19)调至微红色，再过量2滴，加热煮沸7～10min，冷却至室温，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL，二甲酚橙指示剂溶液5滴，用乙酸锌标推溶液(0.02mol/L)滴定至由黄色突变为微红色，同时做一空白试验。8.3.1.2结果表述
三氧化二铝含量由式(12)计算：(V-V)KTa × 100
Al,0(%)=
ma × 103
式中：V-.-空白试验时所消耗的乙酸锌溶液的体积，mL；V,-一滴定试液时所消耗的乙酸锌溶液的体积，mLTal0—EDTA标准溶波对三氧化二铝的滴定度，mg/mLK—1mI.乙酸锌溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数（即对滴时的体积比）；m—试料质量,g;
α—分取试液的体积与总体积之比。所得结果应表示至二位小数。
（12)
8.3.2氟化钠取代EDTA络合滴定法8.3.2.1测定：分取试液A或B25.0mL，置于500mL三角瓶中，加入EDTA标准溶液（0.02mol/L)30mL（A1O，含量较高时，可适当增加EDTA标准溶液的毫升数），加热使溶液保持50℃左右，加入甲基橙指示剂溶液(0.1%)1滴，用氨水（1十9)调至溶液变成橙色，再用盐酸（1十19)调成微红色，再过量2滴，此时溶液的pH约为3.8~4，微沸3～5min，流水冷却至室温，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5)10mL，二甲酚橙指示剂溶液(0.2%)5滴，用乙酸锌标准溶液（0.02mol/L)滴定至由黄色突变为微红色。加人2g氟化钠加入氟化钠后试液的颜色如不是黄色，可滴加盐酸（1十19)使其变为黄色】，加热煮沸5min，流水冷却至室温，补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）5ml，再补加二甲酚橙指示剂溶液（0.2%)1滴，继续用乙酸锌标准溶液(0.02mol/L)滴定至溶液由黄色变为微红色。8.3.2.2结果表述
三氧化二铝含量由式(13)计算：A1,0,(%) =
VKTALO
× 100 - Ti0,(%) X 0. 638
ma × 103
第二次消耗的乙酸锌标准溶液的体积，mL式中：—
-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mI，Taln--
-1mL乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液毫升数（即对滴时的体积比）；试料质量：
分取试液的体积与总体积之比；α
0.638--二氧化钛换算三氧化二铝的系数。所得结果应表示至二位小数。
8.4三氧化二铁
三氧化二铁含量的测定，采用邻菲罗啉光度法或火焰原子吸收分光光度法。1
8.4.1邻菲罗琳光度法
GB/T 4734-1996
8.4.1.1测定：分取试液A或B25.0mL于100mL容量瓶中（Fe2O：含量较高时，可少联样，大稀释），加抗环血酸溶液（1%）3mL，摇匀，放置10min，加柠檬酸溶液（1mol/）3mL，对硝基苯酚指示剂溶液（0.5%>1滴，滴加氨水（1+1）调至黄色，滴加盐酸（1+1)10滴，加乙-乙酸钠缓冲溶液5mL邻菲罗嘛溶波（0.4%>3mL，用水稀释至刻度。放置15mn，在分光光度计以试剂空白作参比，于波长510nm处，用1cm比色血，测定其吸光度。8.4.7.2标准曲线的绘制：取三氧化二铁标准溶液（456)50ml用水稀至500mL，此溶液每毫升含三氧化二铁0.01mg。
取每毫升含三氧化二铁a.01mg的标溶液5.0，10.0,15.0,20.0mL，分别置于50mL容量瓶中，以下按8.4.1.1条步骤进行，以试剂空白为比，测其吸光度，绘制吸光度-Fe20：浓度标准曲线。8.4.1.3结果表述
三氧化二铁的含量由式（14）计算：ma×10g×100
Fe.O,(%) m=
武中：c在标准曲线上查得的三氧化二铁的浓度，m/100 m试料质量，
a—分取试綫体积与总体积之比。所得结果应表示至二位小数。
##**( 14 )
8.4.2火焰原子吸收分光光度法
8.4.2.1測定：称取试样0.5g，精确至0.0001g，于铂中，用水润湿，加高氯酸（密度1.75gcm2）20滴，硝酸（罐度1.42g/cm）10滴，氢氟酸（密度1.14g/cm）10ml，小心加热蒸干，冷却，如果一次分解不完全，可重复一次并加热至白烟冒尽。冷却，加盐酸（1+1）20mL，加适量的水，加热溶解，过滤于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为试液C。分取25.0mL试液C于100mL容量瓶中（Fe2O：含量较高时，可少取样，大稀释），保持测定试液为4%的盐酸酸度。
在已调试好的原子吸收分光光度计上，用铁空心阴极灯，于波长248.3nm处，用乙炔-空气火焰，以试剂空白作参比测其吸光度。
8.4.2.2标准曲线的绘制：吸取三氧化二铁标准溶液（4.56)1.0.2.0,3.0，4.0,5.0,6.0,7.0.8.0,9.0.10.0mL，置于10个100mL容量瓶中，各加盐酸（1+1）8mL，用水稀释至刻度，摇匀。在已调试好的原子吸收分光光度计上，用铁空心阴极灯，于波长248.3n处，用乙炔-空气火焰，以试剂空白为整比测其吸光度，绘制吸光度-Fe2O。浓度标准曲线。8.4.2.3结果表述
三氧化二铁百分含量由载（15）计算：ev
ma×10%×100
FeOt%)
式中：.从标准曲线上查得试液中三氧化二铁的浓度，/mL.V—试液的体积，mL
0—分取试液体积与总体积之比：m 试料质量+g 。
所得结果应表示至二位小数。
8.5二氧化钛
GB/T 4734-1996
8.5.1分取试液AB20.0mL于50mL容量瓶中（TiO含量较高时，可少取样，大稀释），加抗坏血酸溶液（5%）2mL，摇勾，加入盐酸（1+1)7mL，二安替比林甲烷溶液（6%）8mL，用水稀释至刻度，摇勾，放置1后，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长390nm处，用2cm比色Ⅲ，测其吸光度，并在标准曲线上查出相应的二氧化钛的浓度。8.5.2标准曲线的绘制：在8个50mL容量瓶中，分别加入1.0,2.0,3.0.4.0,5.0，6.0,7.0,8.0mL二氧化钛标准溶液（10格gTi0,/mL），各用硫酸（1+19）补至8mL，加水10mL，以下按8.5.1条步骤进行，绘制吸光度-TiO浓度标耀曲线。8.5.3结巢表述
二氧化钛百分含量由式（16)表示：TiO.(%) X 108
式中：由标准曲线上查得二氧化钛的浓度，/50m1m试料质量，g:
a分取试液的体积与总体积之比。所得结果应表示至二位小数。
8.6氧化钙和氧化镁
氧化钙和氧化镁的测定，采用EDTA络合滴定法或火焰原子吸收分光光度法。8.6.1EDTA络合滴定法
+***216)
8.6.1.1氧化钙的测定：分取试液A或B25.00mL于250mL烧杯中，加甲基橙指示剂溶液(0.1%)1滴，三乙醇胺溶液（1+2)5mL，滴加氢载化钾溶液（4mol/L）至黄色，再加过量10ml，补水至200mL以下按4.59条步骤进行，同时做一空白试验。8.6.1.2氧化镁的测定：分取试液A或B25.0mL，加三乙醇胺溶液（1+2)5mL，氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10)25mL、氨水(1+1)25mL，补水至200mL加甲基百里酚蓝指示剂30m墓，用EDTA标推溶液（0.01mo1/L.）滴定至蓝色消失，突变成浅灰色或无色即为终点。同时做一空白试验。8.6.1.3结果表述
氧化钙、氧化镁的百分含蟹分别由武（17）、（18）计算：(V- Ve)Tco × 100
CaO(%) =
ma × 103
式中：V,滴定试液时消耗的EDTA标准溶液的体积mLV，空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mL，TcanEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mLm-试料质量，g
—分取试液体积与总体积之比。所得结巢应表示至二位小数。
Mgo0(%) [V -V)=i )JTue × 100ma X 10
（18)
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