GB/T 4918-1985 工业废水 总硝基化合物的测定 分光光度法 GB/T4918-1985 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
工业废水总硝基化合物的测定
分光光度法
Waste water from manufactuting processDeterminsttan of taral ttrs copoundsSpectrophotometric method
UDC 628.54
GB4918-85
本方法适用于梯恩梯牛产废水中三硝基化合物（以2，4.6一兰硝基甲苯计）和一硝些化合物、二硝基化合物（以2，4一二硝基甲苯计）总和的测定。本法所测定的硝基化合物，系指采用亚硫酸钠-氮代十六烷基吡啶一二乙氨基乙醇（简称CPC法)，测定废水中一硝基化合物(以2,4,6一硝基甲苯计)，采用锌粉还原、亚硝酸钠重氮化、N一甲蔡乙烯二盐酸盐（简称锌粉还原法），测定废水中-硝基化合物和二硝基化合物（以2.4一二码基甲苯计）。认为者之和接近总硝基化合物的浓度。1三硝基化合物的测定(EPC法)
1.1原理
1.1.12,4,6-硝基甲案（α-TNT）等三硝基化合物在亚硫酸钠-氯代十六烷基吡啶-二乙氨甚乙醇溶液中生成灵敏的有色加成化合物，在465nm的波长下测定吸光度，计算其浓度（以α-TNT)。
1.2仪器
除-般通电化学分析仪器外，应具备，1.2.1分光咪度计
1.2.2具塞刻度比色管：25ml。
t.3试剂
本方法所使用的试剂，除指明者外，均为分析纯；所有百分比浓度，除指明者外，均为重量体积百分比（W业）
亚硫酸钠：5%有效期为三天。
氟代十六忧基吡啶：0.3%，以CPC表示。乙氮基乙醇：3%，以DEAE表示，有效期为两天。浓硫酸：比重1.84。
硫酸：7.5%溶液。
2,4.6-二硝基甲蒸标准溶液：准确称取10.0mg（精确至0.0002g）2,46-三硝基甲苯标1.3.6bZxz.net
准样品，灿浓硫酸2～3ml，使完全落解后移人1000ml盒瓶t，用蒸馏水稀释至刻度。此溶液lml相当于含有10ug2,4.6-硝基中苯。1.4操作步骤
1.4.1标准1.作曲线的绘制
分别吸取标准溶液0、0.5，1.0、3.0、5.0、7.0ml于25ml比色管中，稀释至10ml后，人7.5%硫酸溶液2.0ml，摇后加人5%亚硫酸钠溶液1.5ml，摇匀，加人0.3%氧代-1六烧基吡啶济液2ml国家环境保护局19日5-01-18发布172
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1985-08-01实施
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GB 491B85
和%二乙氢基乙醇溶液,2 ml，稀释至25ml摇勾后用 1 cm比色血以蒸馏水零，在波长465nm下测定吸光度。纵坐标为吸光度，横坐标为2.4，6－三硝基甲苯含量（g），取3次平均值回门法计算，绘制标准丁作曲线。
1.4.2水样的测定
取--定的水样（根据含量确定取样体积，小于10ml时应稀释至10ml）。按标推工作曲线相问同操作步骤加人试剂显色后，测定吸光度。1.5计算
二硝其化合物浓度（以2、4.6-三硝基用苯计）按式（1）计算三硝基化合物（mg/l）\
式中:w-
由被测水样的吸光度在标准工作曲线查得的2，4.6一三硝基中苯含量，！一水样体积，ml。
1.6谢定误差
废水浓度小于1.0mg/1时，允许相对误差不大于10%，废水浓度大于1.0mg/时，相对误差不大5%
1.7注意事项
当废水色度较大时，可取同样体积水样，用水稀释全25㎡作为空由，以抵消色度的影响。1.72当水样酸度很大，而且取水样体积较大时，可减少加人硫酸的数量，以保持显色后溶液的pH等于7.0～9.0为宜。
1.7.3当水样中有可见悬浮物时，应过滤后再測定。1.7.4如水样浓度很大，可稀释后测定。2
一硝基化合物、二硝基化合物的测定原理
在强酸性质中，芳香族一硝基化合物、一硝基化含物可被锌粉还原成氨基化合物，加人亚硝醛钠进待重氮化反应，生战重氨化合物、多余的业硝酸根用复基磺酸铵除去，再人N一甲茶乙烯一胺二盐酸盐与重氮化合物偶合，生成紫红色的偶氮化合物。2.2仪器
除--般通用化学分析议器外，应具备2.2.1分光光度计
2.2.2具塞刻度比色管。
2.3试剂
本方法所使用的试剂，除指明考外，均为分析纯，所有百分浓度除指明者外，均为重量体积百分比
2.3.1 盐酸：1:1，比重1.19。
亚硝酸钠：0.5%，有效期为二天。2.9.3锌粉。
浓硫酸：比重1.84。
氨基磺酸铵：2.6%，有效期X-周。2.3.6N-甲萘乙胺二盐酸盐：1%，有效期为三天。2.3.72.4~_二硝基甲苯标准溶液：准确称取10.0mg（精确率0.0002g）2,4-二硝基甲苯标准样品r加硫酸2～3ml，使完全溶解后，移人1000ml量瓶中，而蒸馏水稀释至刻度。此溶液1ml相当于含有10.0μg 2,4－二硝基甲苯。
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2.4操作步骤
：2.4.1标准上作曲线的绘制
GB4918--85
分别取0，0.5、1.0，1.5、2.0、2.5ml标准溶液于25ml比色管中，加锌粉0.2g，稀释至3ml，加人1：1盐酸3ml，再滴加2%硫酸铜1滴，反应30min后，过滤到另一支比色管中，以每次2～3ml蒸馏水洗涤比色管及漏斗3～5次（过滤洗涤后溶液总体积不超过20ml)，将此比色管放在冷水中（10～15℃）冷却，加人亚硝酸钠溶液1.5ml，振摇混匀后放置5min，加人氨基磺酸铵2.5ml，搬摇 2～ 3次,放置 5mi1后,加入0.5mlN-甲萘乙-二胺二盐酸盐,用蒸馏水准确稀释至25ml,混勾，放置20min后用1cm比色吸以蒸馏水调零，在波长540nm下测定吸光度。取测定3次平均值，以纵坐标为吸光度横坐标为相当于2，4-二硝签甲苯含（），绘制标准工作曲线。水样的溉定
取水样0,5~3,0ml，最多为 5 ml,按标准于:作曲线探作步骤进行测定其吸光度(24)为了消除其他成分的下扰，另取一个同体积水样不加锌粉，其他条件按标准工作曲线操作测定其吸光度（）。
2.5计算
硝基化合物、二硝基化合物(以2,4一二硝基甲苯计)接式（2）计算一硝基化合物、二硝基化合物（mg/1）一些，V
式巾：W——-改吸光度元-A从曲线查得相当了2.4~二硝基甲苯含量，，V=所取水样体积，ml。
2.6测定误差
废水浓度小于-1.0m/1时，允许测定误差不大于15%，废水淤度大于1.0mg/1时，允许测定误差不大于10%。
2.7往意事项
2.7.1本法反应过程中问产物见光易分解，应避开直射扫光或强光操作。2.7.2浓度大于50m/1时，应稀释测定。2.7.3当样品中含有三硝基甲苯时，可按第2章（CPC法）测定并进行修正，修正方法如式（3）。实际测定的含量=C,
中：Cl
三硝基中苯浓度，
锌粉还原测定的一硝基化合物和二硝其化命物浓度。3废水中总硝基化合物浓度的计算废水中总硝基化合物浓度（mg/1）按式（4）计算。总硝基化合物浓度m/）=X+X,
式吡，X，一按1.5计算兰硝基甲苯的浓度，ng/1;X，按2.5计算的硝基化合物、二硝基化合物的浓度，mg/]。174
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（3）
附加说明：
GB 4918-85
本标准由原国务院环境保护领导小组提出。本标准由兵器工业部第五设计院、国营庆阳化「厂负责起草。本标准主要起草人陆雍森、孙琳、苑淑清。本标准委托兵器工业部环境保护部门负责解释。藕锡稚
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