本标准适用于经过处理或初步处理后的雷汞废气中的耗氧值和氧化氮的测定。适用范围耗氧值2～200mg/L，氧化氮1～100mg/m3。本标准中耗氧值系指在特定条件下，废气中能使重铬酸钾还原的某些有机气体和还原性气体的含量，以氧的消耗值计。本标准中氧化氮系指一氧化氮、二氧化氮等氮氧化合物的总和，以二氧化氮计。 GB/T 4921-1985 工业废气 耗氧值和氧化氮的测定 重铬酸钾氧化、萘乙二胺比色法 GB/T4921-1985 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
工业废气耗氧值和氧化氮的测定重铬酸钾氧化、乙二胺比色法
Waste gas from manufacturing process-Determi nationof chemical oxygendemand and nitrogen oxidePotasslum dichromate oxidation and uaphthylethylenediamine colorimetric method
UDC 628.64.828
31:543.482
GB 4921—85
本标准适用于经过处理或初乐处理后的雷汞废气中的耗氧值和氧化氮的测定。适用范围耗氧值2~200mg/L，氧化1-100mg/m。
本标准中耗氧值系指在特定条件下，废气中能使重铬酸钾还原的某些有机气体和还原性气体的含量，以氧的消耗值计。
本标准中氧化氨系指·-氧化氮，一氧化氮等氮氧化合物的总和，以二氧化氮计。1原理
1.1雷汞废气叫1含有醇、酯醛等多种有机物质和一氧化氮等还原性物质。火评价废气治理效果，将废气通人重铬酸钾一硫酸溶波，并加热回流，由消耗的重铬酸钾来衡量这些物质的治理效果。1.2重饹酸钾用硫酸亚铁铵进行滴定，以邻非啰啉为指示剂。K,Cr,O--6FeSo4+7H,SO= K,SO,+Cr2 (So,),+:Fe2 (SO)a+7H,0（无色）
1.3废气中的一氧化氮经过重铬酸钾氧化，成为氧化氮，可被含有少量亚砷酸钠的氢氧化钠吸收，然后和氨基苯磺酰胺及素二胺显色。进行比色分析。业硝酸使对氨基苯磺酰胺重氮化，然后和蒸乙二胺连接战红色偶氮染料。NHH,PO.
+ HNO2
国家环境保护局1985-01-18发布N - n- h,Po.
SO,NH2
NHCH, CH, Nh,
So, nh, Nhch,Ch, nh.
1985-08-01实施
2仪器
除一般通用化学分析仪器外，应具备：GB 4921—86
2.1具有五个吸收管的采样装置：见下图。#味
耗氧值氧化氮采样装置示意图
1，2，3一大型吸收普，盛氧化用，4，5一大型吸收管，盛吸收液用，6一疑冲瓶：7一流量计：8一调节气流的弹簧夹：9一真空泵2.2具有回流冷凝管的锥形瓶（500ml）。2.3分光光度计。
9试剂此内容来自标准下载网
本标准所使用的试剂，除指明外，均为分析纯，所有百分比浓度除指明外，均为重量体积百分比(w)
3.1氧化液：称49g重铬酸钾，加水600ml溶解，边搅拌边加硫酸300ml冷却后用水稀释至1000ml。3.2吸收液：称4多氢氧化钠和1g亚神酸钠溶于水中，稀释至1000ml，3.a重铬酸钾标准溶液（0.25N），精确称取重铬酸钾（基准试剂，在105℃烘干2h）12.2579g溶了水中。在20℃下：在容量瓶中稀释至1000m19.4硫酸亚铁铵标准溶液（0.25N）：称取硫酸亚铁铵98.0g，加人1：1硫酸40m1，加水溶解，冷却后用水稀释至1000ml，如有混浊可清过滤。同时用0.25N重铬酸钾标准溶液标定（标定结果当天有效）。
9.5试亚铁灵指示剂：称取邻菲啰晰（C12HIgNzH,0）1.485g与硫酸亚铁0.695g溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3.6硫酸银。
3.7浓硫酸：1：1
3.8对氮基苯磺酰胺溶液（2%）：称2g对氨基苯磺酰胺（又名磺胺，H,NC。H,SO,NH,）溶于95ml水中，加85%磷酸5m1，混，贮十棕色瓶中，在冰箱内保存。8.9亚硝酸钠标准贴备液（NO，(.1mg/m1）：准确称取预光在105℃烘下2h的亚硝酸钠0.1500g，溶于水中，以容量瓶稀释至1000ml。贮存于棕色瓶中，此溶液每毫升含亚硝酸根离子0.1m名。9.10业硝酸钠标准溶液（业硝酸根含盘1μg/ml）：使用时以吸收液将上述（3.9）亚硝酸钠标准贮备液稀释100倍，使每毫升含亚硝酸根离子1μg。4操作步骤
4.1标准工作曲线的绘制
测定氧化氮需事先绘制标准工作曲线，方法如下。4.1.1.于六只具塞的25m1比色管中，分别准确加入业硝酸钠标准溶液0、2、4、6、810ml，再各加10、8、6，4，2.0m吸收液混合，加2%对氨基苯磺酰胺10功l、0.1%萘乙二胺溶液1.4ml混勾，灿寨，在暗处放置15min。GB 4921—86
4.1.2用2cm比色血，于波长540nm处，以空白溶液调零，测定吸光度。4.1.3以亚硝酸根含量微克数为横坐标，以测得吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4.2样品采集利1保存
4.2.1需汞废气应在处理装管出口、进入排烟筒或排烟道之前进行采样。由」在操作周期中所生成的有害物质淤度不均幻，因此规定应采集个操作周期中的平均试样进行分析。在止常生产情况下，可采集雷汞化合物投料开始全雷汞化合终止出料完毕的平均试样作为分析的样品。4.2.2采样时应记求采样点的温度，气压，以便将采样体积换算战标准状态下的采样体积。4.2.3在个（见2.1图中1，2，3）人型吸收管内各装氧化液20ml，二个（见2.1图中4，5）大型吸收管内各装吸收液20m1，然后按图串联接好，可以用真空泵或排气法采集样品。对只经过初步处的雷求废气，以排水法抽样为好。4.2,4对深度处理的雷汞废气；以每分钟100ml的速度抽取一个操作周期的样品（约50～60L)，然后以同样速度拙入签气3min（抽人空气个计人样品体积）。4.2.4.1对只经过初步处的雷求废气，以每分钟100毫升的速度抽取·个操作周期的样品（约5～6I.），然后以司样速度抽人空气l0min（抽人空气不计人样品体积）。4.2.5抽样完毕，将吸收管内氧化液移人100m1量瓶中，用水稀释至剑度，混匀，备測耗氧值之用。将吸收管内吸收液移人另一个1001最瓶，用水稀释垒刻度，混匀，备测氧化氮之用。4.2.6在密闭避光的条件下，样品允许保存一周。4.3耗氧值的测定
4.3.1了100ml盛样品的穿量瓶中，吸取10ml于具有回流冷凝管的500ml锥形瓶中，加水23ml，缓缓加人浓硫酸27mt，加疏酸银0.5g，摇动溶解，加人数粒玻璃珠或数根直径约1Ⅱ均的玻璃增，井使其L端露出液面，交叉放置，川热同流。在回流过程中，每隔20mi用少量水将冷凝管内壁水珠冲下，可流2h启，再用少量水冲洗冷凝管内壁，冷却、取下回流冷凝管。4.8.2于锥形瓶中，加水至140毫外，加邻非啰啉指示剂2滴，州0.25N硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶被经蓝绿色变为红褐色对终点。4.3.3下分析样品的而时，另取3×20m1氧化被」另·个100m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，接样品同样操作《4.3.1-4.3.2）价为空向。4.4氧化氮的测定
4.4.1吸取1ml样品于25ml比色管，加人吸收液至10ml，混匀。4.4.2加2為对氨基苯磺酰胺10ml，川蔡胺溶液1.4ml，混匀，加塞，在暗处放置15min。4.4.3另取10ml吸收液按上述（4.4.2）同样操作，作为试剂空白，供比色调零之用。4.4.4用2cm比色血，波长540m处，以试剂空白调零，测定样品溶液（4.4.2)的吸光度。1.4.5由吸光度从标准工作曲线上查出相的亚硝酸根含量。5计算
5.1按式（1）将采样体积换算成标准状态下的气体体积。273×P
273+t*760
式中：%——标状态下的采样体积，L；一现场记录采样体积，L；
！采样点的温度，C：
P—一采样点的大气压力，mmllg。(1)
5.2按式（2）计算耗氧值。
GB 4921—B5
(V-W) ×N×8
耗氧值=
式中，V-—标准状态下的采样体积，LV——滴定空白氧化液时消耗的硫酸业铁铵标准溶液的体积，ml；一滴定样鼎时消耗的硫酸业铁铵标准溶液的体积，ml：~由100ml容量瓶[分取溶液的体积，mlN硫酸亚铁铵的当虽浓度（以重铬酸钾基准溶液当日标定）。5.3按式（3）计算氧化氮含量。氧化氮（NO×，mg/m3）=
0.85 × ×
式中：W
由标准.1作曲线上查出的业硝酸根含量，！——换算成标准状态下的乘样体积，L，V.
一由100ml容量瓶中分取测定的搭被体积，ml0.85—一氧化氮（气）转换或亚硝酸根的系数。6法意事项
6.1允许用一台真空泵抽多个样，但每个样品要保特应有的流速。(2)
6.2测定氧化氮时，如果出现褐色沉凝，颜色不正常，则可能是样品甲氧化氮浓度过高所致，应少分取样品重做。当氧化氮浓度低吋，可以多取样品。6.3采样亢毕立即记下采样体积升数，将取样头由污染源检测点取出。将进样管置于清洁学气，使清洁空气不断进入，将氧化液上层空问的氧化氮驱人吸妆管中。6.如空气不消洁，则使空气先通过个串联的250m1需氏洗瓶（其中第：个装氧化液100m1，第二个装收收液100m），使空气净化。如果空气特别污浊，则应根据情况按2.1图：打串连3，4号至5，6号孟氏洗瓶洗涤空气。
7允许误差
7.1当度气中耗氧值在2m/.以下时，允许误差为0.3；当废气中耗氧值在2m/L以上时，允许相对误差为16%。
7.2当废气中氧化氮浓度低」5 mg/m^时,允许误差为0.6mg/m当度气[氧化氮浓度高F'5mg/m3时，允许相对误差为15%。
附加说明：
杰标准由原国务院环境保护领导小组提出。本标准由国营长江电厂，国营龙江电T厂负贵超草。本标准主要起草人杨德俊、关恩保。木标准委托兵器「业部环保部门负贷解释。
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