本标准适用于锆刚玉耐火材料的化学分析。 GB/T 4984-1985 锆刚玉耐火材料化学分析方法 GB/T4984-1985 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB/T4984-1985
刚玉耐火材料化学分析方法
1985—12—01实施
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《锆刚玉耐火材料化学分析方法》料编
4984-1985
1总则，
2试样制备
3烧失量的测定，
4二氧化硅的测定
5三氧化二铝的测定
6二氧化锆与二氧化铪含量的测定8氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁的测定9分析结果的允许差
附录A
附录B标准样
附加说明：
(参考样)
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刚玉耐火材料化学分析方法》
4984-198
本标准适用于锆刚玉耐火材料的化学分析图
刚玉耐火材料化学分析方浴www.bzxz.net
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1.1分析试样均应在105～110℃烘干1～2h，然后放入干燥器中冷却至室温后称量。1.2化学分析用水应为蒸镭水或去离子水；原子吸收分析用水应为两次去离子水或同等图
纯度水：所用化学试剂应为分析纯或优级纯；用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高ec.
1.4溶液的百分浓度为重量一体积百分浓度，系指100毫升溶液中所含溶质的克数。而11总则
1.7仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于两份。分析结果的差值在允许误差范围时，1.3分析天平感量应达到0.1毫克。天平码应定期检定。1.5滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。十1，1十3，1十n等系指溶质体积与水体积之比1.6各项测定中应同时做空白试验，校正分析结果。纯试剂。
取算术平均值为最终分析结果。锆
耐火材料化学分析方法》
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2试样制备
按制样要求操作，最后分取试样15～20克，磨细至全部通过180目标准筛。sinoaec.
耐火材料化学
刚玉面
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3烧失量的测定
准确称取约1克试样置于预先在9501000℃灼烧至恒重的铂或瓷中，加盖，并稍留空隙，置于高温炉中，从低温开始升至950-1000℃灼烧1小时，取出，置于干燥器中，冷却到室温，称量。反复灼烧称量，直至恒重。烧失量的百分含量按式（1)计算：G1-G2
烧失量%=
式中：G1一灼烧前埚及试样，克；G2—灼烧后埚及试样，克：
一试样重量，克。
·（1）
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刚玉面
耐火材料化学分析方浴
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4.1试剂
4二氧化硅的测定
4.1.1盐酸：1+1；1+4；1N。
4.1.2无水乙醇。
4.1.3硫酸：1+1
4.1.4氟化钾：2%水溶液。
4.1.5硼酸：2%水溶液。
4.1.6钼酸铵：7%水溶液，过滤后贮于塑料瓶中备用。4.1.70.25%抗坏血酸溶液：称取0.25克抗坏血酸，用少许水溶解，加硫酸（1十1)至100毫升（用时现配）。
4.1.8硼砂一碳酸钠混合熔剂：1：2（重量比）。4.1.9二氧化硅标准溶液：准确称取预先在950-1000℃灼烧1小时的高纯二氧化硅0.1000克，置于铂中，加硼砂一碳酸钠混合熔剂4克，于950-1000℃熔融至透明，立即取下稍冷，用热水浸取熔块于塑料烧杯中。待溶液清澈并冷却至室温后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干塑料瓶中保存。此溶液每毫升含二氧硅0.1毫克。
4.1.10氢氧化钠：20%水溶液，贮于塑料瓶中。4.1.11对硝基苯酚：0.5%乙醇溶液。4.2工作曲线的绘制
于一组100毫升塑料杯中，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，.：：：：.6.00毫升二氧化硅标准溶液（0.1毫克/毫升），分别加入2%氟化钾5毫升，摇匀，放置10分钟。再加入2%硼酸5毫升，加0.5%对硝基苯酚1滴，用20%氢氧化钠调至溶液变黄，加入1N盐酸7毫升和无水乙醇10毫升，再加7%钼酸铵5毫升，在20-30℃温度下放置20分钟。移入100毫升容量瓶中，稀释至约80毫升。加0.25%抗坏血酸溶液10毫升，用水稀释至刻度，摇匀，放置90分钟。在分光光度计上用0.5厘米比色血，以试剂空白为参比，于波长680纳米处测定其吸光度，绘制工作曲线。4.3分析步骤
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（耐火材料化学分析方法）
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准确称取试样约0.05克，置于铂埚中，加入硼砂一碳酸钠混合熔剂2克，使熔剂与试样混合均勾，然后再加入2克混合熔剂覆盖于试样表面，在950-1000℃熔融至透明，再继续熔融5-10min，取下冷却后，用热水冲洗外壁，放入预先盛有盐酸（1十4）50毫升的300毫升烧杯中，加热。待熔块溶解后洗净，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。吸取上述溶液10-15mL，于100mL塑料杯中，加2%氟化钾5mL，摇匀，放置10mir加入2%硼酸5mL和1N盐酸4mL，充分摇匀，加入无水乙醇10mL，以下操作按4.2步骤进行。
二氧化硅的百分含量按式（2）计算：Si02%=
+........
一从工作曲线上查得试液中二氧化硅的量，毫克：式中：C一
V一吸取试液的体积，毫升；
G一试样重量，克。
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刚玉耐火材料化学分析方法》
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5.1试剂
5三氧化二铝的测定
5.1.1铜铁试剂：6%水溶液，过滤后备用。5.1.2三氯甲烷（氯仿）。
5.1.3盐酸：比重1.19，1+1。
5.1.4对硝基苯酚：0.5%乙醇溶液。5.1.51-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚(PAN）：0.2%乙醇溶液，称取0.1克PAN溶于乙醇溶液中，用乙醇稀释至50毫升。
5.1.6氢氧化铵：比重0.9，1十1。5.1.7乙酸一乙酸钠缓冲溶液：称取32克无水乙酸钠，加60毫升冰乙酸，用水稀释至1000毫升，此溶液PH约为4.3。
5.1.8硫酸铜标准溶液：0.01M。称取2.49克硫酸铜（CuS04.5H20)溶于少量水中，加硫酸（1十1）4-5滴，用水稀释至1000毫升。5.1.9硼砂一碳酸钠混合熔剂：1：2（重量比）。5.1.10三氧化二铝标准溶液：准确称取950-1000℃灼烧1小时的高纯三氧化二铝0.5000克，置于铂璃中，加入6-7克硼砂一碳酸钠（1：2)混合熔剂，于950-1000℃熔融至透明。再继续熔融20分钟，用盐酸（1+1)30毫升浸取熔块，加热使熔块全部溶解。冷却后移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液每毫升含三氧化二铝1毫克，5.1.11EDTA标准溶液：0.01M。称取乙二胺四乙酸二钠3.6克，溶于少量水中，用水稀释至1000毫升。
5.1.12EDTA标准溶液对三氧化二铝滴定度的确定：准确吸取上述三氧化二铝标准溶液10毫升，放入300毫升烧杯中，加入0.01EDTA标准溶液25-30毫升，用水稀释至150毫升左右。加0.5%对硝基苯酚2滴，用氢氧化铵（1十1）调至溶液变黄，然后再用盐酸（1十1）调至无色，加PH为4.3的乙酸一乙酸钠缓冲溶液10毫升，加热煮沸3分钟，稍冷，加0.2%PAN指示剂5滴，立即用0.01M硫酸铜标准溶液回滴至由黄色变为紫色，即为终点。
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耐火材料化学分析方法）
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准确吸取0.01MEDTA标准溶液10毫升，放入250毫升烧杯中，加水至150毫升左右，加10毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液（PH为4.3），煮沸3分钟。冷却至80-90℃，加0.2%PAN指示剂2-3滴，立即用0.01M硫酸铜标准溶液滴定至紫色，即为终点。三氧化二铝的滴定度按式（3计算：Cx10
TAL203=
式中：C
三氧化二铝标准溶液的浓度，毫克/毫升：加入EDTA标准溶液的体积，毫升：滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升；三氧化二铝标准溶液的体积，毫升；··.(3
每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积比。体积比K按式（4)求出：
式中：V
5.2分析步骤
滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升。(4)
准确称取试样约0.3克，放入铂埚中，加入3克硼砂一碳酸钠混合熔剂，使其与试样混合均勾，然后再加入3克混合熔剂覆盖于试样表面，在950-1000℃熔融。待熔至透明后，再继续熔融15-20分钟。取下冷却，用水冲洗埚外壁，将与熔块一并放入预先盛有25毫升热盐酸（1十1）的150毫升烧杯中，加热使其溶解。待溶液清澈透明后，取出埚用水洗净，冷却，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。此溶液为试液甲。
准确吸取试液甲25毫升，置于150毫升分液漏斗中，加入1十1盐酸10毫升，再用水稀释至60毫升，摇勾。加入6%铜铁试剂3毫升，振荡后，立即加入15毫升氯仿，剧烈振荡萃取1分钟。静置分层后。弃去有机相。加入2-3滴6%铜铁试剂，再立即加入5-10毫升氯仿，萃取1分钟。静置分层后，弃去有机相（如有机相呈黄色需要再萃取一次）。将水相移入300毫升烧杯中，用水洗净分液漏斗，准确加入0.01MEDTA标准溶液30毫升（视铝量而定），加热至60-70℃，加入0.5%对硝基苯酚2滴，再加氢氧化铵（比第10页
耐火材料化学分析方法
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重0.9)溶液4毫升，然后先用氢氧化铵（1十1）调至溶液变黄，再用盐酸（1十1)调至无色，加PH为4.3的乙酸一乙酸钠缓冲溶液10毫升，加热煮沸2-3分钟，稍冷，滴加PAN指示剂2-3滴，立即用0.01M硫酸铜标准溶液回滴至紫色，即为终点。三氧化二铝的百分含量按式(5)计算：TAL203(V1 -V2. K)X10
AL203%=
GX1000
X100.....(5)
式中：TAL203一一EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升：V1-
加入EDTA标准溶液的体积，毫升；滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升：每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积比：全部试液与所分取试液的体积比；试样重量，克。
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刚玉耐火材料化学分析方汽
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6.1试剂
6二氧化锆与二氧化铪含量的测定6.1.1硫酸：1+4。
6.1.2氢氟酸：40%。
6.1.3盐酸：比重1.19，1+1。
6.1.4茉羟乙酸（苦杏仁酸）：固体。6.1.5苦杏仁酸洗涤液：5%水溶液。称取苦杏仁酸5克，加浓盐酸2毫升，用水稀释至100毫升。
6.1.6硼砂一碳酸钠混合熔剂：2：1（重量比)。6.1.7乙醇：95%。
6.2分析步骤
准确称取试样约0.3克，置于铂锅中，用水润湿，加入硫酸（1十4）1-1.5毫升，再加40%氢氟酸5毫升，于低温电炉上蒸发至近干，反复处理一次。升高温度至冒尽三氧化硫白烟。残渣加硼砂一碳酸钠混合熔剂4-5克，于950-1000℃熔融至透明，继续熔融15-20分钟，以热的盐酸（1十1)25毫升溶解熔块。待全部溶解后，冷却，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇，备用。此溶液为试液乙。吸取试液乙100毫升，置于300毫升烧杯中，加入盐酸（比重1.19）20毫升，调整体积约120毫升，加热至80-85℃（在水浴上进行）。在搅拌下缓慢加入苦查仁酸6-7克，放置水浴上保温半小时，取下，静置3-4小时。用慢速纸过滤，以苦杏仁酸洗涤液洗涤8-10次，用水洗涤3-5次后，再用少许95%乙醇洗涤1-2次，沉淀和滤纸一并放入已灼烧至恒重的铂中，烘干灰化，在950℃高温炉中灼烧30分钟，取出放入干燥器中冷却到室温，称量。反复灼烧，直至恒重。二氧化锆与二氧化铪的百分含量按式（6)计算：(G1 -G2) X2. 5
Zr (Hf)02% =
式中：G1-
埚与沉淀的重量，克；
埚的重量，克；
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