本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的试样(如花生、肥肉等)。本方法检出限：第一法为0.10mg/kg，第二法为1.25mg/kg。 GB/T 5009.18-2003 食品中氟的测定 GB/T5009.18-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.040
中华人民共和国国家标
GB/T5009.18—2003
代荐GB/15503.18-1Ss6
食品中氟的测定
Determination of fluorine in fokds2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委贝会
2004-01-01实施
GB/T5009.18-2003
本标件代替3/5C9.8—199食品中案的到定法本标雅与G/TEC69H1396出丰要修改妞下静收了标准的中文名称准心文名称收为生品中求的副定3：接照1T0001.4-1标准缅写规划第4高分：化学分析法对原标准的钻构进行！格改。
本标准由中华人见共和国业报出并归二本标准第一法，第一法正：中画质防医学和学院当杀与食品卫牛开究所，工牛部食品工生监督检验所年责单
第二法山匹川省编阳地区工牛防浆为负否起克本标篇十1985年首次岁帮，于二935年第一次像订，本次为第二次修订。124
1范围
食品中氟的测定
CB/T5009.18—2003
本标准挺定了粮食、蔬莱水来，豆炎及其制品、肉、血、造笠食品小东的测造力法：太标准适升于食品中报的定，然商选样电做站不适用十脂防含量高们义未经灰化的试样如花牛叫肉等？
方法检限：一法为.mk第二法为1.25%/k第一法扩散-氟试剂比色法
2原理
食品中氟化动在扩教盘内了酸作用、产生系化量气车，经扩散效氢蛋化钠吸收，真离广与慎：且）、试剂（素氨教路合剂在道宜P上下生成蓝色二元络合物·颜白甄制离子欲的增大而加深，用或不用含接类市机落剂提取，与标准系列比较定目3试剂
本方决所用水与为不含第的大离子木，比剂为分折约，全部试剂吧联乙烯期料中3. 1丙南.
3.2硫酸银-硫胶辫被<227.1称取？硫酸认，箱于100ml.硫酸(3-1中，3.3氢≤化销-无水乙醇萨液（取1室氧化：于水乙停并稀轻至m。3.47深夜（1mol/L:报3mL冰7.，水释至=0ml.3.5止素氧整路合剂等凝标取U.1当载斯落合剂，加少且水及望氧化销游波14U多：L」决其剂.135x乙酸钠月乙酸被（5>节H为（红包），加水筛解至533mT再冰箱内保存3.6乙酸纳游滋（25）g/。
3.7殖谢溶滴：格收.22码谢少量乙眼液.落解，加水英药15℃m1..用乙单落效(25ug/L>调pH为5.U.再扇水稀释至SrtL，置冰箱内保存。3.领冲液11取3无乙酸钩缩于00m.水加22.冰乙凝签加冰乙酸调节μH为4.7.然后加水稀释垒CL
3.二乙本苯胺异醉液110，量取2hm1之木胺落于500导醇3.10悄酸误游波(1u g二)
3.11≤化落液（10g/)取4头氧化纳等下水开静群至10m.T.3.12真乐准降液：准称求0.221g经35亡--105七十焕h冷的氧化钠，渐十水移人1CCral.穿加刻，很勾，骨保存，此落激相当3.13氧标准使用浓；吸收1.11r:1氧薪雅萍液，置于ml.客重瓶中加水至刻度，纸勺、此箱液节5.
3.14做虑纸：把纸前成*4.5注十效化钠（40g：1）元水醇率来，十100洪T条2器
2.1塑料散盒：为径1.3m深2，盖川坚项部光滑，非带有\起的（需波氢氧化引吸收疫用）盖整示不满。是他奖型移盒亦可伸用j1:s
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4,2恒盟箱：553上1。
4.3可分光光度计。
4. 4醛度计.
4.5 与炉。
5分析步氧
5. 1扩散单色法
5.1.1试样处理
5.1.1.1：谷类试样，南谷击完，其他校食陈去可见资高，取有代表性试栏5CB~10R粉啦：过个日筛，
5.1.1.2亲莱、本来取F食部分，然净，凉下，机、泥，取1008~200只2风焕，费碎,过40日筛。结果以前重表示尚时要副水分：5.1.1.3特殊试栏（含脂动高.小易粉碎过峰的试拌.如花生、肥内，含拥分高约果实等）：称农弃的试性1.g~2.00g上（.银，瓷等）内，4ml.销酸送弃液（100/L)加载化钢准（1CG/1.)使某减性，混均后过池.5上将试槛中的氯固定、然后在水浴上挥干，再加热类化至不烟，再于63孕弗炉内灰化Gh,得化完全，取出放冷取灰分进行扩散。5.1.2测定
5.1.2.1取整将盒若！个分别于金益中央如3.2钱载北钠-太本7醇液40g/二）、存删内均勺途市，于35亡二！恒温箱中烘下，形成层炼快，取山备月，或批点纸！（3.14）贴」个内，5.1.2.2称项i.心7.处理后的试样于帮料盒内，如4mL水，使试偿均与分存不够结丧。品1YT.航酸银-筑酸器减（23S/1.)，立即益端，轻轻探勺：如试样经灰化处测,则光将灰分全部移人整科盒内、用一五工水分数秋寄满犹净：洗液均倒人单料点内，并使求分均勾分敬：如划坊还末完全洗净，叫加4m炼够乳萨酸等液（20/)十岛内继统洗资沈液人塑料内，立印盖轻轻诺勺头55:±1℃恒温等内保润20h
5.1.2.3分别于帮料盒内加、U.2、.、0.8,1.2.=.6m1氧标准独用(机当9,=.0.2.0,4.0.6.0、.1g乘）：补水至1ml，各(21g.练醛诺-疏酸薇4ml立即益紧，学拓分切多挤微在上益内20
5.1.2.4将盒取出，取下盒盖，分期用2℃mL本，少量客次地将盘需内氧氧化满膜率前，用滴管小心完地移人分波满斗
5.1.2.5分别于分减漏斗中加3rmT蒲素氨效络合满案液3.Tr:L级冲减，E.1ml.内配3.0L破酸调液13.0mT.水，混勾，放胃t)min.各加人1G.\)ml.乙基装胺-异或醇5十10n>拓液，振掘2i.待分片.弃去水尺分出有肌尺·并用源纸注能于0 mI.带密比色管中5.1.2.E月1cm比色杯！53nm锁长处以标求肾调节零点，测吸光值综制拆编成线，或样说光与山线比较求得含鼠。
5. 1. 3结果计算
试样真的含量接式（1）进行计赏，AX1600
m X 1 o
式中：
x-：试粒中点的含量，单位为毫克每f克激定用试样序鼠的因款，单位为微克小？班“一-试栏的质盘，单何为克，计算结果保留两位有效数字，
5.1.4精密度
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在重复性条件下获得的均次独立划定绩的鐘对差值不得超过术平均值的1u器，5.2扩散复色法
5.2.1试样处理
间5, 1. 1 ,
5. 2. 2剩是
5. 2. 2. 1 网 3. 1, 2, 1.
5.2.2.2同.1.2.2。
5. 2. 2.3间... 2.3.
5.2.2.4将盒收出下盒益，分别用10mL水分决将盒益内的氢氧化钩薄膜率矫，用滴管小心完企地移入35ml.带家比色驾
5.2.2.5分别半患比色管中加3.(mL售素氯费络合剂落液，3.mL缓冲e.UraL因削、mt码醛落孩水至刻度勺放置mr，以m比色坏（参考波长mm用零誉调节零点，测各管吸光变，绘制标消声载比较。5.2.3纳果计算
向5. 1. 3.
5.1,4精密度
产重复性条件下装得的次独立谢定结果的绝对禁值不得超斗算本平均值的1U%，第二猪灰化蒸增—氯试剂比色法6原理
试样经销送固定氧经实温灰化后、车翻性条件下.热衡分育·染出的急被须乳化销落液吸收、冠与额试剂、消酸作用：生感监色三示然合物、与标准软定草，7试剂
本力法所用水也为不含策的去海于水，试齐为分折纯，全部试剂肥一聚乙幕塑料瓶中7.1丙酮：
7.2站酸+11)，收10ml.挑酸，如水薪释至12umL.7.32.快液（250g/L
7.42敏溶液同3.4.
7.5素氧度合洲溶液:同 3. 5，
7.6能酸售带教（.009/1）
7.7矿性编率商：同5.：
7.8短液II4.同3.
7.9氢化纳箱液（101.)，
7.0价融-乙醇能小液（10。
7.11 殖酸(2.)
7.12氢氧化纳游满（g)同3.11
7.13氟标准使用液：同3.3。
8收器
8.1电热恒温水浴锅。
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8.2电炉：800W。
8.3醛速计.
8.4与步护。
8.5蒸馏装受：见图1.
-电炉：
一热柜：
3-用计：
4—冷
5小糖杯，Www.bzxZ.net
可死分光光度计，
9分析步要
9.1试样处理
9. 1. 1狼食同5. 1. 1. 1。
9. 1. 2端染,同 5, 1, 1, 2,
图1蒸馏装置围
9，1.3急，肉类，取鲜内滋降混合：价府先大骨再糖碎很沟，9.1.4蛋类：去宽.将蛋卡，蛋黄打勾：9.1.5豆例品，将诚价热泥
9.2成化
称吸混句或烊.0C以鲜需计），于=0mT.圾内，5.0mE.确酸美等池100/L>析U.5ml.条实化落港（152g/.)陆尽孩性，准勾后程泡C.5再水三落.再低温炭化，至先余不日烟为。移人马业炉巾，500℃次化6，欧，放冷。9.3蒸
9.3.1丁增涡中划1L水，将数滴选配（2：1)使漫加人圳纳中、防止率池飞醚，利函不产生气泡s
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为正。将此凝移入509)ml.据瘤载中.用2Gml.本分数次积详措为，人然程瓶中，9.3.2干蒸谁瓶中加6TL硫酸（2十二）数将无复小坡珠连按蒸馅装宜，加热蒸箱。锥出液用先整有5ml.水，离~20)滴效载化潮搭液（1mR/1.)润酚鼓指示液的50mL烧杯极收，当然沼瓶内落满温度.至10℃寸停求增（临个益临时间约15mia~.2Ur.in)。9，3.3取下冷残管，用消营水选染冷影管3次一次，洗带合升于说杯中：身将览杯中的收波移人51m1.穿量瓶中，井用少量水洗涤烧杯？饮一次，个并于奔量瓶。月益（1十11）中至红刚好消头。用水稀轻至剂度，滤勾。9.3.4分别控收0,1.0,3.0.5.2,7,0.9.0tL标准使出液或十蒸润中.补加本≤30m1.,以下按9. 3.2和 9. 3,换作。此感筛标准波每 10 ml.分到相当0、1, U3.0,,C,,0,3. U氧,9.4定
9.4.1分别吸取标准系列幕准策和式详蒸缩液各-2.0ml.」2ml.带塞比也管中。9, 4. 7网, 2. 2. 操作
9.4.3结男计算单氧的含做接氏（2进行计算：AXVX1000
X.试样户氯的含，单位为整克年子点(rue/kg);A：“测定用样液中氧的质重，单信为微点（实》！V—比色时吸取热增获体积，单位为客几（nm)苯液总体积，单位为些几mI
—-试质量,单堂为克(g)。
练来的表述：同5.1.5。
9.4.4端宽度：同5.1.4
第三法氛离子选择电极法
10综理
事离广进择圾的氧化调品膜氧离户产生选样性的对数响应·电极和饱式卜求电车被测试液中，电位差随渐落中制商子活变的变化向改变，电位变化动冲符合能特（e)强式.贝式(3).
F-E 2. ug RT gC-
5F成线性关系。0F为该线的料率T吃5.1G可氟离了形成界合物的铁、铝等离「T扰阅定，其他常池离无影响：测缺济波的酸度为pi1S--6.月离下然臣线冲剂消除十状离子及度的影响11试剂
本法所月水均不含制的离了水，试齐为分析纯，全部试，累乙烯塑料税。I1Z雅纳落被-l称取4乙销（OH)落00m水，Z酸(1的调节H率7.水筛择率
11.2格檬酸钠落转(0. 7: m.nl/1:：称取11m 竹嗪酸钠？Nz:L,[1.0).2JI,() ）解于 300 m水中、加[4ml.高氧酸，加水稀释至500ml.。11.3总离子强度线拍利：7.转销游液：3[0.:L）与检像晚纳资液(0.75m=1/1.等量湿合，临压时现119
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11.4盘酸(1)同,2,
11.5瓶标准落款：同3.13
11.6氧标准使用液：吸取10.0mI.年标准穿液置于100ml，穿量液中，如水蒂释至刻度，如此臣复稀释至此箔液每离升相当于1.0氧。12仅蛋
12、1话电报。
12.2酸度计：19.01pH变商一计).12.3磁小税拌器，
12.4甘电披.
13分析步頭
13.1称恨1.00g粉碎过40日筛的次详，至于50l.穿量瓶中，如[0mL益慢1111)，带低限末摄吸1h不时轻轻提动>，应尽量避免试详粘」施坚上。提取后25总商子强理深冲彩，水至划度润等，各用，
13.2爱取0、1.0、2.C、5.0.10.2ml.氧环准使用液<相当<1、1.0,2.0、、10.0系）、分别置干50m弃些中，1各案量电分别加人mE.总离了强度慢注剂，10m盘龄（11：），加水至刻度，握勾：备用
13.3样氟电极和目乘叫极与德过仅器的负端与止端相联接。电锻插人盛有水的2：m1.塑料杆中，杯心放有套案乙烯性的饮境择样，在出送摊拌中，读收平自位但，更换2次~3次水片，待电位佰平需后，叫进行择液与弥准液的电位测定。13.4以中极电位为纵坐标·氟商了涨度为横坐标，在半对数坐标额上给制标准曲线，根活试详电位值在曲线上求得含量.
13.5结是计算：试样中的等重按式(4)进行计算。AXVX1OCC
wX」Uuo
试样上范含比.单为毫克每克（mg/ks）测定用样液中氟的浓度，单位为微克每毫升（/ml.）A
试样或量，单位为克（g）：
单波总林，单位为壶升(mL)
计算结果保两做有效数了
13.6精密度：在重免性条件下获得的两次独立制定绩果的绝对差佰不得判过實本平均值的20头，:50
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