本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的试样为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。 GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定 GB/T5009.29-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

华人民共和国国家标准
GB/T 5009.29--2003
代CB/T=0c9.23—1996
食品中山梨酸，苯甲酸的测定
Determinalion of sorbir: acid and benzioe acid in foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标雅化理委员会
2004-01-01实施
GB/T 5009.29-—2003
个标雅代替（T5009.2915S食品中山梨酸，来中的制定方装本标准与GB/T5009，2—1906相比主要替改划下：一修改了标准的中文名称，标准中文名你改为食品中山梨酸，革甲能的测定3；：按顺（B/T20001.4一2001标准编写规则第4部分，化学分析方法3对原标准的站构进行了，
木核准出中长人医共和国卫牛部进出并归口。本标准一法出卫生帮食品，兰监督检验所负击起草本标准第二法由天祥食品卫生监检验所、比宁省食品！生监督检验所、武汉山卫生防疫站.浙江省生既疫站、西川省卫生防站负贫赵单，本标准第一法出生部食品卫牛监督检验所负责起草。本标准于1985年首次发布：1990年第一次静行，本次为第二次修订，232
1范园
食品中山梨酸、蒸甲酸的测定
本标规定了储油.冰果汁果情等食品中山梨酸、苹甲酸含量的测定方法本标准适用示酱油.求果汁、果缺等食品中山染酸、米甲酸含鼠的测定GB/T 5009.29—2003
放低检出涨厚：气色谢法展低山量为1·用于色潜分析的试样为1*时，最伤检出液度\为1 tg/kg
第一法气相色谱法
2原理
试料酸化后，用乙醛提取山栗酸，未甲酸，用对凯火摘离子化检测器的气相色潜仪进行分离测定，与标准系列比较定量，
3试剂
3.1乙醛：不吉过氧化物。
3.2不油醛沸程0.~i.
3.3盐，
3.4元水硫酸钠
3.5盐哦（1+1j收1L盐酸，加水稀释至2KmL3.6氧化钠酸性溶浓（40%/)，于氧化销榨液<10%/1）中划少量盐酸1+1)酸化，3.7山架牌.苯中践标准游该：准确称山料使、莱甲陵各0.2000多·置于100mL容量瓶中，用不油融-乙避（3十1掘合诺溶器后并释至刻成，北落每旁升祖当」2心m山型单或送中酸，3.B山举酸、举甲标准便用液：吸取适量菊山型题，苯甲腰标准缩液，必石油醚-乙醛（3十1]混合溶剂稀样全每毫升相当于53、100、150.200、25℃山梨酸或苯甲酸。4攸据
气相色谱议是有氢火焰商了化检衡器，5分折步显
5.1试样提取
称收2.50事先混合均匀的式样，胃于8%m.带需量商中，10，ml.盐酸（1+1)化，用1510ml.乙醛据取网次，年次推热三min,将上层7.碰提收液骏人另一个25mL带密简中，合并乙醛提取浓。用mL完化钠酸烂落液40L洗路两次，静止1>mi刀滴管游乙层通过无术杭酸钩德人2ml.容量中。加乙醛至刻店，据分，准确吸取5ml.乙醛据取滤于，m.带座刻度试管中，置4)水裕上挥十,加人2右泄-乙凝(3一二混合离剂谣性，备用。233
GB/T5009.292003
5.2色谱参考嵌件
5.2.1色谱柱：玻期±，内径3mm，长2m，内类涤以5%13CS-%错酸固定的60日～8日Ch:amsnrhWAw
5.2.2气流速造，载气为氧气，5VmL/miu（氢气利空气，氢气之比接各仪器型号不选样各自的录最伴比例条件？
5.2.3温度：进栏口20%℃，检器230%，柱盟170℃，5.3测定
过样2以L部准系列中各浓度标准使用液于气相色谁仪中，可测得不同牵丧面梨酸、车口醛的峰尚，以液度为费垒标，相应的幅高但为纵尘标，综制标准曲线。可时进2让试样率滴，测得峰高与标准典践比较定单5. 4结果计算
试样梨融或来甲酸的含量按式(7)进行长算。AX1000
m×25×V
式中：
试群中山型酸或苯甲酸的含最，单位为多克每千克/kg)，一测定用试样渡中山型酸或萃甲醛的质量，单位为微克（：加人石油醚-乙醒(3+1)合酶剂的沐，单位升mI）：V。定时过样的体划，单位微)；m-试样的质量，单位为克(g)
一定时吸取乙醛提取液的体积，单位为毫升（mL)；5
5——试样乙醛提取减的总体积.单为毫升（ml.).由则得萃甲的量乘以1.13，即为试样中本甲酸钠的吉量，计算结策保留两位有效数宁。
5.5精密度
在更友性录件下获得的两次施文德定结果的绝对关值不特过并术平均值的1G为。5.6其他
山梨酸和车甲酸的气相色诺图见图1，山型酸保留时间2min53s;甲酸保留时间mins24
6原理
第二法高效液相色谱法
GH/T 5009.29—2003
试加温隧去一氧化碳和乙醇，凋PII至近中性、过后进高效腋相色谱仪，经反相色谱分离后，性据保出时间和峰面假进行定性和定量7试剂
方法中所用试剂，除另有规定外.均为分析纯试剂水为蒸摘水求同等纯度水，榕寇为水液，7.1甲醇经浓膜(U.5[m)过滤。
7.2稀氨水（十1)：氨水切水体累泥合.7.3乙酸被率液（0.20l/)：称收1.54乙酸较水至1000mL.解经045m芯膜过满.7.4单氧销降液（206/)称取25炭酸氢钠（优级纯）.加水至0mL振遥浮解。7.5举甲酸标准储资陷减：准确称收111苯甲酸碳单氨钠液20R/1.75r:1加热解，人155m.容瓶中，加水定容至13mL、甲酸含量为1mg/m作为务游商：7.6山来单标难幅备液准确弥取.130g山染酸，加炭酸氢钩裕液（2>5mL，热降解，称人1JmL容单瓶中，加水定客至1UJL：山梨段含量为1mg].格为储备箱液：7.7举甲酸、采标雅混合逆用落液，取举甲酸、山裂酸标推堵备游敏各12.心：效人100容瓶中，加水至刻度。此率糖含萍中龄、山梨务.1mgm，经0.45m法膜过法（司时测定精钩时可加GB/T5000.28—2003+13.4糖粘钠标疱健各溶液）235
GB/T5009.29—2003
8仅器
高效获色谱仪《化外检测器）。9分析步量
9.1试样处理
9.1.1汽术：烯取b.30~.10.U试样，放人小烧环中，微温拌除去二化破，用复水(1：1两pH药7。加水定客至10ml~20mT.越膜IIA0.45μm）过落，9.1.2果汁类，系量5.00名-10.0g成样，历数水（1十1>调PH约7，加水定客至适出体想离心沉淀，上情液经0.45a裤膜过惑
9.1.3配制酒类，称取10.)试样.放人小规杯中，水疮归热涤云7.醇，出氢本(1--1>语pH约7.加水定容至适当体测，经，15以m能腰斗滤。9.2高效液相色请参考条件
9.2.1#：YwC4.$mmx200mm.1umm不锈制注.9.2.2动相，币醛：乙股链落液（9.02mnl/T）(5195）：9.2. 3 迪:1 ml./mim.
9.2.4 进样录:13 μL，
9.2.5检测器：紫外检测器，230nm被长0.2ALFS，根据保留归间定性，外标伸面积云定量。9.3果计真
试样中莱甲俊或山梁的含量按式（2)进行算：x=
武中：
A ×1
×1000
试样中举甲曦成山乘酸的含量，单位为克每千克(g/kg>：进样什积中苯甲酸或山酸的盘，单位为膏克（g）进样体积，单位为毫升（m.）
试样能舜获总体积，单位为多升(1rl.2试样质质，单位为克(8）
访算结果保留两位有效激字，
a.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超算术半均值的10登，9.5其他
同R/T5005.29—2003的5.6：
在：本力云可两时测定赔粘纳，第三法薄屏色谱法
10原理
试样酸化后，用乙醛握取未甲酸、口梨酸。将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上，限开，显色后，根据薄层板工本甲需、山梨酸的比位，与标非比教定性，并叫可进行涉降定量，236
11试剂
11.1异丙序。
11.2 正汀醇
11.3石油醚：沸程3c℃~60℃
1F.47：不含过其化物，
11.5效水.
11.6无水乙醇，
11.7聚酰胶粉：200耳。
13.8盐（1:),取155mL带酸，加水稀释至200mLGD/T 5009.292003
11.9氯化纳晚性溶独（40%/1.)：于氯化钠落滤（40R/1.)中加沙量盐酸（：+1)酸化11.10展开划下：
11.10.1正T醇+氮水—无水乙晾(71：2).11.10.2异丙+氢水—无小乙醇(7+1—2)。11.11山酸标准落液：准确称取0.200%山单股，用少量乙醇落辉后人100m容量瓶中，并稀释至刻度，此蟾液每旁升相当于2.(mg染酸。11.12羊甲酸标准萨夜：准确称收0.2000苯甲醛，用少量乙酶熔解后移人100mL容品瓶中，井稀释举刻度，此落液每害升相当于2,Ug本甲酸。11.13显色测：浣甲酮需-乙醇(in%)落液(0.4%/1.).用氢氧化钢群减(4g/L.)调至pH=S12收备
12.1吹风机！.
12.2层折缸。
12.3玻塘板：19am×18cml
12.4微注射诺：10.100。
12.5喷器.
13分析步票
13.1试样提取
取2,50g率先混合均勾的试样，置于25mL化密最前中：加0.51m1.盐酸（1十1)酸化.用50L乙醛乘取两次，每次抵播11rli，格上层醛探取吸人另一个25mI，带密填简中，合并乙维抵吸液：用Aml.氯化钩醛性落渡(4Cg/L?洗除两饮，静止15min用滴管格将乙醛层通过无水流整销泄人25mL容盘瓶中。加乙维全刻度，勾，吸取15.ml.乙醛据取液分两次冒于1umL书案离心管中：在约4C的水浴上排干加人0、1心m含爵落解规适，备用。13.2测定
13.2.1案配肢粉板的制备：称取1.6象酰胶粉，加0.4g可弃作定粉，加约15m5.水，研响5min~5m五，立即创人涂布器内制截10cm×1%cm，厚度c,3mm的薄层板两块，室温十燥后：于):T燥1上+联出：置于干燥器中保在。13.2.2点样：在薄层板下端2m的基线上，用微量社射然点1L、2L试样液同时各点1L，叫面酸、带甲酸标穿波。
13.2.3展并与品色：将点样后的牌层板放人预先感有展开剂（11.1.1或11.10.3>的展开精内.展开周围购有滤纸将落剂前沿上展至101取出浑下，喷显色剂，斑点成黄色，为盘为蓝色。诚料中所含山犁酸、苯甲酸的量与标准庭点比较定量（山梨酸、苯甲酸的比秘值依次为0.82.0.73>。2.37
CB/T5009.29-—2003
13.3果计算
试拦中中醛或山梨颤的合章接式(3)进行计筛。X
mx尝*记
共中！
试性甲酸或山梨改的全点，单位为克每千克【g/kA
测定用试样滋中萃甲践成型的质量单位为亮克（Mg）加人之尊范体职，单位为毫升（m）测实时点样的件积.牢位为客升（mL)！试性风量，单位为克（g)：
定时强收乙避摄报使的体拟,单为壶升（ml.)：试样之鲜标取滋总述供，单位为考升（mI.).生，本方法还可以同德定来将、来计中的样情，用防商剂定性试验
14 硼酸、酮酰
14.t试剂
14.1.1盘酸（11)：益报盐牌100mL，加水筛种率200ml..14,1.2磁酸钩蒂（408/1.).
14.1.3氧辅化铂溶（4g/I.)陈取2B氢氢化纳，落于水并稀释至500mL。14.1.4姜贵试纸：称取20要黄势＊，用冷水没消4次，每次存1001r:T.除去水抢性物压后，残渣在T燥.加1r.乙醇，没请数，过链，取1rmm滤纸条，没人深减中，取出，干空气中十焕，玻版
14.2分折步票
14.2.1试样处理www.bzxz.net
称取~固体试样加酸钠落浓4在）充芬湿润后，于小火上烘下炭化后再置高很炉中太化，量收101m1.-~21r:1.液体试样.I碳酸溶滤（106/1)至呈磁性后-置水浴上蒸十炭化后冉置商识炉出东化
14. 2. 2 定性试验
14.2.2.1差英试纸法：取都分灰分，滴圳少量本与盐酸（1一1）至微酸性进滴边搅拌，使滤泄率解，改温后过泄。将要负试纸漫人滤没中，取出试纸需表面温上，于60心～7诊下燥，有期，用沙存在时，试纸显部色或整多色，在其安色部分需以即转为绿果包，14.2.2.？踏色友应：联分骨下竭,筑配数滴及乙醇数滴，直接点火，酸变潮致存弃时，火样号绿色：
15水桥酸
15.1试剂
15.1.1三氮化软熔液（11/1.）。15.1.2业硝酸箔减（.3）1.7。
15.1.3乙度(50%)。
15.1.4疏接销碎产102g/）：移限0g疏塑期（u,5H0加水解至100258
15.2分析步
15.2.1试样握取
按GB/TE009.28
32C3中3.1操作，特乙醛饿取液蒸干后，规结备用15. 2, 2 定性试验
GB/T 5009.29—2003
15.2.2.1三氯化铁法，残活加1滴~2滴二氯化铁滤（:0R/1.3，水杨醒存在时显常蓝色。15.2.2.2确证试验：灌解于少量热水中冷后加4滴~5滴亚消酸仰培逊（1008/[.)，滴--5滴乙酸（）及1滴统酸铜衰（150g/.>，漏与，流排0.5，放片刻.水酸存在量血红（米甲酸人是色）
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