本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。亚硝酸盐方法检出限为1mg/kg，硝酸盐方法检出限为1．4mg/kg。 GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 GB/T5009.33-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

IC's 67.040
中华人民共利国国家标准
GR/T5009.33—2003
代CBT5009.331396
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定Deierminatiun uf nitrite and nitrate fn foods2003-08-11发布
中华人民共租国生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.33-—2003
本标准代势（/T\00935—15S6品中亚曦盐与消融盐的调定方法多。本标准与（B/T5009.33[SS6比主要候改如下：您改了际准的义名称，标准中文名称改为度品中亚研酸需与破性益的测定3：-对方法的内容进行？您改：
接照G/T2CC9：.1一2001*标准编可规列第部分：化学分析方法对原标证的转出行了格改。
本标准由中华人民共开国北牛部壶出产归几，本标准盐荐乙二胺、谣柱面卫生部食品卫生监轻控验所，河由省当度能工生监督险验所，古林省卫会防控站、青书医学院经资起毕。不标准示歧盘谐达用华工邮范大学、制北咨食品卫生监哲检验所、武及间济医科大学负垂起革。本标准于1！8年首次发有，小16年第次快计，本次为第二次恪，2G0
1药园
食晶中亚硝酸盐与硝酸盐的测定本标准规定了食品穴亚硝盐利硝酸盐的测定小法，GB/T5009.33—2003
木标准适用1食品业硝配槛和硝磁盐的测定。元硝恨盐方法格出退对1mg/k，硝塑盐方法检出服为.4mg/kg
盐酸蒜乙二胺法—亚硝酸盐测定2原理
试样经沉旋蛋亡质、除去脂肪后：在弱哦杀件下亚确酸盐与对氨基革磺酸重多它石与盐酸素乙接得合形录帮红价染料：标证比教是量：3试
3.1量铁鼠化钾游波：整取10i,nx亚铁票化钾K,FeCN)，·II,.用水将解，-整释至1CCCm3.2乙酸锌萃液：称取22G0gZ辨Zn：+21I.加30mL述7.率于水.并稀料至1 0.L
3.3制滋：你取50单销（NB()，，10H0)溶于100tm热水中冷后咨月3.4对氨米磺磁减（4/.）：称取.2对效基本锅酸裕于100mT20%盐酸置棕色瓶限.比保疗，
3.5盐酸兼乙一胺降液（2g/L）：练收2.2g盐晚之=腰，落解10Cml.水中，混勾后，骨禁色避光保存
3.6亚硝酸钠标准溶液：准确称取0,10071减胶下爆器干燃21h的亚矿酸谢·酒水解解移人m.容量就.加水稀释至浏度，码勾，此浒液每毫升柜当于200g的确酸钠.3.7亚矿酸钠标弹住历乘：临用前，吸取业酸纳标准落液3.0mL，置于2）TtL容县瓶中加水格整至刻海，平率油每享升柜当干文亚确践钠。4仪署
4.1小型饺肉机、
4.2分光光度
5分析步要
5.1试样处理
称取.0×终经碎混与第样.骨5uml.规坏中，加2.5mL训砂地利液拌与个.以73%左右的水的300nL将试样洗人500mL穿量中.十谦代浴中加热15min，取击后冷剂至字短，然一面转动，面加人m业铁氧化钾落批，摇勾，再加人5\L乙酸件滚嵌，以沉旋蛋自质。加水至刻度-抵可放宣.>h：龄去上展脂肤，证液用抵过湾，弃去划滤液33nT.滤减备用.5.2测定
聪收40.0mL上述滤液于50m1.带率比色件7,另吸取u.00,0.20,0.40,0.60,0.80.1.1,=.5012.002.50m.L业酸构标准使用液（相当于0,1.2、3.4,57.5.13,1.5亚硝践纳）.分别量下26-
GB/T5009.33—2003
51mI.带案比色百十。于原准管与试详管中分别如人2ml.刘数共茉师鞭漆（/1.，混匀，静世3nin--=min后各均人1ml.禁曾么一安络获(2>,加水至刻度，掘勺：整需.15mi,用2m比杯.以孕调节季点，于波长538nm处使吸光度.终制标确曲线比较，同时收试剂空白。6结果计算
试样中亚硝酸站常含量按比<：)进行计算。K
式中：
义一试样亚硝酸盐的含助，单位为壶克每干克（g)；试样质冠、单为克（g）：
测定用样浓中确酸益能质鼠，单为效之(\g).
试样处理滤总冰积，单位为旁升（m1.)测定用样液沐权，单位为贵升（ml.).计算结果保用例检有效数字
？帮密斑
在垂复性条件下获得的两次独立酬定结果的给差值人得超算术固错的%。锰柱法—硝酸盐定
8原理
试样经沉淀蛋白质，除去脏肪后，溶液通过储柱，侵其中的破醛根禹子还原成亚硝酸根高了，在弱酸性条件下，立硝酸根与对氮米基磺酸重氮化后，再与盐咳蒸乙一献问合形点红色染料，测得业硝酸带总其，山总显税去亚硝酸盐含量即浸硝酸盐含量，试剂
1冲落激（..7）量取2盐酸加5.水泥后5m1.氧水水稀释至1oml.混匀
9.2稀氨级冲波：最取5ml.氢铵冲液，加水舜至5a3mT.混守。9.3盐曦游波(0.1-1unl/.):爱取5ml.盐载，月水稀释至600ml.。9.硝酸纳标准落液：次确称取0.1232g于110--120℃十燥机重的硝醒钠水溶解，转+CCmL空瓶中并希全刻度：北率变母壶升拓当20业站酸纳9.5硝感销标准使用疫：临用时吸取萌钢标准整没3.而L：胃于）客量瓶中，加水释轻至刻：落波年密几相当5亚悄胶钠。
9.6亚硝腰钠标准使用减同3.7.
10使器
10.1辅柱
10.1.1海弗状钢的制条：投入足够的锌皮或锋拌于50VmL统酸确落波（2）%/1.>中，经311~4h当比上的镉全部被详审换后，用坡璃按轻经刮下，收出残余伴棕，使编况底，断去上层清被，以水用恒泻法多饮洗漆，踏后移人组织换碎机中，加m.求，拖约2，用将金遇粒洗至标准培上，响2t2
2)占～40日之间的带分：
GH/T 5009.33—2003
10.1.2镉样的装块：如图1。月水装满销忙披聘管，井奖人，2m高的发据做垫：将坡璃棉后向柱底时，应将其中所他含的空气全部排出，在轻轻士下刘人海绵状销至--11m高上面用高的班璃拥覆益，上置一严液漏斗，木端要穿过橡皮座与辆柱驶璃管紧密连接。如无上述每格玻璃时,可以.酸式满定管代用。当锅杜填装好后，先用5ml.盐酸（3.1ml:1洗涤，再以水洗荫次，每次23ml.挂不用时用水封益，随部要保持水平面在铺层之上，不得使锅层光有气泡5
更滋痛,内经35 mr. 外径了mm
近湖毛谢管，内径c.Jn:n，外径imm：皮爱
需在璃香内径12mu:：外径1mnl：版离相
将理获情
山演毛细旁月泽7mm，外径8nu.a隔1
10.1.3锅社每欧使用宽单后，应先以251.盐酸（0.1/.选条，币以水洗两次，每次5ml..尽后用水测益幅柱
10.1.2通在还综效率的测定：吸联2cm.确融的标准倪用液，加人5m1.痛氮经冲液，据均后依照11.2.2--11.2.3连行学作。取10.(m.还追后的落液（州当10g业硝钠），m.比色督中，以下技5.2违行染准，极提标满H编计测将结果，与训人量-致，还京效参应大丁明%为存合要求，0.1.5结果计算：还求效率该出(2)进行计算。10
CB/T5QC9.33—2003
式中：
还原效款：
A——测相7.确酸盐的质昆，单位为做克(\B)Ju
测定用溶绒当业销酸垫的质量，单位为激克（），11分析步源
11.1试样处理
1.2删定
11.2.1先以25mL需氢爆冲凝冲洗锯对，未速控制在%ml./cx1-5mL/min以质定管代替的可控制在2 ntTiin~3 n./nin：
11.2.2吸取24rL处理过的样液下53rt.烧环中，加ml.氯缎冲率液，混合后人液满斗：独液经销样坏谅，以原境坏收集流出液，当忙蒲汁中的样滤流先后，加了mT，求置换托内宝行的样液11.2.3将全部收统液如前再经锅杆还原次，第二次流出液收失于90m容中，继以水流经辐抗洗涤三次，每次2m1.沈微一并收集于间溶鼠瓶中，加水至刻性，混勾，：1.2.4立确酸钢总量前测定吸取10ml.~20ml.原后的样液于5lmL比色管中，以下胺5.2白“吸戒0.0C.0.20.0.40.0.60.0.8c.1.00..\起依法漂作。11.2.5亚俏酸盐的测定吸取40ml.给11.1处种的样液于50山比色管中.以下按5.2\吸取004081.起依送作
12结果计算
式样中悄酸盐的含量按式(3)进行计神4,2000
支巾;
一试样中盐的含质，单位为毫克每千克（mg/kg)；r
成排的适量，单位为克（）
经储格还原后测得业破腔钠的质量单位为摄克（），4:-一直技测供亚销酸益的质量：单立为微末(B)；:.232
业硝酸钢换算成硝酸链的系数：测总确酸纳的试样处理减总区积，单位为毫升（l测总心酸的测定H样液体积，单位为毫升（L）经确生还原后样总体积，单位为旁升（ml；经辆±还原后样的测定用样液体.单位为套升(L)：直接测亚硝酸询的试择处理浅总体积，单位为客刀nml.）！自接副业萌鞭钠为试样处训获的测定用样液沐租，单位为变T（.)。计算结果保留商位有效数字：
13精密度
在单短性条什下决得的两次迪文谢定结果的绝刘差直补孕超过算术平均值的10头，254
...(3)
14项理
示波极谱法——亚硝酸盐测定
GB/T 5009.332003
式详经沉淀链式、除去脂肪后，在射酸的条件下立确酸盐与对数基芝磺酸重氛化后，在弱碱性杀件下再与8学基坐啦佣合影皮授色染料，该需高染料车求也上还原产生心流，心流与亚消酸盐的浓鹿晕线性戈系，可与标硅出战比较定景、15试剂
15.1业缺氰化钾落液，你必05.0R业缺氰化钾LKF（CN)。·3H，，用水降解，升斯释至1900mI..
15.2乙酸率液：称取22U.g乙酸译LZn))·2JIO.加)ml.冰乙度溶上木.并料至：000 ml.
15.3均和班砂率液，取5.Cg评酸钠（NaB,()，·1GI())，溶于132ml.热水牛，含后备用15.4对氢基萃横溶靠（8/）：称收2g对氨基萍磺设，用热水率解、博加25mL盐酸1.ml/：移至2容瓶稀释至到度
15.53-经基座啉落液（1g/T.)：称取0，250R8菌坐淋，加1ml.盐酵（(,1-1el/1.)和少水逆解移至2=CI穿过瓶稀释全制度。
15.6EIITA溶液(u.10ml/L)，你取3.722H1)TAHN,OAa2H,0.水3CmL解转人1C.C.ml.容量瓶口月水稀释至刻度。15.7水（5：吸取28光的法离长5.00mT.：100mT.穿量瓶中，T1水程释至刻度。15.量酸盘杯谨溶夜：消确称收0.1000二硅性十爆中24的码酸刺，加水解多入5mL容单中，片积释至刻度，此落准每旁升相当」200业销酸钩15.9亚硝酸消标注性压覆：准确吸或亚硝酸钠标油溶波5.0m于20ml容册，加水需释至刻度：此济滚每毫升相半于54g亚消酸销。下取13.32ml.该需杯液」：100ml，奔量瓶中，加水稀释至刻，此落谦害升当一0.药亚硝啤的16收器
*6.1小型较肉机。
16.2示破股详仪.
17分析步需
17.1试样处理
你取5.000经绞率混匀的试拌（午覆肉，火哦品可斯：0.20--20.32），直于50m烧还中2..理砂饱和被：搅择均，以的水3m均试浣人00率量版，」满水落中加热min.取质冷却至室温，然后面转动，…加人：ml，亚铁款化拥落液，搭，再加人5ml么酸锌溶液，以抗演蛋向质，们水全夏变，丧均，放置0.三上，除大二层脂时，滑瘦用能纸过惑，弃去初滤渡50品L，融波密用
17.2刷定
收圾3上还滤般元10m.客量瓶（或比色受中、取0.0，50、1.，，0,2.2.3)、5.00ml.码醛钠标液（柜与十0.0.2.0.50.3.75、1.00.1.2=、1.53g亚耐酸钠）于1cml容量瓶：或比色于标准与试样分别人mA落获（010m.)1ml对氧基锅酸落较（3/泥，静上m4min各划人1.8-差格球落浓（1g和.m=氢265
GB/T 5009.33—20C3
水：5%），用本稀释举刻度，混匀静止13min~1：min，将式饿全朝转人电率池中（10n小饶怀！在容英极者仪上采用·电标体系行测定（施术电趋为工作电，物和甘水电批为等此电材：铂出批为辅助电极）
17.3测定参考条件
原点电位调价生一0.2bZxz.net
估单为3.」！可以根期试样中平确酿盐骨正多少选择合适的倍率。含量高，倍率高，告率光择在01以成之，倍选择在1以
冲板开关至一电极，导效档。
测量环关疫至用较
将一心受桶人电解池中，每附？仪器自行扫操，达，在蒙光屏上记录一0.V个（充许中位波动:0 mV20mV)的极波高，绘制求准山线比较18结果计期
试推中立硝酸益的含按式（4)进行计其，4×1cus
x(V/V):[00 ×1 000
x一试样中立确酸盐的含量，单位为克有干g/：测定用波中亚硝酸盐的质量，单位为额克（）！一--证样液的总体视.自位为您mL)；测定出详该的根,曾位为堂升（m[.);试样质量，单位为克（：
计算结乐保留两位有微数，
19精密盘
在年量性条件一我得范两次立测定结果的绝对并值不得随过其术平均值的1长，26
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