本标准规定了乳与乳制品中各项卫生指标的分析方法。本标准适用于乳与乳制品中各项卫生指标的分析。 GB/T 5009.46-2003 乳与乳制品卫生标准的分析方法 GB/T5009.46-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.040
山华人民共和国国家标准
GB/T5009.46-—2003
GB06—556
乳与乳制品卫生标准的分析方法Method of analysis of hygienlc standardofmilkandomilkpraducts
2003-08-11发布
中华人共和国卫生部
呼国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.46—2003
本标准代者B/75009.46—1≤SGs乱与转制品卫小标准的分析法多。本标准GH/T509，46—1596相比±要您改如下：按照GB/下200G7.4-2《标准络则第1部分化学分析方信》标殖的结构进行了凝改
本标准中华人民共和国卫生部提出并归二木标准有黑龙江省卫生防独站，上海市食品工生监舒验验所，生部食品卫牛监盐检验所负责起草
本标准于·1985年首次发布，19午算次悠汀，本次为第“次修汀，.56
1范围
乳与乳制品卫生标准的分析方法本标准热定了乳与类制品中各项卫生指标的分析方法。本标准退用十乳与乳制品中各项以生指标的分析，2规范性引用文件
GB/T5009.46—2003
下列点件中的录整适过本标准的引用而成为本怀准的条款：以注口期的引用文件，其随后所有的接政单不包括动误的内容>或悠订版均不适用」本标准，然而，或励根据本标准达成欧设的各占研究共否可快可均比文证的量新版本。川是不注：日期的引月文件，基段新版本适用于本标准。H5009.在品中分的案
GB/T5009.7食品中终原赫的划定(/T5009.8食品小震糖的制定
G5/T009.12食品中铅的造
1009,1%食品中铜的测完
G/F5009,1%定品宁需的阅定
GB/T 3009. 17
食中总求及有机录的测定
B/T 500U.1
食品中六六六、简滴递姚留量的利点消毒、灭蕾乳
适同丁经巴氏消声和其他工艺制战的消评、灭菌乳各亚工生指标拍划定，3感官检查
按有关消案、求菌彩卫生标准段要求进行格套：4理化检验
4.1相对旁度
本标准熟定牛容度为成的牛乳与司体积1水的质量比痕。4.1.1仪器
4.1.1.1消调计有24℃及5℃1两种，前老较后差剂得的结果依24.1.1.2璃圆商或200mL-25t盘前：陋商高变虚大十乱用计的长度其直格大小使充.人乳让时其周近和别内的的离不小于5。4.1.2分析步票
取混约并调节温准为1025（:的试样，小心人容积为25）ml.闪变潮侧简内并到容积的川分之三，勿使发生池环并测民试样温度。小心将乳调汗沉入试样中别相当刻度3\处，然后证其自燃浮动，但不能与尚内联按胞。整置3～3m讯，喷对准俏内牛乳激的度度：出乳同让效值：据损的温理和乳翻计决数否表1换弹成所的生数。相谢理（与引周计刻度关系式：X = <*:1.000: × : 000
GB/T5Q09.46—2D03
X—乳剂该数
：望——试样的相密度
当用20:℃:乳稠计度在21时，读数代入公或（11相对率度即算日，测量吋不在21要查表1换算成20个时座激、再代入公式1计尊淘：试样温座18么，使用20/4乳额1读数28，得相时出宽为28，换算成2相对案度，查表1(18：，25读数）底为27.5,2C℃时的相对密度为1.02。4.2脂肪
4. 2. 1哥特里一罗紫法
4.2.1.1原理
利用氢落停乳中蛋自的锈盐成溶性钙盐，使结合的脂肪游商，用乙醛从乳中提脂肪，干至值量，称其更量得乳适肪含量，4. 2. 1.2试剂
4.2.1.2.1氯水。
4,2.1.2.2乙醇。
4.2. 1.2.3乙降。
4.2. 1.2. 4不油酶沸望3℃~℃. :4,2. 1. 3收器
油脂胞：内径2. cmL~2.cm容积[(心mL,见图1。4.2.1.4分析步要
整段10.Cml.试样抽脂加入=25m氯水+充分滤：受60水浴中灿热5mir再振箍2i.人10m醇，充分报与，：冷水中冷却后，加人25mL乙系据0.mit加人2il.石油醚，1派倍0.5min、的置30mitl.待广层变净试时j.语取酵房体积.效出醛层至三恒量药烧瓶中，运买体积，热您回减乙秘，置烧瓶于98么--100十摄1后量，再量-100℃干燥3.后称卓：两改质量相益不超过1.3mg
4.2. 1, 5结果计真
式程中胎购的含量续式（2)逆行以算。X=135
式中：
做中的含量，单位为百克g/100g；瓶加脂防质，单位为克g；
--烧瓶质正，单位为点（）：
坑：一证样感量（取体利乘以牛剂相刘密量），单检为克（g：V一一送取乙醒层总本积单位为意开L)一一放出乙碰宗体积，羊位为毫于（mL)。计算站果保留两位有效数。
4.2. 1. 6 精密度
在重友性落件下获得的两次担立观定结果的绝过差值不得超过算代半均值的%.ig
乳两读
4.2.2蓝勃氏法
4.2.2.1厚理
壶1乳调计使数转换为逼度20么时的度效换算衰鲜乳碰度/Y
:31, 711,5
23r 9:2-t-0
84r±24-6
3.2. 3131.:
24.6:25.1
GB/T 5009.45--2003
36.426.626.837.0
290232
29.220. 528. 7 3u. u|30.2
532.$3.033.:
34, 634.334, 4, 85. :,35. 3
5116.7:7:9
在牛别中加人航迎酸坏牛乳胶质性和摄差在脂球上的蛋白质外膜，离心分离脂时后测量其体识.4.2.2.2试剂
4.2.2.2.1罐酸，相对度1.823~1.254.2.2.2.2异成。
4.2.2.3收书
4.2.2. 3.1乳腊商心机。
4.2.2.3.2益勃氏乳脂计：量小剂度值为0.%.见图2：369
GB/T50C9.46—2003
4.2.2.4分析步要
于乳脂计中先人ml.请够，再沿效收整小心生确加人11工试样健达样与微最不要混合·赖后师1E异成晚，塞十核皮掌，使放口间时刀布寒以防冲击，用力探摇侦呈均匀棕色波体，静置数分钟瓶口向个岂-浴中5m，取山放乳脂高心机以Wmin的转独离心5ri再世sr.7水浴水叶，汁太水浴水面应品一乳脂肪层，5后率出，立即读数.即为均的白分数，
A.2.3巴布科克氏法
系厘、试间4. 2. 2. 和4. 2. 3. 2。4. 2. 3. t 器
4. 2. 3. 1.1乳脂离心机
4.2.3.1.2已布科克民乳情瓶：见图3。图3
4.2.3.2分所步票
准确吸敢1?.6L试样，解人巴币科克氏乳当瓶中，再取17.m1.配酸，沿瓶颈疑疑流人粒将瓶致可资，使充分能台，至呈均棕色液体，置乳脂离心机1.以的1000./min的转还离心5mir取，置以上水中加入以上的水举据夏基部，骨心小离心2，取后置80水浴中加天以1的水率浮到2或：刻处置两心机奥心收出后置55-60么水沿中，后.取凹市即读激，印胎肪的百办数，1. 2. 4伊尼塞大氏碱法
4.2.4.1原理
间.2.2.1
4. 2. 2. 2 试剂
GR/T50C9.46—2003
4.2.4.2.1减带做：称求15g氢要化钳150mL本使资新，只你收0无水满费钟加200ml.水使率解，再取7.5R氯化钠落十水占，将此二撤混合H加水帮降至5(mL，收脱脂棉过谐，览存于佛惊皮穿成瓶中。
4.2.4.2.2异醉艺醇混台获(5.+105)4. 2. 4. 3仅器
物氏乳脂：虹图2所，
4.2.4.4分析步
取益勃氏率：小心加人比mL诚游浓，再加人1nl.试样与1rml.戊邮-艺尊妮合液，用特橡支浓激紧，小心摇，至产牛泡沫火山.精来向工，款人70~-73水济中，加1）mir，F1m：后小心振护次，待mL右取出其反转他案向下，再水举中静暨(mi--1mim时间长点取次十泡球消失的速）然出取由读取其肪层读效，即为脂肤的百分效，4.3消毒效巢试骏（磷酸南测定）4.3.1原理
生牛乳计金有益被裤，它能降缸激慢化台数感为整慢收所采与博融站合的有机甲保。年乳经消乘后，磷酶头其效升，在同托条性下不能分解有机磷酷化合物，利用茎基磷粮双钠在碱补级冲落液中被磷酸酶分解产牛养耐，未配与2，6-状浪醒囊配胺起作用显蓝色，蓝色深浅与苹的含盘或正法，即！消的光营否成发化，
4.3.2试剂
4. 3. 2. 14性:1醇:沸点, 115: ~1184.3.2.2凸款[两试剂：称取.31R2.1i·双溪酮氧配胺丁11ml.乙醇,置踪色瓶+于冰年叫保存，格注时新配
4.3.2.3哺盐双冲液，称25.47？硼酸钠(NH,.，0H>溶900rl.水中，加3.27g氢率位纳或31.=m氧化钠游液（4g）加水稀轻至（的il.。4.3,2.4经冲质裕棕取u.的g米H磷殿双结晶：游于：L薄酸盐级冲液中加水稀释室at，临用片配制
4.9.3分析步弱
吸取c5ml.试栏，骨带举试，5ml.浣冲能质落液，移振握需3记~=4水溶或培养霜中10mi:.然后加S满上封比试剂，即探勾静胃5min有蓝色出现表示消存处理不够，为潜加灭敏，叫2中排萨，反安完全倒轮试管，4次伊转唱码停位气泡破装，分凹丁要，数压规案结果并同时做空自刘服式验。
4.4换减试验
4.4.1原理
鲜乳出如加碱，可使溴票否草酚蓝指示剂变，由颜色的不判断如贼过的多少。1.4.2试剂
液畴香萃南益-艺醇箔波(0，/)
4.4.3分析步票
危5.试栏.笠试普中，将式音保技物料校置，沿管壁小心人5滴读愿香单前蓝-艺醇溶液。将试管经轻阅别轻3回-3回，使式史好地相互技触，印勿使液体相万混·然后将试管垂直故置，2m:！恨据环层老示剂领色的转征确是结果：片时月未搭减的鲜乳救空自对照试验：按环层领色变化界限判定结只，见求2.31
CB/T5C09.462003
鲜乳七食碳酸氢
销的依度（
4.5非留固然
d, 5. 1 甲法
4.5.1.1操作方法
变面录层放问特作
质绿色
效源他
钠的依度
n 5℃
快面色行证
菁绿件
烫尚他
深青色
收直行5m7cm的玻联n2精制海在~0手焕2h于干器冷邮5称草，片反氢干燥案包量，你取5.mL试拦干恒盘的1内，弥策，胃水络上蒸下，速去血外的水资，于95℃~105它「爆：，收出干操端户冷划0.h，你量，再十6年么-105么十燥1h取1冷却后脉量.案啦后两次质量相差不通过1.01%。
4. 5. 1. 2结巢计算
4.5.1.2.1试样户总回体的青量库式<3)进行计算，m10
式中：
试体内含量，望停为壳每百克（/g：血利游砂加减弹干燥质量，单为克（)；正利海砂质盐，羊位为克（9)：血和海炒详量质量，单位为克）4.5.1.2.2试样中脂述药含益报支(4)进行计第。-X
或中，
试样中计脂固体的命就，单金为克每百克（10：X,
试中总固保的含虚，单位为点每百克g/100g：：一：-汽样脂肪的客量，单为克4克（/100）。英结果保留两位有效散字。
4.5.73辅密底
在重复生条件下获得的内达独立即定结来的绝对差值不得妞这算术平均值的5%，4.5.2乙法
到式（5)式（1），己出上所许的乳期计还数度脂防空量计算总固件能含量，X: = 0.25X +1.2X: : 0. 14
式中：
X，一试样中总周体的含盐，单为克每百克《/1006）：入，乳计上刻度读效
X，民样中服肪的含量，单为每台克（R/700g)。如用20心/4么乳稠计时，声将源得的读数加上2然后按式5)计算。让样中非胎应体的告按式（4计算。4.6酸
4.6.1原理
新鲜正常的乳酸力[\~\！。乳的虑出于微生物的栏而增尚，酸烹\T度足以能72
作指示剂，中和1U0nL乳所需氯氧化纳标准满定落镜（0.1c55mo:/L)的毫升数4.6.2试剂
4.6.2.1龄酸指示减：称求0.5g龄，H少量乙醇降解书定穿至5uUmI.4.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液c(N:H>=U.1ml/L4.6.3分析步
GB/T 5009.46—2003
推确吸取心m试样于15uaJ锥形瓶甲.划T.然素佛冷后的水及敏酒酚耐指示港，混匀，用氢氧化钠标准猝戒((,10l/I.>满定至初现粉红色、并在0.5min内不稳色·尚楚的氧氧化谢标滴定落液（3.100w.01/1.)需刀数乘以10用为酸度（\T)4. 6. 4精密鼠
在重负性条性下获得的两次独文微定结果的绝对差值不得超过Ⅱ,m1.。4.7八六六，滴滴第
按GH/T009.19操作，
按GB/T5009.17操作。
4.9黄曲再毒素3,(柱色谢纯化-薄层副定简法）4. 9. 1原理
试样纷旧丙酮沉淀亚立质，加人防乳化的氯化钠溶液后.用三氟甲烷报取黄典需录系M！可通过试胶H色生吸附；用正烷和乙睡去除脂肽及杂质，然后用丙佩-氧甲统概合液沉脱牵衰，进行薄层测定，上标准比较定量，
4.9.2试剂
4.9.2.1硅股H：般用十检色谱块充物，80日~1CU日。用于薄层色谱211日收上。4. 9.2.2F醇.
4. 9. 2. 3 丙酵。
三氯中烷，
4.9.2.5上己烧。
4.9.2.E乙醛，不含过氧化物。用础化率逆拉查，血不呈现黄色，4.9.2.7熟化钠和化钳落兼（15：L无水矿整能
4. 9.2. 9硫酸(1:3)
4.黄曲赛素M，标准使用液：用一氯中忧配制每毫升相于01C黄曲互李素，4球范遵保存。
规甲H纤维案钠（CMC>游减(4/L)：配制时虚取经CCn./mia离心10minE的上清链，4. 9. 2. 11
4.9.5仪器
4.9.3.1365ura紫外光灯
4.9.3.215X5m玻璃露。
4.9.3.3服开：内长25cm，内宽6.5cm内高3.=cml4.9.3.4微量注时留：5.50u.
4. 9. 3.5层析柱：内径~, 5clm.杜商2 m。具有芯及活寒，4.9.3.6液渐装置；情划支管浓缩瓶。4,9.4分析步案
5.9.4.1试样提取
称取3U.00g均与试样，量于25VInL其塞辅型痴内加人50m1.丙酮受振荡器为振据30mir后，373
GD/T 5009.46—2003
用滤纸滤人2.分液需中，滤范用约5r丙制淋洗洗商并人分屌平内·然后人30L我甲烷反20ml.氯化率液（4g/L)，报梯2min，格生分层，一层液通为流有约1g万水随统酸的的快违滤纸能人30m.鐘形内，再用少氧氯中始游洗无水硫酸钳，洗波井人谱形瓶内，置亏6F~？水浴上燃缩自至氯甲烷，内酮全形样散，4.9.4.2试样净化
4.9.4.2.1医析柱的制
4.9.4,2.1.1硅胶H的处理
殊取站2)名性胶H<可按试栏的数最耐定）.先用甲没没井用破璃样揽动、洗缺后抽下，再用三氧净烷没没，司样范动洗涤推下，待有潜剂完全挥十后：暨113烘箱十燥1h，收出，放人瓶中哲十燥器内，存备用，时间不超让一同，4.9.4.2.1.2装柱
弥取2经处埋的蛙胶H.用三氯口烷总行，移人口用列细的无水统酸判村底约0.5cm~.Ccm高度的尽析扶内，得硅胶杜内完全证积后·上加2大水硫酸钠覆盖，最后让一氯日烷流车上层无本统酸处，特同，
4.品4.2.2注免谢净化
用2L三亮甲烷分一次彬上这试栏损取物尊移人层析杜闪持液完全从壮内流出后，允用3（切l.正己烷分二次洗尘，币用3）mI，乙醛分一次洗烂，弃大洗液。用滤级等片，管口内外撕净右，压0ml丙-二氧甲烧混滚（2：3)分一次淋洗，收集在球带支管浓缩管中，盐后置于55~7U的水举上浓缩车近下，再旧少量兰叔甲烧淋洗瓶，滩端波至.冷却后切人1C.三款平烷培解混均共薄层色谱测定用，同时进行空当标准回收试险，2,9.4.3翼层测定
E.9.4.3.1硅胶I板的制备
称吸1醛胶H加1mLCMC路浓(4g/），调成均糊液例1:1m215m通玻期板上均匀涂满整块版面。置于水平位暨，在无尘柔件下糖其口然下煤，然后置于1u5料箱内十袜1.55.吸出，冷妞，下器为保存资用。
4.9.4.3.2点板
在154. 9. 4. 3.3. 1纠展
在层折缸内加人[0mL中两--氧单烷施合液（694)，将点有试样及标准端的薄层板插人红内快其倾补.汀益，展开待展开剂额展率板前沿离原点距将10cm处取出，使展开剂自热辉（约ir）4.9.4.3,3.2横展
在层新缸内均人10m1.乙醚，将就展挥下后的薄层板实点有标准的长边一端英活入缸内，使其做科,加益,度开,待横展至端后注5 :几收出,使展并测自然抑下后观察(如需要时可继续股开一次)。4.9.4.3.4观察道果
在紫外灯一规察层析板，1板上试样点马标准点了相问位骨上出现用蓝兼色荧光点·即进一安进行确证试验，如试样点不出现京紫色炎光，购试性中黄曲要每案M，含盘在其所定的是低按出量以下，可作末检出处理。
4.9.4.3.5破证试照
在试样出现业紫色荧光的板上均喷以硫(1+a)，使板微潮，案温微置5min后继续在案外灯下374
GB/5009,46—2003
说套，如试样点原盐需色荧光与标准点一样，变为黄色费光，即为诚样检山贯曲毒豪M4.9.4. 3. 6定量试验
根捆式点的英光强度，适当增减点板的微升数，增减浓缩下物加人的三氢中烷盘，直至便试推点的炎光强度与板的展娠检出量的荧北强度-致沟止.。4.9.5结果计算
试样中黄曲需毒要，的营量按式【计行计算X
式中，
c,3 X V.X1 03
xmxo0m
X一·试样中黄曲每带系M，的含累，单应为微光年于克(g/ks）：.—层析板对黄曲期再M的故低检盘，单为辨克（)。浓缩干物加人的二氢甲烷车积,单位为微于(ulJ！VE
点板所书的·氯甲施体单位为靓升（叫）；社层析时所用的试提表相当干试样的质查，车位为克（多）计算结果操南两位育效数字。
4. 9. 6精密度
在量是作条件下获得药为次谢立测定能见节艳对产信不得望过算术乎均适的4坚，新鲜生乳
适H于新鲜生乳等项卫生指标内测定。5腰官检查
卫乳口色就带鼓费色政态被伍：尤沉流、无颜块，无杂所，具有新鲜牛乳固有的香味，无升味。0理化整验
6.相对密度
按1.1操发，
6.2脂肪
税4.2染栏
6.3非脂国体
找1.3操性：
6.4酸度
按1.S操忙。
6.5六六六商商递
GB/T5039.13操
按CB/T5UUU.L7操作
6.葡曲霉事最M
按4.9揉作，
适用二酸乳各项工生指标测定。375
GR/T 50C9.46—2003
7、感言快至
按有关酸乳卫生标准的要求进行检变。家理化检验
8.1脂肪
8,1.1原理,试剂、使器
同4.2.2.1--4.2.2.3.
8. 1. 2 分析步聚
4乳明计中先人10ml.硫酸.再沿鲜壁小心人50ml凹混均站栏然后吸ral.水仔纸洗像吸试样约吸管犹液注人乳脂计中，再加人二mL年醇，别于按4.2.2.4自密上换皮塞*遇依法规作，轻后按照刻度读白期哒及百分数以2、总，即为试样的脂账分2.2酸庭
8. 2. 1 原理、试剂
4. 6. : 和4. 6. 2。
8.2.2分析步要
称取5.已挖举均的试样，置于150mL差形瓶中，40mL新排放冷至4)的水，很然后人5滴酚背示液，月氢氧化销标准消实落滚至微红色在C.：min内不消头均终点。消耗的氢复化钠标推滴定解减变升数乘220，抑为酸度（\T)：8.3汞
按GB:T9.1禁作。
全脂乳粉
适压全脂乳粉各项卫生指标的酬定，9赔官控弯
淡黄色，粉状，赖粒均勾一致，无结块，无分味。洋细按有关企脂乳粉卫生标准为要求进行检查。理化检险
10.1水分
技GB/15033.3中直像十燃操作，十燥盟度为100℃一510.2酸度免费标准bzxz.net
10.2. 1原理、试剂
同 4. 5. 1和4. . 2,
10.2.2分析步骤
做取1,00试提：60mL.烧板m，月mL新长违冷排后的水处数然将试样路据移人25JmL维形瓶口，加概满酶鼓指示液，妮划。用氢瓶化钠标准满定溶磁（1.1：l/1.滴实益议录粉红包井在心.53mi内不色为终点，记求消耗氢氧化纳标准降限拍体积。1C.2.3果计算
试样中的酸鹿按式(7)迷行算，
Vx:X 12
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