本标准规定了食品中莠去津残留量的测定方法。本标准适用于使用过该除草剂的甘蔗和玉米中莠去津残留量的测定。本方法检出限为0.03mg/kg；线性范围为0.40ng～2.00ng。 GB/T 5009.132-2003 食品中莠去津残留量的测定 GB/T5009.132-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

CN 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009,132--2003
代替GR163381956
食品中去津残留的测定
Detcrmination of atrazine residues Jn foods2003-08-11发布
华人民其和国卫华都
国标推化管理秀材会
2004-01-01实施
CB/T 5009.1322003
本标准代替GB/T16336
1396食品中阿特拉律留整的两定力法3.本标准与B/T16336—1995相比主要链改如下：借改了标准的中文名称，标准中文名你收为食品中考云冲残留量的德定按GH/T 30M1t.4一201标准编写规期英4部分：化学分析方法3对原标准的结构进行广能改。
本标准由中华人贝共和国正尘部提出并归口。本标准起草单位，华西医料大学公共卫牛学院，四川省卫牛站和则川齿旁动山出职业病防治研筑所
本标准土要起草人：视传、血文查、孙成均、谢君议、张立交原标准于1996年片次发布，本次为第一次够。154
1范围
食品中著去津留境的测定
本标准规定了食品中诺去洋残留盘的测定方法，本标准适用丁使用过该除草测的H蔗知下中考去净残留量的源定.本方法检出限为.03mg/k战性范国为0,40ng~2.00ng2愿理
GB/T 5009.132—2003
试择中控募去伴册醇水（1十1)报据收，过滤后，滤滤用二氯甲烧-石油醛混合落剂萃取，经石油避-乙情液液分配，硅镁吸隔剂净化，币乙雕-石油赋淋洗，洗脱液浓缩后用正已烷定睿。再气相色塔法电子拥获格测器(ECT)测定，以保留时间定性，与标准系列的峰高比较定量。3试刻
3. 1 中醇:重蒸幅.
3.2一氯甲烷：重蒸罐
3.3石泊鲜：沸择.50，再热
雨爵，互漆调：
乙瞻重热恼。
3.6不润醒每和的乙臂；100mL7.脂中人20mJ石油醛，振拼1min，待静置分层后，取下层乙聘备用。
3.7正已烷：重蒸菊。
3.8乙醛醚。
3.9无术疏塑钳
3.10炮和氯化钥举液。
3.11群镁吸附剂,10U日~20U日，于650灼烧51效在下烯器中保存，使用前取100g驻铁坠附剂期10mL燕瘤水减活化，半衡过夜，混写备用.放胃d以上，用前再于_30匕热活化5h接上述比例加水减活化后使用。
3.12考力净标难落液：座确称取募去洋（a:razine）标准品，用内酮配制成1mk/inT.标准储备浓，下箱(1T)中保存，使用时用正己统释成10产g/tL的坏准使用获.4仪备和设备
4.1带有电子抛获检测器的气相色潜仪。4.2电动拆落器，
高速期织按碎机
4.4恒迟水浴箱：
4.5小型粉确机，
4.6企效减斥蒸确装置或兼转发器，155
GB/T5009.1322003
5分析步媒
5.1试样预处理
5. 1. 1 提取免费标准bzxz.net
五米，试样经粉筛并通过20日筛后，称取约50%试样，桥确至0.001g暨于250mL具塞维形瓶中，加人120m甲醛水（1一1>于电或报满器上抹播30in上满获用快递定性滤纸抽感，滤液转人250m客录瓶中，残造再加m.甲醇水(1十1)姬摇30mit，抽能，合并能用中醇水（1-1定奔至25
甘蔗：根据取样硬购取其有代表性的H薰试样，除夫叶和说表层污染物，不锈钢汀划细后，称取约0甘票诚精确至9.001盟于高速组纠够碎机中加人1C0m用醇水（1+1>浆0.1用铺有205日尼龙丝网的布氏南4轴滤，范查州100mL中萨水（1-1)洗涤3次~4次，抽，奔掉残造。滤液再经快速妖过滤后转入252机。穿量粒中.用少量印醇水（1一1>洗涤滑斗和抽瓶，合并滤液和洗液用甲序水定穿率250ml..
取50.0ml.法液（相当于1ug试样）于250mL分波漏斗中，对主.*试，加人2m.电和氯化惯灌30mL蒸增水对于甘费试样，划人5ml.地和熟化钠搭被和50mL蒸增水，用二氯甲烷右油醛（3.5十6.5)混合游测报播摄取3次.每次月混合帮剂20nul.振播1min，合并上居二氯中烷石油醛提取批，若有乳化层，再划人21ml.能和整化钢榕拒摇，待萨置分层后：弃掉下民载化钠落谦。提取液经盛有10<无水硫酸纳的滑斗.满人100ml.测底烧瓶中，用少盘二氯中烷分数次洗然漏斗及其内察物洗液并人滤液，于它士1C恒温水浴上减压蒸卡大部分游剂，用氢气（N>或净化空气吹干游剂.5.1.2净化
石池酷-乙分配：用5):.石油醛分数次洗涤装有提取物的函底格瓶后，转入125mL分液漏斗中，再用20mL石池醛询和的乙确洗漆面扁绕瓶2次～次后转入该分滚嘴斗中，扳播提取1min静上分层，将下层乙所转人另一10luL呕底烧瓶内，再月20m.石油醛饱和的乙扇提收右抽醚层1次·摄挺：mi，合并乙腩层，于0土1恒溢水欲上减压蒸去大部分之请，用氢气（N，）或净化空气吹于。用10m石池醚游解滤留物，供柱展析用，柱层析净化：于层析柱（内轻1~2m)中积人2无水就酸两，球求10g--15硅镁吸附减.用30m工石油避湿法装柱，柱上端铺1m原无水薪酸。将试减不心转人尿针柱上，当杆内液面降至没附测表面时，月80mT.之醚-而油醒(1十2)淋洗：球就液分数次案装有戏物的圆成施后，再转人层折柱中.洗脱速度n,5ml./min1mL./mir.。收东就脱液，干60℃十1七恒据水箱上诚压热去大部分缩剂，用氯气（N,)成净化注气收下，准确加2mL正己境碎解我谢物·供捷定用5.2仪整分析
气相色造条件：采用X%mn不锅铜色错性，内装3%(V-17Chromo3orbWAWDMCS（3u目-1UV日），生温：33℃详口检测室温度为230，题气流速为30mL/min，或用2m31玻率挂，内装除锁3.5%0V-17的GasChtomQ（80日--130日），样温2CC：，进样几和抢测室温度为2/0，气演迹为c0 nL/min。5.3标准曲线的绘制
用劳去津标准使用液分别配制0.0,0，20，0,40,0.50,0.90，1.00g/mL募去净标准率列.在上递气相色谱最任测试录件下，分别2.0标溯游液注人气相色谱仪，各年点测定3次，以标准案液的瓶度为坐标，以色落译高半均值为纵坐坏，察制标难面线5.4测定
波2.0净化后的试样落链汁人气剂色诺仪，重克湖定3次，测定试样的峰商平均值。以保留时间定性，根期标准曲线定量，
5.5分析结果
当试新标准熔进样量相同时，试样中著去津的含量按下式计算。X-ExV
武中：
X——试样中募去半的效度，单位为毫克每T克（mng/kg);GB/T5009.132——2003
一由标准曲线套得的试样解液中去电的依度单快为微克每升（\g/血V一-试杆案液的终定案体邦,单位为毫升（mI)，用十微定的中醇水提取所相当的试样质量单位为克（）。计算结果保留两位有效数宁。
6精密度
在重复性亲件下款得的两次范立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10系。157
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