本标准规定了粮食、蔬菜中α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、艾氏剂、p，p-DDT、p，p-DDD、p，p-DDE、o，p-DDT、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药残留量的测定方法。本标准适用于使用过六六六等有机氯及拟除虫菊酯类农药的粮食、蔬菜等作物的残留量的分析。 GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.146-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.640
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.146-—2003
代GB/T17332—1998
植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
Deterrninatlon of organochlarines and pyrethroidperticide maltiresidues in vegetable foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
小润国家标雅化管理委员会
2004-01-01实施
B/T 5009. 146---2003
本标推代荐CB/T17332—199R食品中有机氧和报除生菊酷类农药多种哦留的测定2。本标准与B/117332—1998相比主账快改如下：一链改了标非的中文名称，标准中文名称改为植物作食品中有机和技除虫省酯类农药多种残的测定：
.二.一接照CB/T30007.4一2001标准编写规划第4部分：化学分析方法》对原标准的结物进行了修改。
本标准由中华人民其和国！主部据出并妇口。事标准康贵起学单位，卫生款品卫生监餐检验所、北索求卫生游愛站.河南咨卫生游废皓、农迎部容物品质监督检测宁心。
本标展士要退草人账髓题、税孝翼洪在患、张紫大送、方风容。原标希1995年肯次经布，本我为筹一次候订-34
GB/T 5009.146—2a03
有机氯和拟除虫装酮类农药尽当前我陶或用盘较人的两类杀主剂。食品中农药多或留分析方法以事括彩种农药的我留分祈，可以解决零神组分及未知组分农药在食品小的残留分析，本为神提供了粮食，说囊中六六六等11种有挑氯及甲鼠药酯等6种拟除虫药酯类农药的多残南分析同时化适用于其便有帆氧及拟除出菊醛农药密留意的分析，242
1范固
精物性食品中有机氧和拟除虫菊醋类农药多种残留的测定
GB/T 5009,146—2003
本标准规定了粮食，蔬菜中556F665.566.8665.七氧.艾氏剂.p*LLYT、pDD..DDE，P\-DDT甲氰鼎，氧氧氰架酯，燕菊酯、复燃酯、以辅留、澳氧酯等农药线由量的测定法。
立标准活用丁使用过六六六等有机氧及拟除史菊酯类农药的粮食蔬菜等作物的残望量的分析。2原理
样中有机氧和拟余更农萄用有挑溶润提取，经滤液分配及居析净化除去于扰物质，用电子描获检测器检测，根据色潜峰的保图时间定性，外标法定量，3划
除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和据槌水或相当纯度的水。3.1石油醚沸程50℃~~90℃重蒸：3.2苯再然。
3.3：蒸，
3.4乙酸乙，然。
3.5无水硫暇销，
3.6弗罗里键上,层断用，丁520%均4后备用,用前11C烘2上,降熟加：5%水灭活3.7农药标准品，见表1.
农药名称
P.p\-滴滴梯
酒酒伊
，n滴滴
甲帆菊的
戴动临
氰菊酯
澳新辣明
英文名专
.p-TYT
Pp-DDT
e,p'DDT
beptachlor
skrir:
fenpropathurin
eyaalarhrn
prrmrthrin
rygermetht:n
fea:valwr:itr
Jelaineirir
GB/T 5009.146—2003
3.8标准整微的配制
分别准确称取表1中的标准品，用苯染解并配或1mg/mL的储备液，使用时用石油醛稀释配成单品种的标准使用液。再推据各农药品钟在仪器上的响节况，爱取不同单的标准储备患，州石油醛幅舜皮混合标确使用液.
A.1气栉色增仪：附电子捕获检测器(ECD)。4.2电动磁器
4.3织搭碎机。
兼转落发仪，
过港器其：布氏漏斗（直径0mm）抽滤瓶（200mi.)，其塞一角15
4.7分波诺斗：250ml
4.8层析柱，
5试神制备
取粮含试样臣粮食积碎机份碎，过20月成粮食式样，欧就来试样搏净，去掉非可贪部分后备用。
6分析步累
6.1提取
6.1.1粮食试样，称取10g食试样，告十103mL具密二角瓶中，加人20m1.不醛，于振药举上部0.5h.
6.1.2蔬柔试样，称取2ug蔬菜后样。置厂组织癌碎杯中，加人30r1.丙酮和33m石油醚，于蒋碎机上据筛2min.势碎彼翌抽游，滤微毯入250ml.分液漏斗巾，加人10)ml.20k/T.磺酸钠水游液，充分播句，静骨分层，将下层帝商转转到刃250mL分减漏斗中，用20ml20mI.名游链举收，合并二改萃取的石油避层，过无水硫酸层，于能转蒸发仪上浓罪至10mL。6.2净化
6.2.1层析柱的制备球剪层析往中充加人1cm高无水梳酸，再加人g5%水脱弗罗里链土最后加人1cm商无水硫酸谢，轻轻苹实，用20m工石油谢淋洗净化柱，去淋沈液，住而要有少量减体
6.2.2净化与浓增：准确吸取试样提取痕2mL、加人已淋洗过的净化柱中，用1(0rm1.石油醛十乙酸乙酯（95十5)洗脱，收巢洗脱瘦于蒸馅瓶中，干旋转粥发仪上液油近十，用少量石油醛多比潜解离造于刻度离心管中、最够定察至.1.0ml.供气相色谱分析。6.3测定
6.3.1气相色谱参导条件
6.3.1.1色潜桂：英弹性毛细管住,0.25mm(内径）×15m，内徐有OV-101固定液。6.3.1.2气体流速，氮气：40mL/min+尾吹气.6JmL/unim分比1.55。6.3.1.3量度：桂温白180℃升至23U℃保持301min，检测%，进择口温度2C℃6.3.2白谱分析，吸收11.试样液准人气相色谱仪，记录色诺蜂前保留时间和峰高，再吸取：l.呢标落液进样，记录色塔峰的详时间和峰高根据纠分在色增上的出蚌时闻与标组分比按定托：用外标法与标准组分比轻定量，
B. 3. 3谱图
见图！、
# 665;
--r665:
支民剂：
7 DE:
g-P-DD
三黄海的（大）
13—骨说酶：
汉票两酒。
7紫果计算
接下式计草：
压1有机氧知摸盼虫毒能标滋色增菌XEx
试样中农药的含量，单位为作干（/）核推品中：组分农站能含量，单位发纳完（：试所进样体积单位为微升（)；
最后定容体积，单位为毫外（mL)；松准品中：组分农药峰商，单位为范米（mm）：一式样中编分农药峰高，中位为登水（m）一式群的遗量，单位为
GDT50C9,146——2003Www.bzxZ.net
CB/T 5009. 146—2003
特倍培数，
精密度和准确度
将10种有机氢和6种菊酷类农约混标准分射划人到面粉，费瓜油录中进行方法的粘密度和作确度试股.添加回收率在81.7-%~112.41%之间，变异系数在2.48%~19.05%之.9
检出限
验出限地表2。
农约名学
艾氏剂
PA-DUE
ap-DTYT
P,P: DDD
P-p'DNT
紫戊菇
澳尔葡
检限g/kg
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