GB/T 5009.169-2003
标准分类号
标准ICS号:食品技术>>67.040食品综合
中标分类号:医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C53食品卫生
关联标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:7
标准价格:8.0 元
出版日期:2004-01-01
相关单位信息
首发日期:2003-08-11
复审日期:2004-10-14
起草人:杨祖英、张平伟、祖如松、焦淑婷
起草单位:卫生部食品卫生监督检验所
归口单位:中华人民共和国卫生部
提出单位:中华人民共和国卫生部
发布部门:中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会
主管部门:卫生部
标准简介
本标准规定了食品中牛磺酸的测定方法。本标准适用于饲料,婴幼儿食品,谷类制品,奶粉中牛磺酸的测定。本方法第一法仪器检出限20.0ng;检出浓度80mg/kg(L);线性范围:0mg~0.05mg。第二法斑点检出限0.2μg,检出浓度80mg/kg(L)。 GB/T 5009.169-2003 食品中牛磺酸的测定 GB/T5009.169-2003 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
toS 62.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.169--2003
食品中牛磺酸的测定
Determination pf taurine in foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标雅化管理委员会
2004-01-01实施www.bzxz.net
GB/T5009.169—2003
本标准出中华人民共和回卫生部提出井闪口。本标准第一法负卖起草单位:卫生部食品卫生整择粉冷:率引起草单位;河库省生疫站长准市卫生防疫站、广东省深圳市宝安区卫生防度站.本标准第一供负卖越草单位:卫生部食品卫生监专检验所;参证起卓单位:北系市宜武×,小防变站、邯郸市防站。
本标准第二法主要起常人,祖英、张平伟.担如松焦激婷,GB/T 5009. 1692003
半磁(taurine)尼神具有广泛小州功服的含施-抵酸,化学名为2-氮基乙基复基酸。我国于1!3年批准牛锁酸在乳制品、婴动儿食品及养美制品、强化饮料中使用,本标雅部分包括高效获柑色谱法和薄层色谱法两种方法。398
1范围
食品中牛磺的刮定
太标准规定了食品中牛横酸的测定法.本标准适用于饮料,婴幼儿食品,谷美制品.奶粉中牛磺酸的测定。GB/T5009.169—2003
本方法第法设器检出限2U,0g:检出浓魔80ng/lg(L>,线性范围:0imR~C,Cim,第法班点检出限0.2路+检出苯度80m/k(L):第一法高效液相色谱法
2原理
成样中牛燃单约摄取后用衍牛剂衍牛,征牛物经C柱分离,于其最大败收被长330rnrm检测,根据保留时间和峰面积进行定性定单:3试剂
3.160x/1.菌基水杨酸熔液:称取6,1碳基水杨,阳水率至100mL。3.2鲜苯二甲鲜[OP)
3.3乙醇,
3.5中障,
3.6乙荫,
3.7条氢化钠.
3.B牛磺酸:生化试剂,
3.90.4mn/1.翻酸钢燥冲液,称取2.48g明酸和1.41g氢氧化销,用水溶解定穿率100mL.3.10牛剂,称取U.1OPA用101nL甲醇箱辨,加01mT.Z醇,0.l/L硼酸钠毁冲液定穿100 ml..
3. 11牛磺酸标准抢液:情密称取0.050 Cg牛滴晚,用水落解后快人50) mI.穿鼠虑中,用水稀样至剂展:滤列:此离英变开含1rr牛端毅。3.12牛快标催使用液,吸表牛猫酸标准落<3.11)1.(1mT.于50m1.穿量瓶,划水至测度,即得0.020mg/mL牛磺酸标准使液。
4位器
4.1高效获相色讲仪(配有紫外检)。4.2商心机,
4.3赶产波清洗器。
4.4 穿量瓶:5,,1 ml.,
4.5微子港膜过滤。
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5、分析步
5.1就样处理
5,t.1议料:准确吸取1,CmL试样H水格释线101mL,待欲作5.1.2:取1.0g诚.本定容全25.0mL,吸表3.0mL十高心9中,再加3.0m60/.破基水矫酸.离心13min,吸取2.0ml.上清滚于5mL弃盘瓶中,丧1nol/t.载化钠调H至中性,用水定至5. (1 m1..等诺生用。5.1.3存类食品:称放1.0#试样.加水定容至25.0r.L,充分搅勺品,静止5min,取5.Cml.上消液于高心性中,以下梁作按1.2中白30m/猫整水每酸..起,与奶类品操性相同。
5.2.1衍4成言,吸取2mL上速定客液于m.只密商心些再准确加人2.5衍生剂(3.10)分反应2m后4m的乳鸿英过滤,立母进样划进行PC分析划定其峰激房有试样标准从应应全进样的时而应保持致,作整制在5mi内,从标难曲线查得定液中牛确酸的5.2.21FLC李条件
t;p[mnapakCu3.smmx309mm1um!
随动描:甲醉+艺暗+系(t9+10+0)波长:330nm.1
流速:m1.in
5.2.3标准曲线:分别吸标注使用被0、0.5、1.c,2.5、2.0..5tL.再加水车2.5m1以下按,2.十\考准确加人2.5mL生剂,...\起.操作,然所以格面祖浓臣作图,绘制标准曲线或回归方程、
色带医观图1质示,
图1 年绿行生物 IIPLC'色谱图
6结果计第
传式们计等:
V,KI MU
X:洋牛能的含益,单为克每干克开汇/一--经意险觉计算丹选性液中作碰破的含盘,单位为害位意升mg/mL)试举总的稀释体积,单为毫外a!:00
V一一试样的体积或质整单值差片充><第二法薄色谱法
试样内牛请酸,经商了交换生拟纯后以满层色游沃定烂、定量。8试剂
812%等维:准确强取10.UmLL盐胶,加1水稀释至C;mL,8.240/L望氧化钢落滤,称取4氢氢化铂水幕解望12)m.8.32停:分折纯。
3.4.1正醇+冰无本乙游5.22.2+0,8S.4.2正T醇+水+无本Z脖<4+1十1)FB/35008.169—2003
8.%碱性浓艺烯日离产交换谢器:717障,用乙将拖过夜,再用水漂流垒水大色,日.日强激性米乙烟阳离子交换用脂,732型,用之单凝满效收,再用水需流至水无色。日.?3u/]龄中基纤维旁溶液:称取0.3g整甲基纤维案销落池,加11ril.本,划热牌解,放世过夜后,过减,取滤液备用。
8.8硅股(2C月,薄层色谱用、
8.9色:称取0,:g第:制.用55m乙醇溶解浪.8.10牛磁教标准落液;糕确森取0.0200g牛磷标准品:用水溶解展移入:30m羟量瓶1,开且用水帮释氧刻度,谢得0,2mg/川.的牛演酸标准液,9收
9, 1展析栏:1. 1 sm--30 em-
3.2 热发I。
9.3#5~20l
激放过样器:10 pL。
9. 5脂开描
9,6水浴蜗.
9,7玻璃质雾。
9.8电吹风。
10分析步
10.1需子交换桂的制备
耐离子交损杜:最已用水爵选过为717强碳能阴离于树唱,境1.5cm~10cm的必换析,境装准不要混人气桐,先讯5m.水院(流出液出中性》然层肾10.g:氢氧化销落淡通划杜,将必缆注效海成性:备用。
10.2试处理
10.名1饮格,股收5.6m,匀试样通过风离了交换树脂,调流座30淘/m证,待液面降至树脂减端431
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时,先加人25mL水洗脱,薄入25mL2%益酸悍峻说.产去以上两次洗脱滋,最后用T.2%益游铁脱牛酸,用旋转然发仪十洗脱减(温度59心),准确加人.Cml.水,缩解戏渣,裤过人试管中,此液备作薄分新用,
10.2.2谷类食品:取2.0只均习其案量商十,分别用25、10、7ml.水提取二次,每次提取静置15mim,用吸管将上请液转入二元商于交资料,调流速为50消/mi.得范至拉脂顶销收,5Jm水淋洗柱子,放变全部工请液和水的筑被·并格其较人医离于交换注·以下换作按1J.2.1中“调洗来3心消/im..。最后准确加人.)l水落解戏控·过越后的德波进行薄忘分折,用迁的两支交换争芸。
10.2.3如粉,你取2.0g均匀试样于烧杯中,加25mI.水,加热2miz.撞勾(勿使其沸博)冷部后转人二元扰,用:ml.k洗烧杯,洗液也转人二元±调流爽为润/min,待流车探脐项端,剂50tnL水伪#,按收选脱度,并将其转人阳离子交换许.以下操作按二0.2.1中“试流速30满/mi...….”。故斤准确人2.0mL水障解融造,过滤后的滨市过行海层分析,用过的文换生云:10.3定
10.3.1薄层板的制备
称取1:E胶,加47ml.R/T.甲基纤组系购溶薇<如太调,再加适量),研列.销成0.%mm厚的5n~20m的体层板,」105士5c(活化1),取出,置下爆器中备用,10.3.2.点样
在满层板下萌3处,用嵌风注射器点2L试样率滤:同时点1.U.2.C、3.0mL片碘酸标准溶液一个点各点间距离1m
10.3.3展开与显色
将点好层板放人感有展开满3,,!感2,1,2的最并措它,展相预光用展并剂他和.展开至12m(份1cm),取出游层板,床于,喷显色,于0烘箱中烘min,点色全劳红色相制抑点人小及职色深语进行定量。11结果计算
按式(2)计算:
式中:
A×V×1000%1 00G
Y: X m 1 000 × 1 000
诚择牛酸的舍,单位为点每克(汁kg门:A
试样班点扫当牛磁酸的量,单位为微克(g):水浴挥1后人水的什积,单位为寇(ml—点样体积,位为微无T.)5
—试样所量成计烈,总位为克意升斗(ml.)1402
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