本标准规定了铜及铜合金中锌含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中锌含量的测定。测定范围：0.002 0%～2.00%。 GB/T 5121.11-1996 铜及铜合金化学分析方法 铬量的测定 GB/T5121.11-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1范围
中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法锌量的测定Copper and copper alloys --Determination of zinc content第一篇方法1火焰原子吸收光谱法测定锌量本标准规定了铜及铜合金中锌含量的测定方法，GB/T5121.11-1996
代替GB6121.1185
GB 6520. 986
GB 8002. 6
GB 8002. 7
GB 8550.9
本标准适用于铜及铜合金中锌含量的测定。测定范围：0.0020%～2.00%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4—88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78治金产品化学分析方法标准的总则及：-般规定GB7728-87冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料用硝酸或硝酸加氮氟酸或盐酸加过氧化氢溶解后。使用空气-乙炔火焰，原子吸收光谱仪波长213.8nm处测量锌的吸光度。基体铜的干扰在配制标准溶液系列时，加入相应量的铜了以消除：合金中存在的其他元素不干扰测定。4试剂
4.1氢氟酸(pl.13g/mL)。
4.2过氧化氢（30%）。
4.3盐酸(1+1)。
4.4硝酸(1+1)。
4.5硼酸溶液（40 g/L)。
4.6铜溶液：称取10g纯铜（锌含量小于0.0001%）置于500ml烧杯中，加入70ml.硝酸（4.4）.加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20mg铜
4.7锌标准贮存溶液：称取0.5000g纯锌置250mL烧杯中，加入10ml硝酸（4.4）.加热溶解完全煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含500ug锌。
4.8锌标准溶液：移取20.00mL锌标准贮存溶液（4.7）置子500ml.容量瓶中，加入10ml.硝酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg锌。国家技术监督局199611-04批准
199704-01实施
5仪器
原了吸收光谱仪，附锌窖心阴极灯GB/F 5127. 11 --- 7996
在仪器最工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：布与测择试料溶液的某体相-致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.（1/ml.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，止标准偏差应不超过平均吸光度的1.0；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比。应不小于0.85。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样.精确至0.0001g。表1
址，%
0. 002 0~-0. 010
0. 010-~0. 080
20.080~~0.40
+0. 40~- 2. 00
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空自试验
6.2.1随同试料做自试验。
溶液总体积，ml
移取溶液体积.ml.
6.2.2锌含量不大于0.08%时，称取与试料中相近量的纯铜（锌含量应小」0.0001%）.随同试料做空自试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)假于150ml.烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，试料含锡基人于0.5%时，将试料（6.1)茂了150mI.烧杯中、加入10ml.盐酸和滴加过氧化氧至试料完全溶解，煮沸除去过量的过氧化氧，冷却。试料含硅量人于0.5%或有硝酸不溶物时，将试料（6.1）留于150mI.聚四氟乙烯烧杯中.加人10ml硝酸和3～5滴氧氟酸，加热溶解完全·煮沸除去氮的氧化物.加入10ml.硼酸溶液.混.冷却，6.3.1.1锌含址不大丁0.08%时，将溶液（6.3.1)移入100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀6.3.1.2锌含量大于0.08%时.按表1移取溶液（6.3.1）」相应的容试瓶中、以水稀释至刻度、混匀移取10.00ml.试液于100ml.容量瓶中，加入5ml硝酸，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2便用空气乙炔火焰，十原子吸收光谱仪波长213.8nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测溶液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空南溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度6.4工作i线的绘制
6.4.7标准溶液系列的配制
6.4.1.1锌令量为0.0020%-0.010%2.19
GB/T 5121. 11-1996
移取0，1.00.2.00，3.00，4.00，5.00ml锌标准溶液分别置于-组100ml容载瓶巾，加入50.00mL铜溶液、5ml硝酸，以水稀释至刻度.混勺6.4.1.2锌含量大于0.010%~0.080%移取0，1.00,2.00，4.006.00.8.00ml锌标准溶液分别置于-组100mL容成瓶中加人10.00mL铜溶液，5ml硝酸，以水稀释至刻度，混勺，6.4.1.3锌含量大于0.080%~0.40%移取0.1.00，2.00,3.00.4.00,5.00ml.锌标准溶液分别置于一组100ml容垫瓶中.批人1.2ml.铜溶液、5ml.硝酸，以水稀释至刻度，混匀。6.4.1.4锌含量人十0.40%~~2.00%移取0.1.00,2.00，3.00.4.00，5.00ml.锌标准溶液分别置于组100ml容量瓶中，期人1.00mlL铜溶液、5mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰，F原子吸收光谱仪波长213.8nm处，以水调零.测量溶液（6.1.1.1或6.4.1.2或6.4.1.3或6.4.1.4)的吸光度。减去标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度，以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)计算锌的百分含量：
Zn(%) C V。 - V。× 10-
式中；c一自T作曲线上查得的试料溶液的锌浓度·g/mL；V，—试液总体积，mI.
V.一\-分取试稀释后的体积，mL；V,—分取试液体积，mL；
mo—--试料的质量，8。
所得结果表示至两位小数。若锌含量小于0.10%时，表示至3位小数；小于0.010%时，表示全4位小数。
8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于裘2所列允许差。表2
0.0020~0.0050
>0. 005 0~0. 015
>0.015~0.050
>0. 050~0. 15
0. 15~0.50
>0. 50~2. 00
9范围
GB/T5121.111996
第二篇方法24-甲基-戊酮-2萃取分离Na2EDTA滴定法测定锌量本标准规定了铜及铜合金中锌含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中锌含量的测定。测定范围：二2.00%～6.00%，10引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467—78冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定11方法提要
锌（Ⅱ）与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，用4-甲基-戊酮-2萃取分离，除去大部分十扰元素后.在六次甲基四胺缓冲溶液中，加入掩蔽剂以一甲酚橙为指示剂.用乙二胺四乙酸钠（C..H.N,O,Na？·2HO标准溶液滴霆。
12试剂
12.14甲基-戊酮-2。
12.2过氧化氢（30%）。
12.3氢氟酸（pl.13g/ml.）。
12.4盐酸(1+1)。
12.5硫脲溶液（100g/L）。
12.6氟化铵溶液（200g/1.).贮于塑料瓶中。12.7硫酸铵溶液（500g/L）。
12.8二甲酚橙溶液（2g/1.）。
12.9缓冲溶液：称取150g六次甲基四胺溶于水中，加入30mL盐酸（12.1）.用水稀释至500ml.混12.10洗液：取10mL硫鼠酸铵溶液（12.7），加入4mL盐酸（12.4），加水至100ml.，混勺12.11锌标准溶液：称取0.5000g纯锌置于150mL烧杯中，加入10ml盐酸（12.4）溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混勾。此溶液1ml.含1mg锌。12.12乙二胺四乙酸二钠（CHuN,OgNaz·2H,O)标准滴定溶液Ec（C1,HN0Na:·2H0）=0.01mol/LJ。
12.12.1配制
称取7.445g乙二胺四乙酸二钠（CH,NOgNa·2Hz0)溶于约200ml热水t，移入2000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。12.12.2标定
移取10.00ml锌标准溶液（12.11）于250ml.烧杯巾，加约70ml.水，20ml缓冲溶液（12.9）.3~5滴二甲酚橙溶液（12.8），用乙二胺四乙酸二钠（CmHi,N0Na2·2H,O）标准滴定溶液（12.12.1)滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点、按式（2)计算乙胺叫乙酸二钠（CHNONa2·2H)标准滴定溶液的实际浓度：251
式中：r-
GB/T 5121. 11 - 1996
V.X 0.065 38
一乙一胺四乙酸二钠(CH,N,O,Na2·2H,O)标准滴定溶液的实际浓度，mol/l.；V，—--标定时所消耗乙二胺四乙酸钠（CH,NzNa·2H.0)标准滴定溶液的体积，mL-与1.00mL乙二胺四乙酸二钠（C.H，N.Na2HO)标准滴定溶液[cC.HNOAa：0. 065 38—
2H0）=1.000mol/1.］相当的锌的质量·g/mol取3份标定，标定所消耗的乙一胺四乙酸二钠（C.HNO.Na2·2HO)标准滴定溶液体积的极不超过0.10mL，取其平均值。否则，重新标定。13分析步骤
13.1试料
称取0.200g试料，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。13.2测定下载标准就来标准下载网
13.2.1将试料（13.1)置于150mL烧杯中，加入10ml.盐酸，2~3ml过氧化氢，微热溶解完全.煮沸除尽过量的过氧化氢，冷却。若试料含硅量不小于0.5%时，将试料（13.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml盐酸、2～3mL过氧化氢，微热溶解，待试料基本溶尽，加入2～3滴氢氟酸，继续溶解完全。煮沸除尽过量的过氧化氢，冷却。13.2.2将溶液移入125mL分液漏斗中.加入10mL氟化铵溶液（如出现混浊，补加4ml.盐酸）40mL硫脲溶液，加水至70mL左右，混匀。加入10ml硫氰酸铵溶液，20ml，4-甲基-戊酮-2、振荡2 min，静置分层盾弃去水相。
13.2.3于有机相中加入15ml.洗液、5mL氟化铵溶液，振荡30s，静置分层后弃奔去水相。13.2.4将有机相移入250ml烧杯中，用50ml水洗涤分液漏斗，洗液并入主液中，加人20ml，缓冲溶液，激烈搅拌1min，加入5mL氟化铵溶液、5mL硫豚溶液和3～5滴二甲酚橙溶液，用乙胺四乙酸二钠（CHNzO.Na2·2H2O)标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。14分析结果的表述
按式（3)计算锌的百分含量：
Zn(%) - :Vi× 0. 065 38 ×100m
式中：c—一乙二胺四乙酸二钠（C,H1,N,O.Naz·2H,O)标准滴定溶液的实际浓度，mol/1.；V,——测定时消耗乙二胺四艺酸二钠（Ci.HN,O.Naz·2H,O)标准滴定溶液的体积，mL：m——试料的质量,g。
所得结果表示至两位小数。
15允许差
实验室间分析结果的差值不得大于表3所列允许差。表3
>2. 00~3. 50
3. 50~6. 00
GB/T5121：11—1996
(提示的附录）
仪器工作条件
使用日立508型原子吸收光谱仪测定锌量的T作条件如表A1表A1
入0.18出0.18
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