本标准规定了铜及铜合金中铝含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中铜含量的测定。测定范围:0。001 0%～0.50%。 GB/T 5121.13-1996 铜及铜合金化学分析方法 铝量的测定 GB/T5121.13-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法
铝量的测定
Copper and copper alloys Determination of aluminium content第一篇方法1铬天青S分光光度法测定铝量1范围
本标准规定了铜及铜合金中铝含量的测量方法。GB/T 5121.13 1996
代替（22.
G13 5122. 13
G3 h20, 2
G 8351
本标准适用于铜及铜合金中铝含量的测定。测定范：0.0010%~0.50%，2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用扑列标准最新版本的可能性GB1.4·88标准化I作导则化学分析方法标准编写规定GB1467--78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB7729--87冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要此内容来自标准下载网
试料用硝酸溶解，有偏锡酸沉淀时过滤，电解除铜。用溴酸处理回收偏锡酸吸附的微量铝，磁量人时.用乙酸乙酯苯取铅-苯甲酰苯基羟胺络合物与磷分离、然后将铝反萃取于水相同主液合并，人址的干扰在电解除铜前电解除铅。硅高时以氧氟酸挥发除去。用高氟酸冒烟滴加盐酸除铬来消除其影响！。铍的干扰以乙二胺四乙酸二钠（CHINONa：·2H0）为掩蔽剂氧氧化铍沉淀分离除去，用苦1酸掩蔽认。锌、镍的影响在空白试验中加入等的锌和镍来抵消，用抗坏血酸和硫腺消除铁及残余的影响。铜合金中存在的其他元素无干扰。在pH6左右，用铬天青S显色，于分光光度计波长545nm处潮量其吸光度。
4试剂
纯锌（铝含量应小下0.001%）。4.2
乙酸乙酯。
举取剂：2单位体积4-中基戊酮-2与1单位体积甲苯混合。高薇酸（pl.67g/mL），优级纯。4.4
氢溴酸（pl.49g/mL），优级纯。4.6氢氟酸（pl.13g/ml）.优级纯。4.74
盐酸（pl.18g/ml），优级纯。
4.8硝酸（p1.42g/ml.）.优级纯。4.9硝酸（1+1），优级纯
国家技术监督局199611-04批准
19970401实施
硝酸（2+98）。
4.11 硝酸(1+99)。
盐酸（1+1）.优级纯
盐酸（1+39）。
盐酸[c(HCI) 0. 2 mol/L ]。
盐酸[c(HCI)=0. 1 mol/L]。
氨水（1十1）.优级纯。
氨水（1+2）.优级纯。
4.18氨水（1+9），优级纯。
4.19硫酸（1+1),优级纯。
GB/T 5121. 13-—1996
4.20镍溶液：称取1.000纯镍（铝含量应小于0.005%），加入15mL硝酸（4.9），加热溶解.点沸除去氮氧化物，冷却。移200ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5mg镍4.21硫酸铍溶液：称取9.83g硫酸铍（BeS0，*4H.O)（铝含量应小于0.0001%），用水溶解片，移入500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg铍。4.22铜溶液：称取0.100g纯铜，加入5mL硝酸（1.9），加热溶解，煮沸除去氮氧化物.冷却。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铜4.23抗坏血酸溶液（10g/L），用时配制。4.24硫脲溶液（50g/1.）。
4.25无水乙酸钠溶液（80g/L）。4.261，10二氮杂菲溶液（2.5g/L）：称取0.50g1.10氮杂非（CzHN2·H0），川水加热溶解后.冷却。用水稀释至200ml，混勺
4.27苯甲酰苯基羟胺乙醇溶液（10g/1.）：贮存于棕色瓶中。4.28苦杏仁酸溶液（10g/L）。
4.29 乙二胺四乙酸二钠(CiaH,N,O,Na2·2H,O)溶液[c(CH1,N2O,Naz·2H,O)-0.02 mol/L]:称取7.445g乙二胺四乙酸二钠（CloH4N20gNaz·2H,0)，加200mL热水溶解后，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.30铬天青S溶液（0.6g/L）。
4.31对硝基酚溶液（2g/1)。
4.32铝标准贮存溶液：称取0.1000g纯铝置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水.1g氢氧化钠，低温加热溶解，冷却。用盐酸（4.12）缓慢中和至出现沉淀，再加入20ml.盐酸（4.12）：移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铝。4.33铝标准溶液：移取5.00mL铝标准存溶液（4.32）置于500mL容量瓶中，加入5ml盐酸（1.12）.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1μg铝。4.34铝标准溶液：移取15.00mL铝标准购存溶液（4.32）置500ml.容量瓶中，加入5ml.盐酸（4.12）、用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含3μg铝。5仪器
5.1分光光度计。
5.2电解器：附有搅拌器、精密电流表和电压表。5.3电极：网状铂阴极、螺旋状铂阳极。6分析步骤
6.1试料
GB/T512113---1996
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
铝含载，
0. 001 0~0. 005 0
2= 0. 005 0 ~~0. 015
20.016～0. 040
20. 010-~ 0. 10
0. 10 0. 25
0. 25--0. 50
试料基·g
独立地进行一次测定，取其平均值。6.2空凹试验
6.2.1随同试料做空白试验。
硝酸(4.9).ml.
试液总体职.m
务服试微体和
6.2.2分析黄铜和锡青铜时，称取与试料中相近量的纯锌（4.1），随同试料做空自试验6.2.3分析硅青铜时，移取镍溶液使其镍量与试料中镍量相近.随同试料做室自试验6.2.4分析铍青铜时，移取硫酸铍溶液使其铍量与试料中铍量相近，随同试料做空试验，6.3测定
6.3.1试料溶解
6.3.1.1镍黄铜、铅黄铜、铁黄铜、锰黄铜、锰青铜和锰白铜试料。6.3.1.1.1将试料（6.1)置于250mL电解烧杯中，按表1加人硝酸（4.9），加热溶解，点沸除尽的氧化物，冷却。此时如发现有偏锡酸沉淀，将溶液蒸发至1~2ml，稍冷，补加5ml.硝酸（4.9）.热小25ml.，在85~~95C陈化20min.趁热用预先以硝酸（4.11）洗涤过的定量滤纸过滤，用热硝酸（1.11）先涤沉淀及烧怀3~4次，并将滤洗液合并。6.3.1.1.2用水稀释至80ml左右，加入1滴盐酸（4.15），在2A电流下电解除铜。6.3.1.1.3待溶液褪色后，再电解10min.用水冲洗杯壁，再电解5min，如新漫没的电极不用析串铜，即电解完毕。在不切断电流下迅速移出电极，并用少量水冲洗。6.3.1.1.4除铜后的溶液冷却后，按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混句6.3.1.1.5按表1移取试液」150mL石英烧杯中，蒸发至恰干，冷却。以下按6.3.2~G.3.1进行6.3.1.2锡背铜试料
6.3.1.2.1将试料（6.1)置于150mL石英烧杯中，按表1加入硝酸（4.9）.加热溶解，点沸除尽氮的氧化物，加热水至50ml.，在85~~95C陈化1h。趁热用预先以硝酸（4.11)洗涤过的慢速定量滤纸过滤F150mL石英烧杯中，用热硝酸（4.11）洗涤烧杯及沉淀3~4次。将滤洗液合并（保潮沉淀及滤纸）.用水稀释至80ml.左右，加1滴盐酸（4.15），在2A电流中电解除铜。铅量大于1%时，先以网状铂电极为阳极，螺旋状铂电极为阴极，在1A电流下电解30min，除去大部分铅。在不切断电流下迅速移出电极，并用少量水冲洗，然后加1滴盐酸（4.15），用洁净的铂电极在2A电流下电解除铜。以下按6.3.1.1.3条进行。
6.3.1.2.2将保留的沉淀及滤纸放入原石英烧杯中，加入5ml硝酸（4.8）。7ml.离氯酸，加热高酸冒烟使有机物完全分解，稍冷。用少量水冲洗怀壁，加入5㎡l.氢溴酸，燕发至骨烟.稍冷游洲人3mL氢溴酸，蒸发至冒白烟。若溶液仍有混浊，再加3ml氢溴酸重复处理肖至溶液完个清光为山：离发至高氮酸由冒大堪白烟变为少量自烟，冷却。239
GB/T 5121. 13--- 1996
6.3.1.2.3格磷贴小或等于0.03%时，加入5ml硝酸（4.9）.加热煮沸溶解盐类冷却，按表15电液（6、3.1.2.1)移入同·个容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.1.2.4若磷量不小于0.03%时，向烧杯（6.3.1.2.2)中加人5ml.盐酸（4.12）.煮沸溶解热类，冷却。移入60ml分液漏斗中，用10ml.盐酸（4.12)分次洗涤烧杯，洗液并人分液漏斗中.加人1ml，举取剂，振荡30静分相后，水档移人150ml.石英烧杯中，卡有机相中再加人5ml.盐酸（1.12）、振荡10$，静置分相后，移出水相与上次水相合并。蒸发至1~2mL冷，6.3.1.2.5加人25ml.水，5mL1.10--氮杂菲溶液.2ml苯串酰苯紫羟胺乙醇溶液.以1.每加！种试剂均须混匀，加入1滴对硝基酚溶液，用氨水（4.17)中和至黄色并过量2阔。移人60们尔液蒲斗，水洗涤烧杯，洗液并人毛液中，挤制体积在40mL左存，放臀10min。加入20ml.酸.振荡：1min，静置分相后，奔去水相。了有机相中加入10mL水振荡10s，静置分相后，弃去水相：有棚相中再加入5ml水，振荡10s.静置分相后，奔去水和。J有机相中加人10ml.盐酸（4.11)，振荡1nin.留微分相后.水相移入150mL石英烧杯中。丁有机相中再加入5ml.盐酸（1.14），振荡1mim.静宵分朴后.移出水相与上次水相合并.蒸发至3～~5mL冷却。按表1与电解液（6.3.1.2.1)移人间个容地瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.3.1.2.6按表1移取试液（6.3.1.2.3或6.3.1.2.5）于150ml.石英烧杯中，加人1ml.铜溶液.蒸发至2~3ml，在不断摇动下继续蒸发至恰干，冷却。以下按6.3.2~6.3.1条进行。6.3.1.3铍青铜试料
6.3.1.3.1将试料（6.1)置于250ml.电解烧杯中，按表1加入硝酸（4.9），加热溶解，煮沸除尽氮的氧化物，冷即。以下按6.3.1.1.26.3.1.1.3条进行。6.3.1.3.2将除铜后的溶液蒸发至70ml.左右，冷却。加入15ml.NazFDTA溶液，用氨水（t.16）在不断搅拌下缓慢中和至出现沉淀并过量10m加热至沸，冷却至室温，按表1移入容瓶中，用小稀释至刻度，混句，静罩10～15min。6.3.1.3.3用定量滤纸下过滤，弃去初滤液，按長1移取后来的滤液于150ml在英烧杯，邮入1ml硫酸，置电热板1蒸发至近干，再置高温电炉上蒸发至白烟冒尽，冷却。以下按6.3.2~6.3、4条进行。6.3.1.4铬青铜试料
6.3.1.4.1将试料（6.1)置于150mL石英烧杯中，按表1加入硝酸（4.9），加热溶解后，加入5ml.高氯酸，蒸发至智高氟酸白烟，置于高温电炉上蒸发至冒浓厚高氯酸白烟，在不断摇动下立即滴圳1ml盐酸（4.7），然后再蒸发至冒浓厚高氟酸白烟，如上滴加盐酸（4.7）。如此皮复3~1次。置电热板上蒸发牟近，冷御。
6.3.7.4.2加入5ml硝酸（4.9）、20mL水，加热煮沸溶解盐类，并除尽氮的氧化物.冷却。以下按照6. 3. 1.1.2~6. 3.1.1.5 条进行。6.3.1.5浅青铜、硅黄铜试料
6.3.1.5.1将试料（6.1)置于100mL铂Ⅲ中，按表1加入硝酸（4.9).加热溶解后，加10ml.硫1.5ml.氧氟酸，蒸发至浓厚硫酸白烟.冷却。加入30~40ml.水，3ml硝酸（4.9）.加热溶解盘类.冷却。移入250ml电解烧杯中，用水稀释至80ml.左右.在2A电流下电解除铜。以下按6.3.1.1.36.3.1.1.4条进行。
6.3.1.5.2按表1移取试液于150ml石英烧杯中，置电热板上蒸发至近下，再置高温电炉蒸发个自烟留尽，冷却。以下按6.3.2～6.3.4进行。6.3.2溶解盐类
于烧杯（6.3.1.1.5或6.3.1.2.6或6.3.1.3.3或6.3.1.4.2或6.3.1.3.2)中加入5ml.硝酸（4.10），加热煮沸溶解盐类，冷却。若试料1含有钛，加入2mI苦查酸溶液6.3.3显色
加入1滴对硝基酚济液，用氨水（4.18）中和至黄色，再用盐酸（4.13）反中和至黄色恰消失济过量260
GB/T 5121. 13 --- 1996
2.00mL。加入1.0mL抗坏血酸济液、5.0mL硫腺溶液，每加-种试剂均须混匀。移入50ml.容量瓶中，加入3.00mL铬天青S溶液，混匀。加入5.0ml.无水乙酸钠溶液，混匀。用水稀释至刻度，混勺、放置5min（温低于15（时放置15min）。6.3.4测量
移取部分试液于1cm（试料为2g时用3m）吸收皿中，以随同试料的空自溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，从T作曲线上查出相应的铝量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,1.00.2.00,3.00,4.00.5.00mL铅标准溶液（4.33或4.34)分别罩于150ml.烧杯中，加入5ml.硝酸（4.10）。若试料中含有钛，加入2mL苦查仁酸溶液。以下按6.3.3进行。6.4.2移取部分试液F3cm或1cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545mm处测量其吸光度。以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的表述
按式（1)计算铝的百分含量：
mz:V× 10--
A1(%) =-
式中：mt-·-白工作曲线上查得的铝量，ug；V.试液总体积.mL；
V.-.．分取试液体积,mL.
试料的质量，g。
所得结果表示至两位小数。若铝含量小丁0.10%时，表示至3位小数.小于0.010%时，表示至1位小数。
8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 001 0~~0. 003 0
>0. 003 0~0. 006 0
>0. 006 0-- 0. 015
0. 015-0. 030
0. 030-~0. 050
0. 050~0. 10
0. 10~0. 25
>0.25~0.50
9范围
GB/T 5121. 13—1996
第二篇方法2苯甲酸分离-乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定铝量
本标准规定了铜及铜合金中铝含量的测方法。本标准适用于铜及铜合金中铝含量的测定。测定范围：>0.50%～12.00%。10引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的务方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4--88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78治金产品化学分析方法标准的总则及般规定11方法提要
试料用硝酸溶解，用氨水和盐酸调节溶液pH值，在缓冲溶液及盐酸羟胺存在下，使铅与苯甲酸铵生成沉淀，过滤。沉淀用盐酸溶解，加人过量的乙二胺四乙酸二钠（C1HuN.O.Na2·2HO）.以对硝基酚为指示剂，用氨水和盐酸调节酸度，煮沸，冷却。加入六次甲基四胺，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠（C1HnN.O.Na·2H,O）。加入氟化钠，煮沸，冷却。再用锌标准溶液滴定被释放出来的乙二胺四乙酸二钠CHi,N,O.Na2·2H,O)。12试剂
12.1氟化钠。
12.2硝酸(1+1)。
12.3盐酸(1+1)。
12.4盐酸（1+2）。
12.5 盐酸Lc(HCI)=1 mol/L7。
12.6氨水(p0.90g/mL)。
12.7缓冲溶液：将120g无水乙酸钠溶解于水中，加入130mL盐酸（12.3），用水稀释至1000ml，混匀。此溶液约为pH4.4。
12.8盐酸羟胺溶液（100g/L）。12.9苯甲酸铵溶液（80g/L)。
12.10苯甲酸铵洗液：将400mL水、50ml苯甲酸铵溶液（12.9）与50ml.盐酸羟胺济液（12.8）混匀六次甲基四胺溶液（300g/L）。12.112
乙酸（1+1)：用36%乙酸配制。
对硝基酚溶液（2g/L)。
二甲酚橙溶液（2g/L)。
5乙二胺四乙酸二钠(C1oHμN20,Naz2H,0)标准溶液[c(CHN,ONa·2HzO)0.025 tmol/12.15
LJ。将9.3g乙二胺四乙酸二钠（CH1aN.O.Naz·2H,0)溶于约200ml.热水中，冷却移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。12.16铝标准溶液：称取1.000g纯铝置150ml.聚四氟乙烯烧杯巾，加入20mL氢氧化钠溶液（300/L），缓慢加热溶解完全，冷却。用盐酸（12.3）调至沉淀消失，溶液清澈，此时溶液量酸性，冷去.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铅。262
GB/T5121.13--1996
12.17锌标准滴定溶液「c（Zn）0.02000mo)/L7。12.17.1配制
称取1.308g纯锌置于300mL烧杯中，以尽量少的盐酸（12.3）溶解后，调至以112~~3，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。12.17.2标定
移取10.00mL铝标准溶液（12.16）」300ml烧杯中，以下按13.2.4~13.2.7条进行。按式（2)计算锌标准滴定溶液的实际浓度：0.010 0
V, X 0. 026 98
式中：c—锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L：V.一标定时所消耗锌标准滴定溶液的体积，mL；0.02698—与1.00ml锌标准滴定溶液c（Zn）=1.00)mol/L】相当的铝的质量，g/mol。(2）
取3份进行标定，其所消耗的锌标准滴定溶液的极差不超过0.10mI，取其平均值。售则，重新标定。
13分析步骤
13、1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。表3
铝含量，%
>0.50~4. 00
>4. 00~6. 00
-6. 00 ~8. 00
78.00~12.00
独立地进行两次测定，取其平均值。73.2测定
13.2.1将试料（13.1)置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解完全，煮沸除去氮氧化物。如发现有偏锡酸沉淀，将溶液蒸发至3mL左右，加入少量水，煮沸，冷却。13.2.2加水至体积约为80mL，滴加氨水至产生少量沉淀（要边滴加边用玻璃棒搅拌，操作时要尽量不使沉淀附在烧杯内壁上），立即滴加盐酸（12.4）使沉淀刚好溶解。加入70ml.缓冲液，和5ml.盐酸羟胺溶液，加热煮沸，加入25ml苯甲酸铵溶液，充分搅拌后，1电热板低温处放置20min，使沉淀陈化。
13.2.3用快速定量滤纸过滤，以热苯甲酸铵洗液洗涤烧杯二次、洗涤沉淀二次。用玻璃棒将天部分沉淀移人原烧杯中，再分3次滴加10mL热盐酸（12.4）以溶解剩余沉淀，在每次加完热盐酸后，川热水洗涤沉淀及滤纸1～2次，最后用热水洗涤滤纸4次。加热煮沸使沉淀完全溶解，冷却。13.2.4按表4加人乙二胺四乙酸二钠（CH14N2O.Na2·2H2O)标准溶液。263
量，%
≥0.50～1. 00
1. 00~-3. 00
>3. 00~~3. 50
>3. 50~6. 00
26. 00~8. 00
>8. 00~12. 00
GB/T 5121.13—1996
乙二胺四乙酸二钠(CHN2:Na2·2H.0)标准溶液体积，mL
过量盐酸体积（12.5).ml.
13.2.5加入2滴对硝基酚溶液，用氨水中和至溶液呈黄色，然后滴加盐酸（12.5）至溶液变无色，再根据铝含量按表2加入一定过量的盐酸（12.5）。加水至溶液体积约100mL，加热煮沸约1.5min，冷却。13.2.6加入5mL六次甲基四胺溶液，4滴一甲酚橙液，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积)。
13.2.7向溶液中加入1g氟化钠，煮沸1min，冷却。滴加乙酸溶液呈黄色，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。14分析结果的表述
按式(2)计算铝的百分含量：
Al(%) · V, × 0. 026 98
式中：—锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L.一滴定时所消耗锌标准滴定溶液的体积，mL；Va
试料的质量，g；
0.02698-—与1.00mL锌标准滴定溶液[c(Zn）=1.000mol/L］相当的铝的质量，g/mol。所得结果表示至两位小数。
允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表5所列允许差：表5
20. 50~2. 00
2. 00 ~ 4. 00
>4. 00-~8. 00
≥8. 00~12. 00
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。