本标准适用于碳化物和粘结金属的混合粉(无润滑剂和粘结剂)及所有牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中钛量的测定。测定范围：0.20%以上。本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准等效采用国际标准ISO 4501—1978《硬质合金—钛的测定—氧化物光度法》。 GB/T 5124.4-1985 硬质合金化学分析方法 过氧化物光度法测定钛量 GB/T5124.4-1985 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
硬质合金化学分析方法
过氧化物光度法测定钛量
Methodsfor chemical analysis of hardmetalsThe photometric peroxide method for thedeterminatlon of titanium contentUDC669.018.25
: 543.42 : 546
GB 5124.4—85
本标准适用于碳化物和粘结金属的混合粉（无润滑剂和粘结剂）及所有牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中钛量的测定。测定范围：0.20%以上。本标难遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准等效采用国际标准IS04501一1978《硬质合金一钛的测定一过氧化物光度法》。1方法提要
在硫酸介质中，钛与过氧化氢形成一种黄色过钛酸络合物，十分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
在规定的条件下，凡与过氧化氢形或有色络合物的元素均有干扰。例如钒、钼定量地于扰测定，每种含量小于5%（m/m）可以进行修正。2
氟化氯铵。
硫酸铵。
亚硫酸氨钠。
柠檬酸溶液；溶解300g柠檬酸丁700l水中。2.5
高氯酸（比重1.54或比重1.67）。硫酸（比重1.84)。
硫酸（1 +I)。
过氧化氢（比重1,10）。
氧氟酸（比重1.12）。
硝酸（比重1.42）。
钛标准溶液：用金属钛或二氧化钛配制。2.11.1用二氧化钛配制钛标准溶液称取经计算含有0.2500g钛的氧化钛，置于200m1锥形瓶中，加人10g硫酸铵（2.2）和10ml硫酸（2.6），盖好锥形瓶，加热至近沸，直至氧化物完全溶解，冷却。分次加入1m1过氧化氢（2.8），混匀，加人约50m1水，移入250m1容量瓶中，加人25ml硫酸（2.7），冷却至室温，用水稀释至刻度，混约。此溶液1 ml含1mg钛。
采用说明：国际标准中为无润滑剂。国家标准局1985-04-24发布
1986-02-01实施
:2.11.2用金属钛配制钛标准溶被0GB 5124. 4--85
称取约0.25g金属钛，精确至0.0001g，置1200m1锥形瓶中。加30ml水和20m1硫酸（2.7），盖好锥形瓶，级慢加热业不断补充水，使体积保持恒，直至金属先全溶解，冷却。加入约11过氧化氢（2.8）使钛氯化，混约，加热蒸发水分至胃炳，冷却。加入10g硫酸铵（2.2)，缓慢加热直至锥形瓶壁上的沉积物金部游解，冷却。加1人约50ml水，移人250ml容量瓶中，加人25ml硫酸(2.7),冷却至空温，用水稀释至刻度，混句。计算溶液钛的浓度（g/m1）。8
分光光度计或光电比色计。
在不会改变样品成分的研钵小，将试验室样研碎成粉末，通过0.18mm筛孔。5分析步骤
5.1安全措施
使用高氯酸时必须避免高氯酸与有机物接触。5.2
测定数量
分机时应称取二份或三分试样进行测定。5.3
试样量
按表1称取试样。
10 ~30
试样，g
客民瓶伴积，tml
注：用！em光径比色血然浓度约为17g/250ml时应绘日单位光度。5.4测定
5.4.1游样
比色血册径，em
将试样（5.3）置于250m烧杯中，加入5g硫酸铵（2.2）、10ml硫酸（2.6），盖上农血，加热至沸，真至完全解。
另一种溶样方法：将试样（5.3）置于铂血中，加入10ml水、5ml氯氟酸（2.9）、用聚内烯表ⅢL或铂表血盖好销Ⅲ，加热至约80℃，滴加硝酸（2.10）直到试样完全溶解，取下冷却。加人10m硫酸（2.6）和5g硫酸铵（2.2），加热全胃硫酸烟，冷却。若残留有任何未溶颗粒或念碳物质，则将溶液冷却至低于100C，小心加人1m1高氯酸（2.5)，加热至国高氯酸烟，然后冷至军温。采用说明：T配制钛标准落液，国际标准用高纯金属钛或二载化钛，含录大于0.01%（m/m）的各杂质均经分析。178
5.4.2分析溶液的制备
GB 5124, 4-—85
分次加人1ml过氧化氢（2.8），混匀。边播动边分次加入30ml柠檬酸济液（2.4），加入40ml水。
按表1选取适当体积的容量瓶，然后按下述操作：5.4.2.1使用250ml容量瓶
将溶液移入250ml容量瓶中，加人25ml硫酸（2.7），用水稀释孕接近刻度，混匀，冷却至室温。加入1m1过氧化氨（2.8），混匀，用水稀释至刻度，混匀。5.4.2.2使用500ml容量瓶
将游液移入500ml容量瓶中，加人30ml柠檬酸溶液（2.4），50ml硫酸（2.7），用水稀释至接近刻度，涯匀，冷却至室温。加人2 m1过氧化氢（2.8，混匀，用水稀释至刻度，混匀。5.4.3参比溶液的制备
将约30ml显色后的溶液（5.4.2）置于50m1烧杯中1，加人约0.2g亚硫酸氢钠（2.3），使溶液褪色。姐有必要再添加亚硫酸氧钠（2.3)。5.4.4测量吸光度下载标准就来标准下载网
选取适当光径的比色皿。使用同个或配对的比色血，以参比溶液（5.4.3）为参比，于分光光度波长420nm处测量显色后的溶液（5.4.2）的吸光度。6.4.5干扰的消除
5.4.5.1钒-+扰的消除
将30m1显色后的溶液（5.4.2）置于50ml烧杯中，加人约0.3g氟化氢铵（2.1）以破坏钛的有色络合物，待3min后剩下的额色是钒的颜色。以参比溶液（5.4.3）为参比，十分光光度计波长420nm处测量钒的吸光度。并从钒钛合量的吸光度中减去钒的吸光度。5.4.5.2钼干扰的消除
过氧化络合物的颜色是谈色的，不能通过化学方祛消除，识可根据钥量计算出校正值。通常在420nm处，试样中存在1%（m/m）的约相当于0.08%（m/m）的钛。但必须用测量时用的分光光度计来确定该校心值。
5.5工作曲线的绘制
移取0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml钛标准溶液（2.11），置于一组200ml锥形瓶中，分别加人5g硫酸铵（2.2）、10ml硫酸（2.6），各分次加入1m1过氧化氢（2.8），混勾。边摇动边分次加入30ml柠檬酸溶液（2.1），加入40m水，以下按5.4.2.1（或5.4.2.2）项和5.4.35.4.4款近行。以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制丁作曲线。B分析结果的计算
按下式计算钛的百分含量，
Ti(%) =
ml×100
一在工作曲线上查得的相应的钛量，g：式ft. m,--
试样量，g。
了允许差
一个或三个独立测定结果的极差值应不大于表2所列允许差：采用说明：①因际标准为加人约0.1g氟化氢铵。②国际标准的规定见附录A（补充件）。179
0.20~ 5.00
5.00 ~ 8.00
>9.00~15.00
GB 5124.4-85
二个独立测定结果的允许差
以合格测定值的算术平均值为最终结果。180
三个独立测定结果的允许差
A.1定标
GB 5124.4--B5
附录A
国际标准关于工作曲线绘制和分析结果计算的规定（补充件）
确定吸光度-钛曲线的斜率，即使用1cm光径比色血，显色溶液中钛浓度为1.0mg/250ml时的吸光度。例如：
移取0.00、5.00、10.00、15.00ml钛标准溶液（2.11）十一组200ml锥形瓶中，分别加人5g硫酸铵(2.210ml硫酸（2.6），各分次加入1m过氧化氢（2.8），混匀。边摇动边分次加人3Dml柠檬酸溶液（2.4），加人40ml水，以下按5.4.2.1（或5.4.2.2）项和5.4.3~5.4.4款进行。A.2分析结果的计算
按下式计算钛的百分含量：
Ti(%) =
式中：
-试样中所含钛量的吸光度：
显色后的溶液的体积，1；
吸光度一钛曲线的斜率；
比色血光径，cm#
试样量，乌。
附加说明：
本标准由中国有他金属工业总公司提出。本标准由株洲硬质合金广负责起草。本标准主要起草人毛国兴、正吉申。能
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