本标准规定了高温还原-提取测定金属粉末中不大于2%(质量分数)的总氧量的方法。本标准适用于各种金属、合金、碳化物(硬质合金)以及在测试条件下午挥发性组分的混合物粉末。也可用于测定烧结金属材料中的总氧量。样品可以是粉末状。粉末按供给状态进行分析。本方法不适合于含有润滑剂或粘结剂的粉末。如果样品中含有润滑剂或粘结剂，只有在首先采用某方法能完全除去这些物质而又不影响氧含量的情况下才可能使用本方法。 GB/T 5158.4-2001 金属粉末 总氧含量的测定还原-提取法 GB/T5158.4-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T5158.4—2001
本标准是根据国际标准ISO44914：1989(E)≤金属粉末还原法测定氧含量第4部分：还原-提取法测定总氧含量》进行制定的。本标准的技术内容等同采用IS044914：1989（E）本标准的附录 A是提示的附录，本标准由国家有色金属工业局提出本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准起草单位：中南大学粉末治金研究所。本标准主要起草人：肖彩、廖寄乔，率冬文。2
GB/T 5158.4—2001
ISO/IEC前言
国际标准化组织（1SO))是各国家标准化团体(ISO成员团体）的一个世界范围的联盟。国际标准的制定工作通常是通过1SO的技术委员会进行的，对某个已成立了技术委员会的专业领域撼兴趣的成员团体都有权参加该委员会。与ISO有联络的官力和非官方的国际组织也参与这项工作。ISO在电下技术方面与国际电工委员会(IEC)紧密合作：委员会所采纳的国际标准草案需分发给各成员团体投票表决，作为国际标准发布时要求至少75%的成员团体投票批准。
国际标准IS）44914是出IS()/TC119粉未治金技术委员会制定的。ISO4491由以下儿个部分组成，其总标题是：金属粉未一还原法测定氧含量。第1部分：总则
第2部分：氢还原时的质量损失（氢损）第3部分：可被氢还原氧
第4部分：还原-提取法测定总氧含量ISO4491第4部分的附录A仅供参考，122
GB/T5158.4—2001
ISO引言
金属粉末中氧含量的测定在粉末治会的许多领域都具有重要性在本标准的第2部分和第3部分所描述的标准方法中不给山总氧含量因为某些含氧戒分不被氢还原，
因此，需要制定一个测定总氧含量的标准方法，最常用的测定总氧量的法是还原提取法。它可用市场上目得的按各种不同提收和测量原理工作的仪器来进行测定。应该强调的是，分析结果取决于所用设备和所选实验参数。不过，如本标准条款36所指出的，对于-给定种类的金属粉末，使用任何市场上可得的为测试该金属粉末而没计的仪器，均可通过选择最佳测试条件而获得重现性好而义准确的结果。使一种或更多的特殊仪器标准化是不可能的。然面，推荐金属粉末分析步骤的基本点是值得的。注：还原提取法也可用于氮气测定·某些仪器可同时测定氧和氮含量。不过.本标准不包适氮的测定。1
1范围
中华人民共和国国家标准
金属粉未总氧含量的测定
还原-提取法
Metallic powders-Dctermination of total oxygen contentby reduction-extractian
GB/T5158.4—2001
idt ISO 4491-4.1989(E)
本标准规定「高温还原-提取测定金属粉未中不大于2%（质量分数)的总氧量的方法。本标准适用丁各种金病、合金、碳化物（硬质合金）以及在测试条件下无挥发性组分的混合物粉末。也可用丁测定烧结金属材料中的总氧量。样品可以是粉末状，也可以是压块状，粉未按供给状态进行分析。本方法不适合丁含有润滑剂或粘结剂的粉木。如果样品中含有润滑剂或粘结剂，只有在首先采用某方法能完全除去这些物质而义不影响氧含量的情况下才可使用本方法，2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在术标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修计，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。ISO44911：1989金属粉末-还原法测定氧含量第」部分：总则3原理
将试料置十高温石墨埚中于真空或者情性氛下加热。样品巾的氧转化为碳的氧化物。这些碳的氧化物被提取出来并完全转化为CO或C(),从而用合适的气体分析方法测定。实际常用的测定总氧含量的方法具有下述特点：a）反应室的环境：真空或惰性气流（氮气、氩气、氮气）b）不墨却埚：单个的（如仅用于一份试料的测定）或登加的（如同一埚用于连续儿份试料的分析）。
c）反应介质：
固体，如，试料倒入石墨埚中，待测金属没有熔化即还在固态就已发生了还原反应：金属浴，如为了加速某些金属的还原反应，可来取首先制备一-种能同时溶解试料中的碳和金屑的易熔金属（如铂、锡、铁、镍）浴。d）加热：
连续加热，如，试料装人预先加热至反应温度的石墨璃中，还原反应持续为·固定的时间，大约为几分钟。
一脉冲加热，如·将装有试料的冷时埚进人炉中加热，持续几秒钟高功率脉冲，还原反应在脉冲产生的高峰温度小（高达3000℃)非常快速地进行。e）氧的测定：
检测CO或C()，有几种方法可以采用。这两种情况均采用一种化学转化装置，将被测氧完全转化为中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准12.4
2001-12-01实施
CO或CO：普遍采用的分析方法有：容量法(检测CO)；
色谱法(检测C));
红外吸收法（检测C());
热导法（检测C)和（O,)：
库仑法（检测（,）。
4仪器和材料
GB/T 5158. 4- 2001
适于测定金属粉末中氧含量的仪器由以下主要部件组战：a）柑蜗，出高纯石加T而成；
h）高温下对石墨脱气的装置：
c）室温下于真空或惰性气氛中进样和脱气的装置；d）与预测温环相匹配的气体提取装置；）除水纯化装置;
f）测定C)或CO,的检测装置。
所需材料将取决于所用设备的类型，如高纯载气（氨气或氩气）。必要时,检测装置要用高纯气体CO,CO,或经检定合格的金属参考标准样品迹行校滩。5试料
称取两份试料进行分析。试料进人仪器之前可选用下述几种方法准备试料：a）自接称取试料投人脱气后的中b）取适量粉末样品于小圆柱形模具中，不加任何润滑剂或粘结剂，以100mV/mm2至200mN/mm的压力单轴压制,并测得压胚质量。）取适量粉末样品包十一已知质量的由高纯铂、镍或铁-镍箔制成的小囊中，然后称取试料和囊的重。箔的氧含量可预先测得，d）在样品已成形的情况下，则取样品的合适碎块称重作为试料。试料称重精确宁0.1Ig，如果使金属箔囊只是为了便于试料的投入，那么囊的质量应尽量轻。但是，当制作案的材料（某种金属）可用于形成某种使丁气体的提取所需的金属浴时：囊的质量则要根据针对某特定分析所推荐的金属浴与试料的质量之比来确定
当石墨柑蜗与金属浴用于几次连续的分析时，存次提取气体之前要先对金属脱气。应保持金属浴/试料之质量比大十推荐的最小值。必要时，在金属浴脱气之后定时加人金属碎片。试料量的选择取决于仪器的灵敏度和预期的氧含量。通常，试料量选择在0.1g～1g，6步骤
6.1通则
基于引言中所述的原因，对于可得的各种不同类型的仪器以及待测的各种不同类型的金属，合金和碳化物（硬质介金）,将氧的测定条件规定出来是不现实的。应该指出，特别当还原反应在固相进行且连续加热时，反应可能慢速，氧化物还原达到完全的时间将取决丁氧的含量。对于测试某一特定类型的材料和某…给定的氧含量范围.推荐通过预先试验确定最佳条件。一股采用对同一样品进行系列化（条件）试验。提高还原程度（升温或延长反应时问）直到氧含量测试值达到最大并恒定，其他试验条件（或参数）（如，金属浴的采用)也可作相应的变化。特别建议采用与样品同类的有证标准物质来验证或校正所选的工作条件。6. 2空白试验和校正
GB/T 5158. 42001
通常，空白试验是在与测定样品所选定的条件相同的测试条件下进行，但不含试料。必要时、按仪器制造厂家提供的说明书来校准，验证仪器是否处丁正常工作状态。一般用纯气（CO，CO，）或经检定氧含量的标准物质进行校正。
6.3测试
按仪器使用说明书结合所选用的试验条件（见6.1)进行测试。附录A列出一些金属粉末还原条件的例子。
7结果的表述
7.1允许差
两次测定的差值应不超过表1中所列最大允许差。7.2最终结果
报出两次测定的算术平均值，并按衣1进行修约。表1
单的质量分数
>0. 003~0, 01
20. 01~0. C2
>0. 02~-0. 05
-, [5-- 0. 1
0. 1-~0. 2
-C. 2·0. 5
>0. 5 ~1. 0
1. tt-2. 0
试验报告
试验报告应他括下列信息：
a）本标准；
b）鉴别试样所需的细节：
c）有关润滑剂和粘接剂的去除方法；d）所用设备的型号：
两次测定结果的
最大充许端差
平均值的20%
平均的105%
半均值的10%
乎均值的5%
平均值的5%
平均值的5%
平均值的5%
平均值的5%
平均值的 5%
e）有关的试验条件（温度、时间、是否采用金属浴或金属囊等等)；f）所得的结果（见7.2)；
g）本标准中未规定的操作；
h）可能影响试验结果的任何情况。126
结果精确至
金属粉末
铁，钢
钛，错和铪
钼和钨
银和钮
硬质合金混合翘
GB/T5158.4 -2001
附录A
（提示的附录）
金属粉末中氧的提取条件举例
反应介质
尤需金氟浴或巍
铂囊和铂浴
无需金属浴
镍利锡浴
无需金属浴
铁-貌和锡墨Www.bzxZ.net
金属浴/试料
质里比之最小殖
温度1
1）这些温度是用1连续加热（时间长短为1mii～-10min，取决于（体含量）的实际值。用脉冲炉提取时通常在3000℃以上进行。道带，1#--20%就足以反应完全127
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