GB/T 5401-1985 纸浆碱溶解度的测定 GB/T5401-1985 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
纸浆碱溶解度的测定
PulpDetermination of alkali solubilityUDC 676. 1. 017
GB5401-85
本标准是用容量法测定纸浆的碱可溶成分，主要用于漂白浆及漂白阶段的研究，也可用于未漂浆的研究。
本标准等效采用国际标准ISO692--1982《纸浆—1定义
一碱溶解度的测定》。
1.1S值：碱溶解度，以绝干浆样的重量百分数表示的可溶部分。1.2S18，S1或S：指定碱溶液浓度的S值，脚注18、10或c是所选用的浓度，用100g溶液中氢氧化钠的克数表示。
2仪器
一般实验室仪器和下列装置：
2.1搅拌装置：外壳用不锈钢或其他耐腐蚀材料制成的螺旋浆式搅拌器，调整好搅拌叶的角度，使纸浆悬浮液在搅拌时能在中心由上而下向外翻滚良好，并防止空气带人纸浆悬浮液内。搅拌装置如图所示，马达功率为15W，转速约为24～28r/s。容积200m
不锈钢
搅拌装置
国家标准局1985-09-28发布
1986-05-01实施
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2.2恒温水浴装置：能保持温度20士0.2℃。2.3玻璃砂芯过滤器1G2：容积为50ml。2.4吸滤瓶。
2.5分析天平：精确至1mg。
2.6高形反应瓶：容积为200ml。3试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠(GB629一81)：为已知浓度的溶液，其碳酸钠的含量应低于1g/L（见注）。3.1.15.39mo1/L溶液（比重1.1972），每100g溶液中含有18.0士0.1g氢氧化钠，相当于每升含有215.5士1.0g氢氧化钠。
3.1.22.77mol/L溶液（比重1.1089），每100g溶液中含有10.0士0.1g氢氧化钠，相当于每升含有110.9土1.0g氢氧化钠。
注：氢氧化钠溶液可按下面方法配制：把一定量的固体氢氧化钠溶于等量的水中，静置使悬浮的碳酸钠下沉，倾出上层清液，用无二氧化碳的水稀释成适当的浓度，用标准酸溶液标定其浓度。3.2硫酸(GB625--77)：浓硫酸（比重1.84)。3.3重铬酸钾（GB642一77）：浓度约为0.067mol/L溶液，每升溶液中含有20g重铬酸钾和150ml硫酸（比重1.84）。
3.4硫酸亚铁铵（GB661—77）：浓度约为0.1mo1/L溶液（浓度应精确至士0.0002mol/L），每升溶液中含有40～41g的硫酸亚铁铵CFeSO,(NH),SO·6H2O]和10ml的硫酸（比重1.84），该溶液不稳定，每天必须标定其浓度，可用重铬酸钾作基准物进行标定。注：为了使硫酸亚铁铵溶液稳定，可在贮存瓶中放置还原剂。还原剂制备方法如下：每10L的硫酸亚铁铵溶液中加人5g纯度高于99.99%的铝屑或铝箔，在室温低于20C下贮存（可存放在电冰箱内），铝箔未完全溶解前硫酸亚铁铵溶液的浓度可保持稳定。1)3.5亚铁灵指示剂溶液：每升溶液中含有15g邻菲啰啉水合物［C12HgN2·H2O］或16g盐酸邻菲啰啉水合物[C12H.N2·HCl·H2O}和 7g 硫酸亚铁[FeSO。7H,O]。4试样的制备
如果纸浆是浆板，则把它撕碎成约55mm的碎片。如果纸浆是液体浆，则用抽滤法脱水，然后将样品放在吸水纸之间挤压，并在60℃以下温度进行干燥，在称重之前，将样品置于天平附近的大气中平衡至少20min。
5试验步骤
5.1试样
称取相当于约1.5g绝干浆的样品，称准至0.005g，然后立即称取两份试样。按GB741--79《化学纸浆分析试样水分的测定法》的规定测定水分。5.2测定
5.2.1用移液管吸取100.0士0.2ml所选用的氢氧化钠溶液（3.1)于反应瓶（2.6)中，将反应瓶放人恒温水浴（2.2)中，并调节其温度为20士0.2℃。采用说明：
1）当硫酸亚铁铵溶液接近20℃时，作为稳定剂的铝箔溶解缓慢，所以规定了“在室温低于20℃下贮存··浓度可保持稳定”。
GB5401—85
注：较低浓度的氢氧化钠溶液[如10%（m/m)的溶解度受温度影响较大，因此在较低浓度下，温度必须保持在2℃土0.2℃，较高浓度的氢氧化钠溶液【如18%（m/m)的溶解度，-般来讲，温度变化儿度对溶解度的影响不大，因此在这种浓度下处理时，温度可保持在20土2℃，但对未漂木浆和草类浆温度影响则较大，温度亦必须保持在20±0.2℃。
5.2.2把试样加到氢氧化钠溶液中，并使其润胀2min，在反应瓶中搅拌3min或搅拌纸浆至完全分散，从反应瓶中提出搅拌器，并用玻璃棒把附在搅拌器上的纤维和氢氧化钠尽可能拨人反应瓶内，最后仍然留在搅拌器上的细小纤维和微量的氢氧化钠则可忽略不计。将此反应混合物在20士0.2C保持60min（时间由纸浆样品与氢氧化钠溶液接触时算起）。注：试样撕得越薄，则试样分散越好。增加搅拌时间，并不显著影响碱溶解度。但如分散不完全，则测得的值偏低，因此可适当增加搅拌时间直到试样完全分散为止。5.2.360min后，用玻璃棒搅拌样品悬浮液，并在轻微的吸滤下，用玻璃砂芯滤器过滤此悬浮液。注意避免空气穿过残渣，弃去最初的滤液10~～20ml，然后收集40~50ml滤液于干净的吸滤瓶中。注：使用过的玻璃砂芯滤器，要马上用重铬酸钾硫酸洗液进行洗涤。5.2.4用移液管吸取10.0ml滤液于250ml锥形瓶中，用移液管加人10.0ml重铬酸钾溶液（3.3），然后在不断摇动下小心地加人30ml浓硫酸（3.2），将温度调节到125至130℃之间，必要时可加热。2）注：在试验一般的溶解浆时，取用10ml滤液进行滴定是适宜的，如果纸浆样品的碱溶解度大于16%（m/m），则应取用5ml滤液和25ml浓硫酸进行滴定。如果纸浆碱溶解度小于5%（m/m），则要取用20ml滤液和45ml浓硫酸。在空白试验中应采用相应体积的氢氧化钠溶液和硫酸。5.2.5让此热溶液在120℃以上放置10min，以便完全氧化，然后将锥形瓶冷却至室温。5.2.6将50ml水加人到冷溶液中，再冷却，加2滴亚铁灵指示剂溶液（3.5），并用新标定的硫酸亚铁铵溶液滴定至呈紫色。
注：在过量的酸性重铬酸钾溶液中，指示剂会部分受氧化，改变原来的颜色而影响重铬酸钾的消耗量，由于氧化作用与重铬酸钾和指示剂的相对数量和浓度等因素有关，因此，要尽快使过量的重铬酸钾还原。在约90%过量的重铬酸钾还原后马上加指示剂，并迅速滴定到终点，使指示剂的误差减少到忽略不计。5.2.7以10ml选用的氢氧化钠溶液代替样品滤液，采用完全相同的温度和时间进行空白试验。注：也可选用碘滴定法，但在实验报告中应加以说明。氧化后，用500ml的水，将冷溶液移人1000ml锥形瓶中，加2g碘化钾，保持温度在10℃以下，搅拌至溶解和混合均匀，然后放置5min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至碘的黄色即将消失时加人粉末状淀粉指示剂。溶液的颜色从深蓝色变为淡绿色即为滴定终点，以10ml氢氧化钠溶液代替试样滤液进行空白试验。按6.1的方法计算结果,其中V,和V2用相应的硫代硫酸钠标准溶液的体积代替，用硫代硫酸钠标准溶液的浓度代替。
每个样品进行二次测定。
6结果的表示
6.1计算的方法和公式
碱溶解度S。以重量百分数表示，按下式计算：S.= 6 85V):X100×100_ 68. 5(V-V) ·c1000Xm:V
式中：V用于氧化时的滤液体积，ml；Vl——滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml;采用说明：
1）浆中半纤维素及其他碱溶性物质含量较高时，温度对碱溶解度的影响显著，故增加了“对未漂木浆和草类浆的处理温度必须保持在20士0.2℃”的规定。2）为保证反应温度，增加了“必要时可加热”。391
GB5401—85
空白试验中所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml，硫酸亚铁铵溶液的浓度，mol/L；绝干试样重，g；
6.85-经验因数，表示1/6mmol重铬酸钾所相当的纤维素的量，mg。注：理论上，1 /6m mol 重铬酸钾相当于 6. 75mg 的纤维素或其他聚已糖和 6. 60mg的案戊糖。--般，由于纸浆碱溶解成分含有氧化纤维素，消耗氧化剂比理论量小些。因此，在本方法中，采用了略高的数字6.85mg。6.2精密度和结果的表示
同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，数字修约至小数点后第一位，并标明符号S10、S18等，两次测定计算值间误差不应超过0.3%。6.3计算实例
风干试样的重量：1.735g
另称试样测得的绝干物含量：92.4%；绝干试样重（m）：1.604g；
在空白试验中所消耗的硫酸亚铁铵溶液体积（V)：41.1ml;在样品滴定中所消耗的硫酸亚铁铵溶液体积（V,)：15.5ml；硫酸亚铁铵溶液的浓度（c）：0.1005mol/L；用于氧化作用的滤液体积（V）：10ml;则在氢氧化钠溶液中的溶解度为：S. 68. 5x(41: 1=15:)×0.100511. 0%1.604×10
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部造纸工业科学研究所归口。本标准由广东省造纸研究所负责起草。本标准主要起草人孙少芳。
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