本标准适用于商品粮食、油料和植物油脂的质量检验。 GB 5490-1985 粮食、油料及植物油脂检验 一般规则 GB5490-1985 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
粮食、油料及植物油脂检验
一般规则
General rules of inspection grain, oiiseedsand vegetable oils
本标准适用于商品粮食、油料和植物油脂的质量检验。1粮油样品下载标准就来标准下载网
UDC (633.1+633.85
+ 664.33).001.4
GB5490--85
从受检的粮、油中，按规定托取一定数量具有代表性的部分，称为样品。样品是决定一批粮油质量的主要依据。
1.1原始样品：从一批受检的粮、油中最初扦取的样品，称为原始样品。原始样品的数量，是根据一批粮油的数量和满足质量检验的要求而定的。粮食、油料的原始样品一般不少于2kg。油脂的原始样品不少于1kg。零星收付的粮、油的样品，可酌情减少。1.2平均样品：原始样品按照规定方法经过混合平均，均匀地分出一部分，称为平均样品。平均样品般不少于1kg。
1.3试验样品：平均样品经过混合分样，根据需要从中称取一部分作为试验用的样品，称为试验样品，简称试样。试样用量，按第7章的规定执行。1.4样品登记：扦取的样品必须登记。登记项目包括：扦样日期、样品编号、粮、油名称、代表数量、产地、生产年度、扦样处所（车、船、仓库、堆垛号码）、包装或散装、扦样员姓名等。1.5保存样品：对于调拨、出口的粮、油要保存不少于1kg的原始样品，经登记、密封、加盖公章和经手人签字后置干燥低温（水分超过安全水分者应于15℃以下，油脂样品要避光）处妥善保存一个月，以备复验。
2仲裁方法
一个检验项目只有一种检验方法，或有两种以上方法的第一一种方法，除特别注明者外，为仲裁方法。仲裁检验时以仲裁方法为准。
3原始记录和检验单
每批粮、油经过检验后，必须有完整的原始记录，并按照检验结果准确填写质量检验单。4化学分析用水和试剂仪器
各个检验项目中的化学分析用水，均为蒸馏水，化学分析所用试剂，除基准物质和特别注明试剂纯度要求外，均为化学纯试剂，所用仪器尽量采用定型产品，非定型仪器应符合误差要求。5 检验结果计算
各个检验项目中检验结果的计算，在有效数字确定后，其余数据按“四舍六入，缝五奇进偶舍”的规则进行取舍。
国家标准局1985-11-02发布
1986-07-01实施
安全措施
GB5490—85
分析试样时，如产生有毒有害气体，要在通风橱内进行，确保安全。7赖食、油料检验程序和试样用量的规定粮、油检验程序和试样用量的规定见下图：保存样品
原始样品
2000g以上分样
30100g500g
发茅试验
400粒
1000粒
平均样品
1000g以上
大样杂
500~1000g
小样杂质、矿物
其它杂质
10~200g
色泽、气味、口味
不完菩粒
加工籍度
A.1误整
GB 5490—85
附录A
误差和数据处理
(参考件）
测定值与真值之差称为误差，用以判断测定值的准确度。按其来源，可分为系统误差和偶然误差。
A.1.1系统误差
由仪器，试剂、分析方法和操作等带来的误差均属系统误差，可采用以下方法进行检验和校正。
A。1.11对使用的量器和仪器进行校正。A，1.1.2对照试验：用标准方法或经典方法，或用已知含量的标准物质，或作回收率进行对照试验，以检验误差大小。
回收率（%）=-
-3-×100-
式中： x—
-在试样中加入标物质后测得的被测物质重量，x2——试样中被测物质重量，
W—在试样中加入的标准物质重量。(A1)
A.1.1.3空白试验，在操作程序中不加试样，最后从试样的测定值中减去空白试验值，以检验由试剂带来的误差。
A.1.2偶然误差
主要由温、湿度、气压以及各种偶然因素等引起的误差，可采用多次重复测定使其控制在一定范围内。
A.2有效数字
有效数字是数据中数字的可靠程度，在数据中可保留一位可疑数字。如称得物重为12.3g，因其称量精度为0.1g，有三位有效数字，所以，不能写成12.30g。数据中的“0”，在0.0003中的“0”不是有效数字，在数据末尾的“0”，如35600，有效数字有三位时，应写作3.56×104。
各数值加减或乘除时，保留的小数位数应与其中小数位数最少的相同。在有效数字确定后，其余数字按“四舍五入”或“四舍六入”（逢五时，前位“奇进偶舍”）规则进行取舍。
A.3准确度和精确度
A.3.1准确度：是测定值与真值接近的程度。两数值之间的差异程度用绝对误差和相对误差表示。
绝对误差（R）=一
式中。 x——测定值，
μ真值。
相对误差是绝对误差占真值的百分误差：(A2)
式中，R—绝对误差，
μ真值。
GB 5490-85
相对误差（%）
准确度也可用相对误差来表示。在真值不易得到的情况下，通常不用准确度，而用精密度。(A3)
A，8.2精密度：精密度表示一组各测定值之间的符合程度。精密度高，说明各测定值的重现性良好。精密度常用标准差（S）来表示。S愈小，说明测定值的变异程度愈小。设以n表示测定次数，以1，×2，α\…表示组各测定值，以文（读作xbar）表示各测定值的平均值，各测定值与文之差称为偏差（d），文与S可用公式（A4）和（A5）求得。M
式中，x-
各测定值的平均值，
一积加符号，读作Sigmaz
≥各次测定值之和s
—测定次数。
式中， S-标准差，
(x-x)2-
一测定值与平均值之差的平方，d 2---偏差之平方。
例：应用下列表A1中有关数值计算S：代入公式（A5）得
标准差S有以下四点用处：
A.8.2.1判断测定值分布的离散程度。S大，说明测定值围绕平均值的分布较离散、平均值代表性较差，反之，S小，说明平均值代表性较好。A,8,2.2估计测定值频数的分布情况。应用又结合S的计算，按正态曲线下面积分布规律，能估计各测定值在文土S区间出现的概率。五次测定小麦蛋白质含量结果（占干物）百分率见表A1：表A1
(独)
Ela1=0.44
偏差平方
Zdr= 0.0520
Ea2=643.03
A.3.2.3用S计算变异系数。当两组测定值单位不同或两组平均值相差较大时，可将两者的S分别化为变异系数（CV）来判断其变异程度。CV小的一组，说明其变异程度小。按公式（A6）计算：200
GB5490—85
A.3.2.4用S计算标准误。样品平均数的标准差，称为标准误（S），可用来判断样品平均数与总体平均数的接近程度。S小，说明样品平均数代表总体平均数的可靠性大。反之，Sx大，说明其可靠性小。
A.4正态分布
正态分布主要用于统计上需要了解各测定值围绕平均值的分布情况。正态曲线是一条高峰居中，两端逐渐下降而对称，并且永远不与横轴相交的钟形曲线。曲线下面积的分布有一定规律（如图）。图中以x作为总体平均值μ的估计值，以S作为总体标准差α（小写sigma）的估计值，将曲线下总面积作为100%。组测定值如符合正态分布，X±S的面积占总面积的68.26%，X±2S的面积占总面积的95.4%，x±3S的面积占总面积的99.73%。在统计上常用1.96S代2S，2.58S代3S作为正态分布理论频数的计算。
（频数）
在正态分布曲线下X士S区间内的面积分布图在一定区间的面积也有不同的表示方式，当u兰a
一为任何数值时，可查正态曲线表来计算理论201
GB 5490—85
频数。表内数值不是以“”，而是以“O”为中心，对应于不同u值的单侧面积。如u=1.5时，单侧面积为0.4332，即43.32%。又如稻谷淀粉含量（占于物）重复测定60次，x=71.55，S=2.08，求在70.14～74.39%范围内的理论频数。以x代替u，以S代替，则u =
代入式
t = 70.11-71.55- - 0. 68
uz = 74.39-7155=1.37
查表A2，当u1=0.68时，左侧面积等于0.2516，u2=1.37时，右侧面积等于0.4144。所以，-0.68～1.37区间的面积为0.2516+0.4144=0.6630=66.60%，即淀粉含量在70.14～74.39%范围内的频数为60的66.60%，约等于40次（60×66.60%=40）正态曲线下一定区间的面积见表A2：表A2
直线回归
标准曲线上的点偏离直线时，可应用直线回归方程计算后，再绘制曲线。y=a+bx.
式中： b—
一直线斜率，
一直线方程的常数项。
M (xy)
(Zx)(Ey)
0.4990324
0.4993129
0.4995166
0.4996631
0.4997674
0.4998409
0.4998922
0.49992765
0.49995190
GB 5490-—85
设n= 5.Zx= 47.2,Zy= 85.85,Z(xy) =821.266,Zx2= 459.26,(2x)2=(47.2)2。
代公式（A9）、（A10）得6=0.978，α=7.884，将a和6值代入公式（A8）得：3=7.884+0.978x
当x=7, y=14.73, x=12, y= 19.62。由算出的两对x、值即可确定回归直线。A.6
相关系数
相关系数（r），表示两个变数的相关程度。M(xy)
假设有两组5对测定值如表A3
完全相关
不完全相关
(Zx)(Ey)
以表内完全相关的数据为例，计算相关系数r。≥xy=125，Z×=15，Zy=35，Z×=55，Zy2=285。
代入公式（A11）得：
125~15×35
/（55-15
-)(285
V10×40
如将表内α的顺序颠倒为5，4，3，2，1时，则×与的关系为完全相关的负相关，r为－1。203
GB5490—--85
附录B
几种标准溶液的配制和标定
(参考件）
B.11N、0.5N及0.1N氢氧化钠标准溶液B.1.1配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
a。1N氢氧化钠标准溶液：量取52ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml1不含二氧化碳的水中，摇匀。
b。0.5N氢氧化钠标准溶液：量取26ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。
c.0.1N氢氧化钠标准溶液：量取5ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。
B.1.2 标定
B.1.2.1测定方法
a。1N氢氧化钠标准溶液：称取6g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g。溶于80mI不含二氧化碳的水中，加2滴1%酚酸指示液，用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。b.0.5N氢氧化钠标准溶液，称取3g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g。溶于80ml不含二氧化碳的水中，加2滴1%酚指示液，用0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液所星粉红色与标准色相同。同时作空白试验。C。0.1N氢氧化钠标准溶液：称取0.6g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g。溶于50m1不含二氧化碳的水中，加2滴1%酚酸指示液，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标谁色相同。同时作空白试验。注，标准色配制，量取80m1pH8.5的缓冲溶液，加2滴1%酚酞指示液，摇匀。B.1.2.2 计算
氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式（B1）计算G
N=(V1-V.)×0.2042
式中：G—-苯二甲酸氢钾之重量，gsV——氢氧化钠溶液之用量，ml，V2—-空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml，0.2042-——每毫克当量苯二甲酸氮钾之克数。(B1)
B.1.3比较
B.1.3.1测定方法：量取30.00~35.00ml盐酸标准溶液（1N、0.5N、0.1N），加50ml不含二氧化碳的水及2滴1%酚酸指示液，用相应浓度的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。
B.1.3.2计算：氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按式（B2）计算：N=
式中：V1—盐酸标准溶液之用量，ml,204
GB 5490—-85
N,-盐酸标准溶液之当量浓度，N,V-—氢氧化钠溶液之用量，ml。B.21N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液B.2.1配制
a。1N盐酸标准溶液：量取90ml浓盐酸，注入1000ml水中。b。0.5N盐酸标准溶液：量取45ml浓盐酸，注入1000ml水中。c．0.1N盐酸标准溶液；量取9ml浓盐酸，注入1000ml水中。B.2.2标定
B.2.2.1测定方法
a。1N盐酸标准溶液：称取1.6g于270~~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用1N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。b。0.5N盐酸标准溶液：称取0.8g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用0.5N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。C0.1N盐酸标准溶液：称取0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于50m1水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用0.1N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。B.2.2.2 计算
盐酸标准溶液的当量浓度N按式（B3）计算：G
N=(V.-V.J×0. 05299
式中：G—一无水碳酸钠之重量，gs盐酸溶液之用量，ml，
V---—空白试验盐酸溶液之用量，mls0.05299—每毫克当量碳酸钠之克数。B.2.3比较：方法按照B.1.3。
B.3 1N、0.5N及0.1N 硫酸标准溶液B.3.1配制
a。1N硫酸标准溶液：量取30m1浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇勾。b。0.5N硫酸标准溶液：量取15ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。c。0.1N硫酸标推溶液，量取3m1浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇勾。B.3.2标定：方法按照B.2.2。
B,3.3比较；方法按照B.2.3。
B.41N及0.1N碳酸钠标准溶液
B.4.1配制
a。1N碳酸钠标准溶液：称取53g无水碳酸钠，溶于1000m1水中，摇勾。b。0.1N碳酸钠标准溶液：称取5.3g无水碳酸钠，溶于1000ml水中。摇匀。B.4.2标定
B.4.2.1 测定方法
GB 5490--85
a1N碳酸钠标准溶液：量取30.00~35.00ml1N碳酸钠溶液、加50m1水及10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用1N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2mix，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
b.0.1N碳酸钠标准溶液：量取30.00~35.00m10.1N碳酸钠溶液，加20ml水及10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
B.4.2.2计算
碳酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B4）计算：V·N
式中——盐酸标准溶液之用量，mlN,-—盐酸标准溶液之当量浓度，NV—碳酸钠溶液之用量，ml。
B.50.1N重铬酸钾标准溶液
B.5.1配制：称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇勾。B.5.2标定
B.5.2.1测定方法：量取30.00~35.00m10.1N重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml4N硫酸，摇勾。于暗处放置10min。加150ml水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3m10.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。B.5.2.2计算
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按式（B5）计算：Ns
(Vi-V,)ni
硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml式中：V-
V——空自试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml，N,-硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，NV—重铬酸钾溶液之用量，ml。
B,60. 1N 硫代磺酸钠标准溶液
B.6.1配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）和3.8g硼砂，溶于1000m1水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。B.6.2标定
B.6.2.1测定方法：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0002g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀。于暗处放置10min。加150ml水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3m10.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。
B.6.2.2计算
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B6）计算：G
N=(V,-V)×0. 04903
武f： G-
-重铬酸钾之重量，多
-硫代硫酸钠溶液之用量，ml,
GB 5490--85
空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml，0.04903-—每毫克当量重铬酸钾之克数。B.6.3比较
B.6.3.1测定方法：准确量取30.00~~35.00m10.1N碘标准溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3m10.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验，方法如下：取250ml水，加0.05ml0.1N碘标准溶液，3ml0.5%淀粉指示液，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。B.6.3.2计算
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B7）计算：(V, - 0.05)N,
式中：V,—碘标准溶液之用量，ml,N,碘标准溶液之当量浓度，N,
V硫代硫酸钠溶液之用量，mls
V,空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml;0.05—空白试验碘标准溶液之用量，ml。B.70.1N碘标准溶液
B.7.1配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml。摇勾，保存于棕色具塞瓶中。
B.7.2标定
B.7.2.1测定方法：称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0002g。置于碘量瓶中，加4ml1N氢氧化钠溶解，加50ml水，加2滴1%酚指示液，用1N硫酸中和，加3g碳酸氢钠及3m10.5%淀粉指示液，用0.1N碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。B.7.2.2计算
碘标准溶液的当量浓度N按式（B8）计算：G
N={V1-V)x0.04946
式中： G——三氧化二砷之重量，g;V,——碘溶液之用量，ml;
Va-一空白试验碘溶液之用量，ml;0.04946——每毫克当量三氧化二碑之克数。B.7.3比较：方法按照B.6.3。
B.8 0.1N高锰酸钾标准溶液
B.8.1配制：称取3.3g高锰酸钾，溶于1050m1水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处密闭保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤，事先，应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2~3次。
B.8.2标定
B.8.2.1测定方法：称取0.2g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0002g。溶于100m1含有8m1硫酸的水中，用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈207
粉红色保持30s。同时作空白试验。B.8.2.2 计算
GB5490-85
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按式（B9）计算：G
N=(V1-Vx0. 06700
式中．G-
草酸钠之重量，g;
高锰酸钾溶液之用量，ml；
空白试验高锰酸钾溶液之用量，ml;0.06700每毫克当量草酸钠之克数。B.8.3比较
测定方法：量取30.00～35.00ml0.1N高锰酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀。于暗处放置5min。加150ml水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3m10.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。B.8.3.2 计算
高锰酸钾标准溶液当量浓度N按式（B10）计算：N-(Vi-ve)n.
式中：V-
硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml;空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml：N1--硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N;V高锰酸钾溶液之用量，ml。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。208
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