本标准适用于商品植物油脂判断其品质和纯度的试验。 GB/T 5539-1985 植物油脂检验 油脂定性试验 GB/T5539-1985 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
植物油脂检验油脂定性试验
Inspection of vegetable oilsQualitativetestof oils
本标准适用于对商品植物油脂判断其品质和纯度的试验。桐油热聚合试验
1.1仪器和用具
1.1.1喷灯；
1.1.2金属锅：圆底，高约5cm，直径约15cm；1.1.3天平：感量0.01g：
1.1.4、温度计：350℃；
1.1.5秒表；
1.1.6玻棒等。
1.2操作方法
GB/T5539—85
称取混匀试样100g注入金属锅内，上挂温度计(水银球浸入油中)，置于喷灯上加热，在4min内达到282℃，即第一分钟105℃；第二分钟180℃；第三分钟240℃；三分半钟265℃;
第四分钟282℃。调节灯焰，固定在282℃，同时开始记时，用玻棒不断搅动到完全胶化为止。纯桐油从282℃开始到完全胶化，总计不超过71/2min。其中由初凝成线状至完全胶化的时间是40s上下，胶化物为淡黄色半透明状，在胶化后1min取出一块冷却2min，用刀
切时不粘刀，以刀压之成粉末。双试验结果允许差不超过10s，取平均数为测定结果。2
β-桐油试验
β型桐油的存在表示桐油的不稳定。2.1
仪器和用具
试管、冰箱等。
2.2操作方法
将混过滤的试样注入于燥的试管中（约达试管容量的三分之一），用软木塞塞紧，置于冰箱中，在温度3.3～4.5℃冷却24h，如有结晶析出，即有β型桐油存在。注：β型桐油的结晶为针叶状，熔点为62℃。3桐油的检出
3.1三氯化锑氯仿溶液法
本法适用于菜籽油、花生油、茶油中混有0.5%桐油的油脂。3.1.1仪器和用具
3.1.1.1量筒、试管；
3.1.1.2恒温水浴锅。
3.1.2试剂
三氯化氯仿溶液：溶10g三氯化锑于100ml氯仿中，搅拌，必要时可用微热使其溶解。
如有沉淀可过滤。
3.1.3操作方法
量取混匀试样1ml注入试管中，然后沿管口内壁加入1%三氯化氯仿溶液1ml，使管内溶液分为两层，在温度40℃水浴中加热8～10min。如有桐油存在，在两层溶液分界面上出现紫红色至深咖啡色的环。
3.2亚硝酸钠法
本法适用于豆油、棉子油及深色油中混有桐油的检出，不适用于芝麻油和梓油。3.2.1仪器和用具
3.2.1.1量筒
3.2.1.2试管。
3.2.2试剂
3.2.2.1亚硝酸钠、石油醚；
3.2.2.210N硫酸：取27.5ml浓硫酸（比重1.84)缓缓倒入72.5ml水中，搅拌均匀。3.2.3操作方法
取混匀试样5～10滴于试管中，加石油醚2ml溶解试样(必要时须过滤）。在溶液(或滤液)中加入少量亚硝酸钠,加入1ml10N硫酸,摇匀后静置。如有桐油存在，溶液呈现浑浊，并有絮状团块析出，初成白色，放置后变成黄色。3.3硫酸法
在白瓷板上加油样数滴，加浓硫酸1～2滴，如有桐油存在，则出现深红色并凝成固体，司时颜色遂渐加深，最后变成炭黑色。4麻油的检出
4.1取少量混匀试样注入镍蒸发血中，加氢氧化钾一小块，慢慢加热使其熔融。如有辛醇气味，表明有葩麻油存在。
4.2或将上述熔融物加水溶解，然后加过量的氯化镁溶液，使脂肪酸沉淀，过滤，用稀盐酸将滤液调成酸性，如有结晶析出，表明有葩麻油存在。5亚麻油的检出
取混匀过滤的试样0.5ml注入带塞的20ml比色管中，加10ml乙醚和3ml溴液，溶解后加
塞，反转混合，将溶液温度调至25℃，如有亚麻油存在，2min内即呈现混浊。注：①漠液：在四氯化碳中加足量的漠，使容量增加一半。②另取正常试样作对照试验。
6矿物油的检出
本法可检出含量在0.5%以上的矿物油。取混匀试样1ml注入锥形瓶中，加1ml氢氧化钾溶液(3：2)和25ml无水乙醇，连接空气
冷凝管，回流煮沸约5min，勤加摇动，直至皂化完成为止。加25ml沸水，摇匀。如有矿物
油存在，则出现明显的浑浊或有油状物析出。大豆油的检出
量取混匀试样5ml注入试管中，加入2ml三氯甲烷和3ml2%硝酸钾溶液，用力摇动试管，使溶液成乳浊状。如乳浊液呈现柠檬黄色，表示有豆油存在。如有花生油、芝麻油和玉米胚油存在，乳浊液则显白色或微黄色8花生油的检出
花生油是由含有约5%花生酸组成的甘油脂。花生酸不溶于乙醇，熔点为75.3。8.1仪器和用具
锥形瓶：150ml；
8.1.2恒温水浴锅；
8.1.3吸液管；
8.1.4温度计、量筒等。
8.2试剂
8.2.11.5N氢氧化钾乙醇溶液。
8.2.2，70%乙醇：无水乙醇70份加水30份。8.2.3盐酸：比重1.16，量取浓盐酸83ml，加水至100ml。8.3操作方法
准确量取混匀试样1ml注入锥形瓶中，加入1.5N氢氧化钾乙醇溶液5ml，连接空气冷凝
管，在水浴中加热皂化5min，加50ml70%乙醇和0.8ml盐酸，将出现的沉淀加热溶解后置
于低温水浴中，用温度计不断搅拌，使降温速度达到每分钟约1℃，随时观察发生浑浊时的温度：橄榄油在90℃以前；菜籽油在22.5℃以前：棉籽油、米糠油和豆油在13℃以前；芝麻油在15℃以前发生浑浊，均表明有花生油存在。注：①必要时可用90%乙醇洗涤花生酸测定熔点。②油在成酸后发生的少量乳白色不是浑浊点。如出现浑浊时，再重复降温观察一次，以第二次的浑浊程度为准。芝麻油的检出
本法可检出含有0.25%以上的芝麻油。9.1仪器和用具
9.1.1比色管；
9.1.2量筒等。
9.2试剂
9.2.1浓盐酸：
9.2.22%糠醛乙醇溶液：2ml糠醛加入100ml95%的乙醇中混匀。9.3操作方法
量取混匀试样和浓盐酸各5ml注入比色管中，混匀，加入0.1ml2%糠醛乙醇溶液，充分混合，摇动30s，静置10min后，观察产生的颜色，若有深红色出现，加水10ml再摇动，如红色消失，表示没有芝麻油存在；红色不消失，表示有芝麻油存在。注：①试验深色油样时，可用碱漂白，并将油中的碱和水除净。②必要时可用含有芝麻油的试样作对照试验。10棉子油的检出
本法属于哈尔芬试验，可检出混入0.2%以上的棉子油。10.1仪器和用具
10.1.1试管；
10.1.2恒温水浴锅；
10.1.3量筒。
10.2试剂
10.2.11%硫磺粉二硫化碳溶液；10.2.2吡啶或戊醇；
10.2.3饱和食盐水。
10.3操作方法
量取混匀试样和1%硫磺粉二硫化碳溶液各5ml注入试管中，加2滴吡啶(或戊醇)摇匀后，置于饱和食盐水浴中，缓缓加热至盐水开始沸腾后，经过40min，取出试管观察。如有深红色或桔红色出现，表示有棉子油存在。颜色越深，表明棉子油越多。11菜籽油的检出
菜籽油和芥籽油均含特有的芥酸，因此，按芥酸含量在4%以上，表示有菜籽油或芥籽油存在。
11.1仪器和用具
11.1.1锥形瓶：150ml;
11.1.2冷凝管；
恒温水浴锅；
电炉；
玻璃过滤埚(3号);
抽滤装置；
容量瓶：1000ml；
量筒、滴定管、试剂瓶、碘价瓶等；11.1.9天平：感量0.001g。
11.2试剂
氢氧化钾乙醇溶液：25%K0H（比重1.24)溶液80ml，加95%乙醇稀释到1000ml;11.2.2
乙酸铅溶液：50g乙酸铅加5ml90%乙酸混合，用80%乙醇稀释到1000ml；0.2N碘乙醇溶液：5.07g升华碘溶解于200ml95%乙醇中。临用时现配；乙醇乙酸混合液：1份95%乙醇与1份96%乙酸混合；11.2.570%乙醇；
11.2.60.1N硫代硫酸钠溶液；
11.2.7淀粉指示剂。
11.3操作方法
称取混匀试样0.500～0.510g注入150ml锥形瓶中，加入50ml氢氧化钾乙醇溶液，连接
冷凝管，置于水浴上加热1h，对已经皂化的溶液加入20ml乙酸铅溶液和1ml90%乙酸，然后继续加热至铅盐溶解为止。取下锥形瓶，待溶液稍冷后，加水3ml，摇勺，置于20℃保温箱中静置14h，将沉淀转入玻璃过滤埚中，用20℃的70%乙醇12ml分数次洗涤锥形瓶和沉淀。移埚于碘价瓶上，用20ml热的乙醇乙酸混合液将沉淀溶入碘价瓶中，再用10ml热的乙醇乙酸混合液洗涤地。吸取0.2N碘乙醇溶液20ml注入碘价瓶中，摇匀，立即加水
200ml，再摇匀，在暗处静置1h，到时用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至蓝色消失为止。同时用乙醇乙酸混合液30ml作空白试验。11.4结果计算
芥酸含量按下列公式计算：
(V1-V2)× N × 0.169
芥酸(%)
式中：V1空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;V2—试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;N硫代硫酸钠溶液的当量浓度；
0.169每毫克当量硫代硫酸钠相当于芥酸的毫克数：W—试样重量，g。
双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
12植物油中猪脂的检出
根据各种油脂晶体形状的不同，用镜检法检出猪脂。12.1仪器和用具
12.1.1试管：20ml；
12.1.2冰箱，
12.1.3显微镜：400倍；
12.1.4玻管：内径3mm。
12.2试剂
12.2.1乙醚bzxZ.net
12.2.2脱脂棉
12.3操作方法
取20ml试管3只洗净烘干，编成1，2，3号，各加入乙醚10ml。1号管中加入被检油样
2ml;2号管中加入已熔化的猪脂1ml;3号管中加入被检的纯油2ml。3只管口各塞以脱脂棉，置于冰箱或冰水中,待晶体析出后(约10h)进行镜检观察；3号管应无晶体析出(莱油)；2号管有白色晶体析出；1号管中如有猪脂也有白色晶体析出，其析出量与猪脂含量成正比。猪脂晶体鉴别：在玻片上滴一滴纯油，用内径3mm的玻管吸取半滴结晶物加入油滴中，加覆盖片在显微镜下观察，猪脂晶体为细长形或针叶状。13茶子油的检出
13.1仪器和用具
13.1.1试管：50ml；
13.1.2恒温水浴锅；
13.1.3量筒等。
13.2试剂
13.2.1乙酸酐；
13.2.2二氯甲烷；
13.2.3浓硫酸；
13.2.4无水乙醚。
13.3操作方法
量取醋酐0.8ml、二氯甲烷1.5ml和浓硫酸0.2ml注入试管中，混合后冷却至室温,加7滴
试样(约重0.22g)于管中，混匀、冷却，如溶液出现浑浊，则滴加醋酐，边滴边振摇,滴至突然澄清为止。静置5min后，量取10ml无水乙醛注入显色液中，立即倒转一次使之混合，约在1min内，茶子油将产生棕色，后变深红色，在几分钟内慢慢褪色。橄揽油加入无水乙醚后，初为绿色，慢慢变成棕灰色，有时中间还经过浅红色过程。橄榄油与茶子油的混合油呈茶子油的显色反应，颜色深度与茶子油含量成正比。如需比色定量时，可在上法静置5min后，将试管置于冰水浴锅中1min，注入经过冰水
冷却的无水乙醚10ml混合后，仍置于冰水浴中1～5min，颜色深度可达最高峰，用已知茶子油含量的试样与被检试样，选用最深的红色进行比色定量。14茶子油纯度试验
14.1仪器和用具
试管、量筒等。
14.2试剂
14.2.1树脂粉二硫化碳饱和溶液：称取2～3g纯净树脂粉溶于100ml二硫化碳，猛摇几分钟使其成为饱和溶液，用滤纸过滤后备用。14.2.2浓硝酸。
14.3操作方法
量取试样1～2ml注入试管中，加入等量的树脂粉二硫化碳饱和溶液，充分摇匀后，加入浓硝酸1ml，再猛烈振荡。如系纯茶子油，则不皇任何颜色，并且试管下层酸液澄清如水。如有其他植物油存在，则发生紫色或红色，但所发生的颜色不久即消失。15大麻子油的检出
取被检试样和对照（已知含有大麻子油的）试样各10u1分别点样于硅胶G薄层板上(105℃活化30min)。如点样有困难，可将试样用苯稀释5倍，各点样10～20μ1。展开剂用苯显色剂用0.15%牢固蓝盐β溶液(临用时现配)。被检试样出现红色斑点,色调和比移值与对照试样一致，即为阳性。亚麻油、芝麻油也呈现红色，但比移值比大麻子油的小。附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。本册标准由哈俊山、林贤明编写。国家标准局1985-11-02发布
1986-07-01实施
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