GB/T 5816-1995
基本信息
标准号： GB/T 5816-1995
中文名称：催化剂和吸附剂表面积测定法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称： Determination of surface area of catalysts and adsorbents
标准状态：现行
发布日期：1995-01-02
实施日期：1996-08-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：108479
标准分类号
标准ICS号：化工技术>>化工产品>>71.100.40表面活性剂及其他助剂
中标分类号：石油>>石油产品>>E30石油产品综合
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：平装16开， 页数：5， 字数：6千字
标准价格：8.0 元
相关单位信息
首发日期：1986-04-18
复审日期：2004-10-14
起草单位：北京石油化工科学研究院
归口单位：中国石油化工集团公司
发布部门：国家技术监督局
主管部门：中国石油化工集团公司
标准简介
本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂、吸附剂的表面积。本标准适用于具有Ⅱ型或Ⅳ型吸附等温线、表面积大于1m2／g的催化剂、吸附剂。 GB/T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法 GB/T5816-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
催化剂和吸附剂表面积测定法
Catalysts and adsorbents-Determination of surface area1主题内容与适用范围
本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂、吸附剂的表面积。GB/T5816--1995
代替GB/T5816-86
本标准适用于具有Ⅱ型或V型吸附等温线、表面积大于1m\/g的催化剂、吸附剂。2术语
2.1催化剂、吸附剂的表面积：催化剂、吸附剂的总表面积，m/g。2.2死空间：装有试样的样品管浸于合适深度的液氮中时（见6.2.5），样品管（包括样品阀）的空隙体积，cm。
3方法概要
采用静态氮吸附容量法测量样品在不同低压下所吸附的氮气体积，至少要测得符合BET线性关系的四个试验点，应用BET二参数方程进行表面积计算。4仪器
4.1凡符合静态氮吸附容量法基本原理的试验装置，无论经典的玻璃真空吸附装置或商品自动吸附仪，均可作为本标准的测定仪器，但要求真空度优于1.3Pa，体积量管恒温控制不大于士0.1C，体积测量精度0.05cm°，压力测量范围0~133.3kPa，精确到13Pa。对丁玻璃真空吸附装置，应使用氮或氧蒸气温度计测量液氮温度，并给出液氮饱和蒸气压，如若使用测高仪，最小刻度0.02cm。注： ltorr =-133.3 Pa
4.2分析天平：感量为0.1mg。
4.3烘箱。
5材料
5.1氮气：钢瓶装，纯度不低于99.9%。5.2氢气：钢瓶装，纯度不低于99.9%。5.3液氮：蒸气压不高于当天大气压5.3kPa。6试验步骤
6.1样品预处理和脱气：
6.1.1将干净的空样品管置于仪器脱气系统。经抽真空后，充氨气达到常压。6.1.2从脱气口取下样品管，加塞子称量，精确至0.1mg。此质量记为m1。6.1.3取适量样品加入到样品管中，使估算的样品总表面积在20～100m为宜。把样品管与各脱气口国家技术监督局1995-12-21批准531
1996-08-01实施此内容来自标准下载网
GB/T 5816--1995
连接。设定加热温度300，套好加热套，开始对样品加热抽空。当加热温度达到300C，系统真空度达到1.3Pa时，再连续脱至少4h。允许对样品脱气过夜。注：\1）对某些经300（加热可能分解或烧结的材料，允许在较低温度下脱气，但报告结果时应加注明。2)如果样品中水分超过5%（m/m），为避免粉末样品“爆沸”和“自身水蒸气处理”损失表面积，应控制加热速度：继议加热速度不要超过100)/h。6.1.4取下加热套，待样品管冷却到室温，用氨气回充样品管达到常压。6.1.5从脱1l取下脱后样品管，加塞子称量，精确至0.1mg。此质量记为mz，由m2与m1之差得到样品净重
6.2死空间测定：
6.2.1向各样品杜瓦瓶加入液氮。6.2.2将装有试样的样品管置于分析系统样品接口。6.2.3压力传感器调岑。
6.2.4抛空排除待测样品管中的氢气，使系统压力低于1.3Pa。6.2.5将样品管浸入液氮杜瓦瓶中，控制试样到液氮面距离不低于50mm，并在整个测定过程中保持液氮面恒定。
6.2.6向分析系统歧管充氨到79.9～119.9kPa，并记录此压力和歧管温度。然后打开待测样品阀，使氨气充入样品管。
6.2.7约衡5min后，记录平衡压力和歧管温度。根据记录的压力和歧管温度以及已知歧管体积，准确计算死空间。
6.2.8抽空排除分析系统及样品管内氨气，使系统压力低于1.3Pa。6.3吸附测定：
6.3.1根据分析要求向系统充氮，在相对压力P/P。为0.04～0.20或0.25之间实测四个以上吸附试验点。记录相应的平衡压力P，并计算吸附量Va。6.3.2吸附测定时，压力变动在5min内不超过13Pa，可以视为达到吸附平衡。6.3.3测基并记录液氮饱和蒸气压Po。6.3.4完成吸附测定后.抽空排除系统及样品管内的氮气，移去液氮杜瓦瓶，待样品管温度回升到室混，用氮气或氨汽间充样品管至常压。6.4荐采用自动物理吸附仪，通过计算机键盘输入待测试样分析信息，上述6.2.4~6.3.4的分析过程在计算机控制下自动完成。
7计算
7.1根据BFT参数方程式（1）：
V( P/p,) --
式中：Vm··单层吸附量，cm\STP/g;氮吸附量，cmSTP/g；
P;P相对压力;
饱租燕气F，kPa;
.衡压力ka
与紅气净腾尔吸附热有关的常数。C-
以P/，对V7/%m，作BET直线图，直接由图解法或最小二乘法求出BET直线图的截距1535
V..Ci斜率S,即
GB/T58161995
要求在所选BET直线范围内，各试验点对直线的偏离不大于纵坐标值的0.6%。7.2单层吸附量Vm（cm2STP/g)按式（2)计算：1
Vm=3+1
7.3试样的表面积SsEr（m2/g）按式（3)计算（氮分子横截面积取0.162nm2）：SBET4.353XVm
8精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。·(2)
8.1重复性：同-实验室对同一试样测定的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值。8.2再现性：不同实验室对同一试样提供的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值。表面积
9报告
重复性
9.1取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，并取三位有效数字。9.2报告应包括样品预处理和脱气温度，附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人张和平、李国英。再现性
本标准非等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD3663--92《催化剂表面积标准试验方法》。536
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催化剂和吸附剂表面积测定法
Catalysts and adsorbents-Determination of surface area1主题内容与适用范围
本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂、吸附剂的表面积。GB/T5816--1995
代替GB/T5816-86
本标准适用于具有Ⅱ型或V型吸附等温线、表面积大于1m\/g的催化剂、吸附剂。2术语
2.1催化剂、吸附剂的表面积：催化剂、吸附剂的总表面积，m/g。2.2死空间：装有试样的样品管浸于合适深度的液氮中时（见6.2.5），样品管（包括样品阀）的空隙体积，cm。
3方法概要
采用静态氮吸附容量法测量样品在不同低压下所吸附的氮气体积，至少要测得符合BET线性关系的四个试验点，应用BET二参数方程进行表面积计算。4仪器
4.1凡符合静态氮吸附容量法基本原理的试验装置，无论经典的玻璃真空吸附装置或商品自动吸附仪，均可作为本标准的测定仪器，但要求真空度优于1.3Pa，体积量管恒温控制不大于士0.1C，体积测量精度0.05cm°，压力测量范围0~133.3kPa，精确到13Pa。对丁玻璃真空吸附装置，应使用氮或氧蒸气温度计测量液氮温度，并给出液氮饱和蒸气压，如若使用测高仪，最小刻度0.02cm。注： ltorr =-133.3 Pa
4.2分析天平：感量为0.1mg。
4.3烘箱。
5材料
5.1氮气：钢瓶装，纯度不低于99.9%。5.2氢气：钢瓶装，纯度不低于99.9%。5.3液氮：蒸气压不高于当天大气压5.3kPa。6试验步骤
6.1样品预处理和脱气：
6.1.1将干净的空样品管置于仪器脱气系统。经抽真空后，充氨气达到常压。6.1.2从脱气口取下样品管，加塞子称量，精确至0.1mg。此质量记为m1。6.1.3取适量样品加入到样品管中，使估算的样品总表面积在20～100m为宜。把样品管与各脱气口国家技术监督局1995-12-21批准531
1996-08-01实施此内容来自标准下载网
GB/T 5816--1995
连接。设定加热温度300，套好加热套，开始对样品加热抽空。当加热温度达到300C，系统真空度达到1.3Pa时，再连续脱至少4h。允许对样品脱气过夜。注：\1）对某些经300（加热可能分解或烧结的材料，允许在较低温度下脱气，但报告结果时应加注明。2)如果样品中水分超过5%（m/m），为避免粉末样品“爆沸”和“自身水蒸气处理”损失表面积，应控制加热速度：继议加热速度不要超过100)/h。6.1.4取下加热套，待样品管冷却到室温，用氨气回充样品管达到常压。6.1.5从脱1l取下脱后样品管，加塞子称量，精确至0.1mg。此质量记为mz，由m2与m1之差得到样品净重
6.2死空间测定：
6.2.1向各样品杜瓦瓶加入液氮。6.2.2将装有试样的样品管置于分析系统样品接口。6.2.3压力传感器调岑。
6.2.4抛空排除待测样品管中的氢气，使系统压力低于1.3Pa。6.2.5将样品管浸入液氮杜瓦瓶中，控制试样到液氮面距离不低于50mm，并在整个测定过程中保持液氮面恒定。
6.2.6向分析系统歧管充氨到79.9～119.9kPa，并记录此压力和歧管温度。然后打开待测样品阀，使氨气充入样品管。
6.2.7约衡5min后，记录平衡压力和歧管温度。根据记录的压力和歧管温度以及已知歧管体积，准确计算死空间。
6.2.8抽空排除分析系统及样品管内氨气，使系统压力低于1.3Pa。6.3吸附测定：
6.3.1根据分析要求向系统充氮，在相对压力P/P。为0.04～0.20或0.25之间实测四个以上吸附试验点。记录相应的平衡压力P，并计算吸附量Va。6.3.2吸附测定时，压力变动在5min内不超过13Pa，可以视为达到吸附平衡。6.3.3测基并记录液氮饱和蒸气压Po。6.3.4完成吸附测定后.抽空排除系统及样品管内的氮气，移去液氮杜瓦瓶，待样品管温度回升到室混，用氮气或氨汽间充样品管至常压。6.4荐采用自动物理吸附仪，通过计算机键盘输入待测试样分析信息，上述6.2.4~6.3.4的分析过程在计算机控制下自动完成。
7计算
7.1根据BFT参数方程式（1）：
V( P/p,) --
式中：Vm··单层吸附量，cm\STP/g;氮吸附量，cmSTP/g；
P;P相对压力;
饱租燕气F，kPa;
.衡压力ka
与紅气净腾尔吸附热有关的常数。C-
以P/，对V7/%m，作BET直线图，直接由图解法或最小二乘法求出BET直线图的截距1535
V..Ci斜率S,即
GB/T58161995
要求在所选BET直线范围内，各试验点对直线的偏离不大于纵坐标值的0.6%。7.2单层吸附量Vm（cm2STP/g)按式（2)计算：1
Vm=3+1
7.3试样的表面积SsEr（m2/g）按式（3)计算（氮分子横截面积取0.162nm2）：SBET4.353XVm
8精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。·(2)
8.1重复性：同-实验室对同一试样测定的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值。8.2再现性：不同实验室对同一试样提供的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值。表面积
9报告
重复性
9.1取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，并取三位有效数字。9.2报告应包括样品预处理和脱气温度，附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人张和平、李国英。再现性
本标准非等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD3663--92《催化剂表面积标准试验方法》。536
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