GB/T 4333.2-1988
标准分类号
标准ICS号:冶金>>77.100铁合金
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H11钢铁与铁合金分析方法
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:3页
标准价格:8.0 元
相关单位信息
首发日期:1984-04-09
复审日期:2004-10-14
起草人:马树屏
起草单位:冶金部攀枝花钢铁研究院
归口单位:全国钢标准化技术委员会
发布部门:中华人民共和国冶金工业部
主管部门:中国钢铁工业协会
标准简介
本标准规定了沁磷1k1蓝分光光度法测定磷量本标准适用于硅铁中磷量的测定。测定范围;0.010%一。.060% GB/T 4333.2-1988 硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量 GB/T4333.2-1988 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
硅铁化学分析方法wwW.bzxz.Net
铋磷银蓝光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of ferrasiliconThe reduced molyhdobismuthylphospborie aeldpboionctrie methad for the determinailon of phasphorus content1主题内容与适用范围
本标准规定了磷锯蓝分光光度法测定麟量。木标准适用于硅铁中磷量的测定,测定范围0.010%~0.060%。2方法提要
UDC 669. 15' 782
:543.42:546
GB 4333.2—88
代营GD4333.2—84
试样用硝酸、氢氟酸溶解,高氧酸有烟,用硫化硫酸钠还原砷。在铋盐存在下用抗坏血酸-乙酶溶液还源成铋磷销蓝,于分光光度计波长690处测量其吸光度。3试剂
3. 1硝酸(μ1. 42 g/L)。
3. 2氢氟酸(p1. 15 g/L)。
3.3高氯酸(p1. 67 /L)。
3.4高氟酸(1/3)。
3.5钼酸铵溶液(40g/L):称取4g钼酸铵((NHL)6Mo,0g*4H20).置下200mL烧杯中,加入100mL水,温热溶解氓匀。
3.6硝酸铋溶液(10g/L)称取1g硝酸铋,置于200mL烧杯中,加入50mL硝酸(3.1),待完全溶解后,加人50mL水,混匀。
3.7硫代硫酸钠溶液(5z/L)称取18无水亚硫酸钠及0.5g硫代硫酸钠(NaS:0g·5H;0),置于同一烧杯中,加入少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用水释至刻度,混匀。3.8抗坏血酸-乙醇溶液(10B/L),称取3g抗坏血酸,置于400ml烧杯中,加人100mL水溶解,加人20h mL 乙醇,混匀。
3. 9磷标准溶液;
3.9-1称取0.1391名预先于105C烘1h并在干燥器中冷至室温的磷酸二氯钾基准试剂,置于400mL烧杯中,用水溶解,加人2mL硝酸(3.1),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺.此溶液1mL含100g磷。
3.9.2移取25.00ml.磷标准溶液(3.9.1),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含磷。
4试样
试样应通过0.125 mm筛孔
中华人民共和国冶金工业部1988-09-08批准1990-01 01实施
5分析步骤
5.1试样量
称取0. 300 0 g 试样。
5. 2空试验
随同试样做空口试验。
5.3测定
GB 4333-2-88
5. 3. 1将试样<5.1)置于铂或聚四氟乙烯烧杯中,加入15 mL硝酸(3. 1),边摇动边如入3~5 mL氢氧酸(3.2),直至试样完全溶解,加入10mL高氯酸(3.3),在电热板上加热至冒白烟,并浓缩至体积约为3 ml.,取下稍玲。
5.3.2加入30mL热水,加热溶解盐类,用快速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中,以热水洗涤杯整和滤纸各4~5次,冷却至室温,用水稀释至刻度,混勺。移取20.00mL溶液,置于100mL烧杯中。5.3.3加入5mL高氟酸(3.4),在低温电热板上蒸发至体积约为1mL,取下稍冷,用水冲洗杯壁,控制溶液体积约为10 mL,加热溶解盐类。取下冷却.移入50mL容量瓶中。5.3.4加入1ml硫代硫酸钠溶液(3.7).5mL硝酸铋液(3.6)、5mL钳酸铵溶液(3.5)、15mL抗坏血酸-乙醇溶液(3.8),每加完一种试剂须立即混匀。用水稀释至刻度,混勾。放置2min(室温如抵于15则置10min),
5.3.5将部分溶液移入2 cm比色血中,以随同试样所的空白试验溶液灼雾比,于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量,5.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、4.00、5.00mL磷标准溶液(3.9.2),分别置于一组100mL烧杯中,用水稀释至20mL,以下按5.3.3和5.3.4进行。将部分溶获移入2cm比色血中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标,吸光度为纵坠标,绘制工作曲线,6分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量:
式中:祝——从工作曲线上查得的磷屋;V——试液总体积,mL
—分取试液体积,mL,
m— 试样量,g。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大干下表所列的允许差。附加说明:
0. 010---0. 030
≥ 0,030-~0.060
CB 4333. 2--88
本标准由冶金部攀枝花钢铁研究院起草本标准士要起草人马树屏。
本标准水平等级标记
0B4833.2-881
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