本标准规定了铬天青S光度法测定铝量本标准适用于硅铁中铝量的测定。测定范围:。100%一0. 600% GB 4333.4-1988 硅铁化学分析方法 铬天青S光度法测定铝量 GB4333.4-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
硅铁化学分析方法
铬天青S光度法测定铝
Methods for chemical analysis of ferrosiliconThe chromazurol S photometric method forthe determination of aluminium content主题内容与适用范围
本标准规定了铬天青S光度法测定铝量本标准适用于硅铁中铝量的测定。测定范围：0.100%～0.600%。2方法提要
UDC 669. 15'782
+543.421546
GB 4333.4—88
代替GB4333.4-84
试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，然后在盐酸（1十11)中，以铜铁试剂沉淀铁、钒、钛等元素。再于pH5.8士0.4的盐酸溶液中，用六次甲基四胺为缓冲溶液，铝与铬天青S形成紫红色络合物，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。3试剂
硫酸氢钠，优级纯。
氢氟酸（pl.15g/mL），优级纯。3.2
3.3高氯酸（pl.67g/mL），优级纯。硝酸(pl.42 g/mL)。
盐酸(pl.19g/mL)。
盐酸(1+9)。
盐酸（1→+20）。
盐酸（1+60)。
盐酸（1+99)。
氢氧化铵，超纯（1十9）。
六次甲基四胺溶液（200mg/mL）。3.12
氟化铵溶液（20mg/mL），于塑料瓶中。抗坏血酸溶液（10mg/mL），用时配制。铜铁试剂溶液（60mg/mL），用时配制。3.14
2,4二硝基酚溶液（2mg/mL）。
铬天青S乙醇溶液（0.4mg/mL）.以乙醇（1+1)配制。铝标准溶液：
3.17.1称取0.1000g纯铝（99.99%以上），置于200mL塑料烧杯中，加入10mL氢氧化钠（优级纯）溶液（100mg/mL），使铝溶解。然后以盐酸（1+1)中和至沉淀析出后.再滴加盐酸（1+1)至沉淀溶解后再中华人民共和国治金工业部1988-09-08批准98
1990-01-01实施
GB 4333.4-88
过量20mL。冷却后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。3.17.2移取10.00mL铝标准溶液（3.17.1），置于500mL容量瓶中，补加5mL盐酸（1+1)后，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2ug铝。4试样
试样应通过0.125mm筛孔
5分析步骤
5、1安全措施
使用高氯酸冒烟时，应防止与有机物和氨接触。破坏铜铁试剂时，应先以硝酸处理之后，再加高氯酸。
5.2试样量
称取0.1000g试样。
5.3空白试验
随同试样做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试样（5.2)置于铂血中，加入5mL硝酸（3.4），缓慢滴加3～5mL氢氟酸（3.2，置于低温电炉上加热至试样溶解。加入2mL高氯酸（3.3)，加热冒烟至干，取下稍冷，以少量水冲洗Ⅲ壁，再加2mL高氯酸（3.3），加热冒烟至干，取下稍冷，加入8mL盐酸（3.5）、10mL水，加热溶解盐类。5.4.2用慢速定量滤纸过滤于100mL烧杯中，用热盐酸（3.9）洗涤铂血及残渣各4～5次，再用热水洗涤残渣3～4次，滤液保留作为主液。5.4.3将残渣连同滤纸置于铂埚中灰化后，移入600~~700℃高温炉中灼烧2min，取出，冷却。加入2g硫酸氢钠（3.1），再置于600～700℃高温炉中熔融至透明，并保持5min，取出，冷却。用20mL盐酸（3.6）浸出熔块，以水洗净铂埚，浸出液与主液合并［若残渣中含铝量小丁0.01%时，则可略去5.4.2～5.4.3操作，即直接将溶液（5.4.1)移入100mL容量瓶中）5.4.4将溶液移入100mL容量瓶中，以水洗净烧杯（或铂Ⅲ），控制体积为6DmL，冷却至15C以下，边摇动边滴加20mL铜铁试剂溶液（3.14），用水稀释至刻度，混匀。用慢速定量滤纸十过滤。5.4.5移取50.00mL滤液（若含铅量大于0.200%时，则移取20.00mL），置于100mL石英锥形瓶中，加入5mL硝酸（3.4），加热蒸发至小体积时加入2mL高氯酸（3.3），继续加热冒烟至体积约为1mL时，取下稍冷，加入2ml.盐酸（3.5)溶解盐类。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4.6移取5.00mL溶液（5.4.5）两份，置于两个100mL烧杯中，分别加入2滴2，4-一硝基酚溶液(3.15），用氢氧化铵（3.10）中和至黄色刚好出现，再用盐酸（3.7)中和至黄色消失，立即补加5mL盐酸(3.8)。
5.4.6.1将其中-~份溶液（5.4.6)作为参比溶液，依次加入3滴氟化铵溶液（3.12)、1mL抗坏血酸溶液（3.13）、5.0mL铬天青S乙醇溶液（3.16）、5mL六次甲基四胺溶液（3.11)（每加入一种试剂均需混匀）。移入50mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混勾。5.4.6.2将其中另一份溶液（5.4.6)作为显色溶液，依次加人1mL抗坏血酸溶液（3.13）、5.0mL铬天青S乙醇溶液（3.16）、5mL六次甲基四胺溶液（3.11)（每加入一种试剂均需混匀）。移人50mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混匀。5.4.7将参比溶液5.4.6.1、显色溶液5.4.6.2放置15min后，将部分溶液移人1cm比色皿中，以参比溶液为参比，丁分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去随同试样所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。
5.5工作曲线的绘制
GB4333.4—88
移取两份0、1.00、2.00、4.00、5.00、6.50mL铝标准溶液（3.17.2）,分别置于两组100mL烧杯中，加水控制体积约为10mL，分别加入2滴2，4-二硝基酚溶液（3.15），用氢氧化铵（3.10）中和至黄色刚好出现，再用盐酸（3.7）中和至黄色消失，立即补加5mL盐酸（3.8)，以下分别按5.4.6.1及5.4.6.2进行。
放置15min后，将部分溶液移入1cm比色血中，以5.5条的参比液为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算铝的百分含量：
式中：m1——从T.作曲线上查得的铝量，g;m.Vr·V3
铜铁试剂分离时稀释后的体积，mL；W2
铜铁试剂分离后分取试液的体积，mL；Vs—破坏铜铁试剂后稀释成的体积，mL；V
显色时分取试液的体积，mL；
试样量，·。
7允许差
× 100
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%www.bzxz.net
0.100~~0. 300
>0. 300~~0. 600
附加说明：
本标准由马鞍山钢铁公司起草。本标准主要起草人李俊。
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