GB/T 4375.1-1984
标准分类号
标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.70镉、钴及其合金
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
相关单位信息
复审日期:2004-10-14
起草单位:有色金属研究总院
归口单位:全国有色金属标准化技术委员会
发布部门:中国有色金属工业协会
主管部门:中国有色金属工业协会
标准简介
GB/T 4375.1-1984 镓化学分析方法 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲光度法测定铜量 GB/T4375.1-1984 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
镓化学分析方法
2,9-二甲基-4,7-二苯基~1.10
二氮杂菲光度法测定铜量
Methods for chemical analysis of galliumThe 2,9 - dimethyl- 4,7 -diphenyl-1, 10phenanthroline photometric method forthe determinatlon of copper content本标准适用于镓中铜的测定。测定范围:0.00050~0.040%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要
UDC 669.871: 543
42:546.56
GB 4375.1--84
试样用硝酸、盐酸溶解。在柠檬酸铵存在下,以盐酸羟胺将铜还原,在pH5条件下,铜(1)与2,9+二甲基-4.7-二基-1,10-二氮杂菲形成黄色络合物,经异戊醇萃取,于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。
2试剂和材料
2.1无水乙醇,优级纯。
2.2异戊醇。
2.3硝酸,优级纯(比重1.42)。2.4盐酸,优级纯(比重1.19)。25氢氧化铵(1+1)。
2.6柠檬酸铵溶液(30%)。
2.7盐酸羟胺溶液(10%)。
2.82,9·二甲基-4.7-二苯基-1,10-二氮杂非溶液(0.1%):称取0.1g2.9~二甲基-4.7-—苯基-1.10-二氮杂菲,溶于100ml乙醇中,混匀。2.9铜标准贮存溶液:称取1.000g纯铜(99.9%以上),置于400m1烧杯c,加人20ml硝酸(1+1),加热溶解,蒸发至近干,加入10ml硫酸(比重1.84),小心蒸发至冒白烟,冷却。加水煮沸,使盐类全部溶解。冷却,用水移人1000ml容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1m含1.0mg铜。
2.10铜标准溶液:移取25.00ml铜标准贮存溶液(2.9),置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100μg铜。
2.11铜标准溶液:移取25.00ml铜标准溶液(2.10),置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10μg铜。
2.12精密pH试纸。
国家标准局1984-04-30发布
1985-04-01实施
3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1测定数量
GB 4375.1—84
称取两份试样进行测定,取其平均值。4.2试样量
按表·1称取试样。
量,%
0.00050 ~0.0050
-0.0050~0.015
0.015~0.040
4.3空自试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
试样最,
HiiKAoiKAca-
4.4.1将试样(4.2)置于50m烧杯中,加人1滴盐酸(2.4)、8滴硝酸(2.3)使试样分散。微热,加人10ml盐酸(2.4),盖上表Ⅲ,置于电炉上加热,逐滴加人硝酸(2.3),使试样全部溶解,继续加热蒸发,真至体积约为1m,冷却。4.4.2加入15ml柠檬酸铵溶液(2.6)、5ml盐酸羟胺溶液(2.7),用氢氧化铵(2.5)调至pH5,将溶液移人100ml分液漏斗中,加人2ml2.9-一甲基~4.7-一苯基1.10-二氮杂菲溶液(2.8),混匀。放置10min,加人10ml异戊醇(2.2),振荡2min,静置分摆后,去水相,加人5ml水,振荡15s,弃去水相。将有机相移人25ml比色管中,用无水乙醇(2.1)稀释至15ml,混匀。4.4.3移取部分溶液(4.4.2)于1cm(试样量为0.5g时,用3cm)比色Ⅲl,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。4.5工作曲线的绘制
4.5:1移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml或0、0.20、0.40、0.60、0.80ml铜标准溶液(2.11),分别置于两组100ml分液漏斗中,以下按4.4.2款进行。4.5.2移取部分溶液(4.5.1)于相应的1cm或3cm比色Ⅲ中,以试剂空为参比,于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制T作曲线。分析结果的计算
按下式计算铜的占分含量:
式中:m—一自 I作曲线上查得的铜量,μg;mn
试样量,g。
ma × 106
允许差
GB 4375.184
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
加说明:
0,0005~0.0030
-0.0030 ~0.0050
0.005~0.010
0.010-0.020wwW.bzxz.Net
>0.020~0.040
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人汪丽定。
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