DB37/T3474—2018 土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of 12 Organophosphorous Pesticides and Metabolites Residues in Soil by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry
发布单位：山东省市场监督管理局
发布日：2018-12-29
实施日：2019-01-29

前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，由山东省农业农村厅提出并监督实施，归口于山东省农业标准化技术委员会。本标准起草单位为山东省农药检定所，主要起草人包括周力、韩帅兵、张耀中、李向阳、姜士聚、吴亚玉、迟归兵、翰易明、杨扬、林得平、于淼。

1 范围
本标准规定了土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。适用于土壤中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、噻唑磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、三唑磷、二嗪磷、辛硫磷、丙溴磷及毒死磷残留量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对本标准的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，其所注版本适用于本标准；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本标准。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
土壤样品中残留的有机磷农药及代谢物经乙腈提取，盐析离心，分散固相萃取净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，并采用外标法定量。

4 试剂与材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

4.1 试剂
4.1.1 甲醇（CH3OH，65-56-1）：色谱纯。
4.1.2 乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。
4.1.3 甲酸（HCOOH，64-18-6）：色谱纯。
4.1.4 乙酸铵（CH3COONH4，631-61-8）：色谱纯。
4.1.5 氯化钠（NaCl，7647-14-5）。

4.2 溶液配制
0.02%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）：准确移取0.2 mL甲酸并称取0.385 g乙酸铵于1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。

4.3 标准品
12种有机磷农药及代谢物标准物质，纯度≥95%。

4.4 标准溶液配制
4.4.1 标准储备溶液：分别准确称取适量（精确至0.1 mg）12种标准品于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制浓度约100 mg/L，0～4℃保存6个月。
4.4.2 中间标准溶液：准确吸取适量储备溶液，用甲醇稀释配制成10 mg/L中间标准溶液，0～4℃保存1个月。
4.4.3 混合标准工作溶液：准确吸取适量中间标准溶液，用甲醇稀释配制成所需浓度，现配现用。

4.5 材料
4.5.1 有机滤膜：0.22 μm
4.5.2 分散固相萃取净化管（Dispersive SPE 15 mL, Fruits and Veg, EN）

5 仪器和设备
5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）
5.2 分析天平：精度0.01 g和0.0001 g
5.3 回旋式振荡器
5.4 离心机：最大转速6000 r/min
5.5 旋转蒸发仪
5.6 漩涡混合器
5.7 真空泵
5.8 具塞离心管：100 mL
5.9 量筒：50 mL，鸡心瓶：25 mL
5.10 刻度离心管：10 mL

6 试样制备
取土壤样品约500 g，除去碎石、杂草及植物根茎，过1 mm试验筛，均分三份作为试样，分装于洁净容器内，密封标识后于-18℃以下冷冻保存。在试样制备过程中，应防止样品污染或残留量变化。

7 分析步骤
7.1 提取
使用Dispersive SPE 15 mL净化管进行样品净化后进行液相色谱-质谱/质谱分析。