本标准规定了吸收重量法测定游离碳量、总碳量和碳化硅量的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。本标准适用于碳化硅耐火材料中游离碳量、总碳量和碳化硅量的测定。测定范围：游离碳0.10%～5.00%，总碳≥15.00%，碳化硅≥45.00%。 GB/T 16555.1-1996 碳化硅耐火材料化学分析方法 吸收重量法测定碳化硅量 GB/T16555.1-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 16555.1—1996
本标准参考德国标准DIN51075《陶瓷材料的测试碳化硅化学分析方法》（1982年版）的第1部分《试样制备及碳化硅量的计算》，第2部分《游离碳量的直接测定》和第3部分《总碳量的测定》。为了适合我国的国情，本标准将游离碳的测定、总碳的测定以及碳化硅的计算等三部分内容合并到一起，并另行规定了碳化硅的允许差。由于碳化硅耐火材料中游离碳被玻璃相包裹的可能性较大，本标准改用粒度小于0.088mm的试样。
本标准的附录 A 是标准的附录。本标准由金国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：冶金工业部洛阳耐火材料研究院。本标准起草人：黄卫国、李丽萍。270
1范围
中华人民共和国国家标准
碳化硅耐火材料化学分析方法
吸收重量法测定碳化硅量
Chemical analysis for silicon carbide refractories-Determination of silicon carhideAbsorb gravimetric method
GB/T16555.1-1996
本标准规定了吸收重量法测定游离碳量、总碳量和碳化硅量的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允诈差。本标准适用于碳化硅耐火材料中游离碳基、总碳量和碳化硅盐的测定。测定范围：游离碳0.10%～5.00%，总碳≥15.00%，碳化硅≥45.00%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标推出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB2007.1-87散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB2007.2--87散装矿石产品取样、制样通则手工制样方法GB8170—87数值修约规则
GB10325-88耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则3方法提要
试料在750C氧气流中加热，游离碳氧化成二氧化碳，用装有碱石棉的吸收管吸收后称量，由吸收管的增量计算试料游离碳量。另取一份试料加上助熔剂后在1050C氧气流中加热，各种化学形态的碳全部氧化成二氧化碳，按类似的方法吸收、称量并计算出试料总碳量。由总碳量与游离碳量之差乘以碳化硅对碳的换算系数得出碳化硅量。4试剂和材料
4.1碱石棉：二氧化碳吸收率≥20%。（m/m），含水量≤10%（m/m），粒度0.9~2.0mm。4.2无水高氯酸镁（粒度0.9~2.0mm）。4.3活性二氧化锰（粒度0.5～2.0mm）。4.4氧（纯度≥99.5%）。
4.5硼酸铅：45g氧化铅（PbO）与7g氧化硼混匀后于950C熔融10min，冷却后破碎至0.9mm以下，置于磨口瓶中。
4.6真空油脂（2*）。免费标准bzxz.net
4.7玻璃棉
国家技术监督局1996-09-27批准1997-03-01实施
5仪器设备
5.1单体仪器设备
GB/T 16555.1 :1996
5.1.1燥塔：250~500ml1部装碱石棉.下部装无水高熟酸镁.中削利出管处用驶热时增境1.部分涂以真空油脂。
5.1.2管式炉：额定温度三1100（·能对炉温进行设定和自动控制.设定误差：70（时不人10（1050℃时不大于+20（
5.1.3瓷管：600mm×25mm×20)mm新瓷管应于1100c分段灼烧方可使用5.1.4瓷好：长88mm，于1100C灼烧1h，冷却后于涂有硅脂的+燥器中备用5.1.5除硫除水管：150mm×15mm具塞具支U型管，进气端的1/3空胜装活性：征化锰.黑装无水高鼠酸镁，出兴之间及出气支管处玻璃棉封堵.磨日部分涂以真空油脂，5.1.6吸收管：100mm×13mm具塞具支型管，进端的4/5空装碱有桥，其杂腔无水高通酸镁，两端支管处以玻璃棉封堵，磨部分涂以真空油脂。5.7.7长钧：帮低碳附热合金丝制成，长约300mm。5.1.8流量if:0~100ml/ming
5.1.9沃：精度0.0001g
5.2测量装产
测量装微见图1：
」钢瓶：2氧减阀：3年嫩塔（5.1.1)：！瓷管（，1.3)：5管式炉5.1.2)：6热电偶7溢度控制器：8除硫除水管（%.1.5)：9、10极收管(5.1.6）=11 流计（5.1.8)图」测量装
6试样
6.1实验案样品的采制
对定型制品，按GB10325~88第3章采样在切（钻）取有关的物理检验用试样后，将剩余部分的表皮除去，然店各取100g以上，合并作为实验室样品：对不定形材料。可按（G132007.1和1（G132007.2分别进行采样和制样
6.2试样的制备
对定型制品，将6.1所得实验室样品全部破碎至2.0mm以下，缩分出100g：用用谢研请体个1.mm以下，缩分出258，然后用钢研钵反复未碎全部通过0.088nm筛.来用微铁股除小入的铁272
GK/T16555.1--1996
对不定形材料，从6.1所得实验室样晶中缩分出25g.用钢研钵皮复违碎至全部通过0.088mm筛，用磁铁吸除川入的铁
最后将试样」110（烘2h.置于卡燥器中冷个室溢。7分析步骤
7.1试料
游离碳的测定称取1.0～1.5g试料，精确至0.0001需，总碳的测定称取0.10～0.15g试料，精确至0.0001共：行称取两份试料进行测定。7.2室而验
对得批硼铅应班行次宝门试验，以：次试验中吸收管增量的平均值作为使用该批础变铅为期熔剂测定总假量的空值。
7.3梭作试验
随间试样分析同类标准样品
7.4测定
7.4.1测最装胃的检
测量装置不允许渐，应检查合格后方可进行测定。7.4.2游离碳的测定
7.4.2.1吸收管的性
将炉温设定为750（，通电升激。开通除硫除水管、吸收管和氧气，调节减压阀使氧气流量为40ml：min，恒温存吸收20min。美闭非取下吸收管，用绸布擦净.留了下燥器中冷至室温后称带。如此反复吸收（净次10min）和称量，直至前后两次称比之差不大于0.0002g。7.4.2.2试料的测定
接入吸收管并开通活赛，从瓷管进气端用长钩将均匀载有试料的瓷舟推入高温区并立即塞紧寒子，30min盾关闭并取下吸收管、用绸布擦净.置于十燥器中冷全空温后称量。7.4.3总碳的测定
7.4.3.1吸收管的性比
按7.42.1理.只是温改为u0（，微流量收为80ml/mine7.4.3.2试料的测定
接人吸收件准开通活密将试料均分铺准瓷时内，双盖2.官硼酸铅从瓷管进端用长钩推入高温风开次即塞紧塞产。20mm后美并取下吸收管.用绸布擦净件于十燥器中冷至室温后称量8．分析结果的表述
8.1分析值的计货
鼠料科游游微、总碳和假化律的质量有分数分别以（（，和S汇表示按式（1）、武（2)和武（3）计第：(4 w) X 0. 272 9
(,(）
m.) X 0.272 9
SiC() （ --C） × 3.338
服收司我化磷的质量g：
吸收管的质量书：
准息器量的常的：
武的联量·&：
0. 272 9-
GB/T16555.1-—1996
二氧化碳换算成碳的系数：
-碳换算成碳化硅的系数；
所得结果均按GB8170的进舍规则修约至小数第二位。8.2分析值的验收
检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与其标准值致时.试样中该成分的分析值才有效，方能按8.3进行该成分最终结果的计算，否则应重新进行该成分的测定。
8.3最终结果的计算
当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差（见表1)时，计算其算术平均值，按GB8170的进舍规则修约至小数第二二位作为该成分的最终结果，否则按附录A（标准的附录）进行追加分析和数据处理，以所得平均值按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果。9允许差
在重复性条件下所得二个单次分析值的允许差见表1。表1允许差
游离碳
碳化硅
含量范围
0. 10~~1. 00
1.01~3.00
3.01~5.00
15.00~25.00
45.00~~65.00
65.01~～85. 00
允许差
上述·．单次分析值；
允许差。
GB/T16555.1 ---1996
附录A
（标准的附录）
追加分析和数据处理程序
极差1.2
极差1.37
取之中位数
n+r+r3
+fa+r3r
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