本标准规定了EDTA容量法测定三氧化二铝量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。本标准适用于不含锆、锰、铬等重金属的碳化硅耐火材料中三氧化二铝量的测定。测定范围：三氧化二铝1.00%～60.00%。 GB/T 16555.4-1996 碳化硅耐火材料化学分析方法 EDTA容量法测定三氧化二铝量 GB/T16555.4-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T16555.4—1996
第1单元：标准的起草与表达规则第本标催编写规则是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则1部分：标准编写的基本规定》进行的。本标准的碳化硅耐火材料中三氧化二铅的测定原理、试剂、分析步骤及结果计算是参号JISR6124的有关规定而制定的。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起章单位：武汉治金建筑研究所。本标主要起草人：林炳熹、冯毅。288
1范围
中华人民共和国国家标准
碳化硅耐火材料化学分析方法，EDTA容量法测定三氧化二铝量
Chemical analysis for silicon carbide refractories-Determination of alumina-- .EDTA gas volumetric method
GB/T 16555.4---1996
本标准规定了EDTA容量法测定三氧化一铝量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。
本标准适用于不含锆、锰、铬等重金属的碳化硅耐火材料中三氧化二铝量的测定。测定范用：三氧化二铅1.00%60.00%。本标准遵守（B1467《治金产品化学分析方法标准的总则及·般规定》2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的间能性。GB/T8170数值修约规则免费标准bzxz.net
GB/T2007.1-87散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2--87散装矿行产品取样、制样通则手工制样方法GB/T10325-—88耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则3方法提要
试样用混合熔剂熔融，硝酸浸取·在PH1左右加EDTA掩蔽铁，加苦查酸掩蔽钛，在pH3.54.0.加过量以DTA，铋盐回滴测定铝。4试剂
4.1混合熔剂：4份无水碳酸钠亏1份硼酸混匀研细。4.2硝酸(1.12/cm)。
4.3氨水(1+1)。
4.4硝酸(1 mol/l)。
4.5苦否仁酸溶液：称杏仁酸10g溶于50mL水中，用氨水（1+1)调至pH3~4，稀至100ml.过滤备用。
4.6缓冲液（pH3.6）：称取无水乙酸钠35g溶于400ml.水中，加入300ml.冰乙酸，用水稀释至1000mL混匀。
4.7缓冲液（pH4.0）：称取无水乙酸钠69g溶于400ml.水4，加入200ml.冰艺酸，用水稀释至国家技术监督局1996-09-27批准1997-03-01实施
1000mL混钉。
4.8一甲酚橙指示剂(5 g/1.)。
4.9次甲基兰指示剂(1g/1)。
4.10磺基水杨酸溶液（0.1g/ml.)。CB/T 16555.4-1996
4.11氧化铝标准溶液：称取0.5292g金属铅（99.999%）于塑料烧杯中，加约50ml.水.5~10g氢氧化钠，使其溶解（必要时在水浴上低温加热溶解）。稍冷，加硝酸（p=1.42g/cm）至呈酸性后过加约10mL，移入600mL烧杯中，如热煮沸使溶液透明，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勾。此溶液1mL含0.0010g氧化铝。4.12乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.01mol/L）：称取3.72gEDTA(C1oH,N2ONaa·2H,O下同）于烧杯中，分次加水搅拌至全部溶解（必要时可稍加热），冷却，用水稀释至1000mL，混勺。4.13硝酸铋标准溶液（0.01mol/L）：称取5g硝酸铋（Bi(NO）：·5H2O，下同）溶于37.5ml.硝酸（1+1)中，加热煮沸1min左右，冷却，稀释至1000mL，混勾。4.14乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.05mol/L）：称取18.6gEDTA于烧杯中，分次加水搅拌至全部溶解（必要时可稍加热），冷却，用水稀释至1000mL，混匀。4.15硝酸铋标准溶液（0.025mol/L）：称取12g硝酸铋溶于37.5mL硝酸（1+1)中，加热煮沸1min左右冷却，稀释至1000mL，混匀。按下述方法求硝酸铋标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数（K值）：称取20.00mLEDTA标准溶液（4.12或4.14）加水至约200ml.，加pH4缓冲液20mL，加二甲酚橙指示剂（4.8)4～5滴，次甲基兰指示剂(4.9)1~2滴，以相应浓度的硝酸铋标准溶液（4.13或4.15)滴到紫红色，再以相应浓度的EDTA标准溶液滴到亮黄（绿）色即为终点。按式(1)计算K值。K
式中：V,-—EDTA标准溶液的体积，mIV2——滴定时所用硝酸铋标准溶液的体积，ml.。按下述方法标定EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度（T）：（１）
移取10.00mL或50.00mL氧化铝标准溶液（4.11）于烧杯中，加20mL或50mLEDTA标准溶液（4.12或4.14），视铝含量而定，般过量10ml.左右，以下按分析步骤中的Al20：的测定（同6.4.3）。按式（2)计算滴定度（T）：
式中：V,-
移取氧化铝标准溶液的体积，mL；氧化铝标准溶液的浓度，g/ml；一二次加入EDTA标准溶液的体积，mL；V
V—一所用硝酸铋标准溶液的体积，mL；K-
5试样
硝酸铋标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数。+..**.( 2)
5.1实验室样品的制
对定型制品，按GB10325-88第三章采样，在切（钻）取有关的物理检验用试样后，将剩余部分的表皮除去，然后各取100g以上，合并作为实验室样品；对不定形材料，可按GB2007.1和GB2007.2分别进行采样和制样。
5.2试样的制备
对定型制品，将5.1所得实验室样品全部破碎至2.0mm以下，缩分出100g。再用钢研钵击碎至290
GB/T16555.4---1996
0.9mm以下，缩分出25g，然后用钢研钵反复击碎至全部通过0.088mm筛.并用磁铁吸除引人的铁：对不定形材料，从5.1所得实验室样品中缩分出25g，用钢研钵反复击碎至全部通过0.088mm筛，用磁铁吸除引入的铁。
最后将试样于110C烘2h，置于下燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试料，精确至0.0001g。用二份试料进行测定。6.2空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同·试剂瓶。6.3校证试验
随同试样分析同类标准样品。
6.4测定
6.4.1将试料置于铂埚中放在高温炉里逐渐升温至1000℃，保温30min，取出冷却，加混合熔剂（4.1)3~48，混匀，另取1g混合熔剂（4.1)复盖其上，加盖并留有缝隙，置于高温炉中（炉温在800℃以下）升温至1100～1150℃，保持30~40min，（熔样过程摇动埚2~～3次），等试料完全分解，取出埚，玲却。
6.4.2将埚置于盛有150~200mL沸水及30ml.硝酸（4.2）的烧杯中，加热至熔融物全部溶解，用水洗出娲及盖，将溶液煮沸1min，冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。放置10min，用快速滤纸干过滤（若未见胶状沉淀可省去干过滤）。6.4.3移取50.00mL滤液（6.4.2）于烧杯中，用氨水（4.3）调至恰好出现稳定沉淀，立即加人硝酸（4.4)15~20mL，调节试液pH1（精密pH试纸检验，下同）滴加磺基水杨酸（4.10)2~~3滴至试液出现红色，用EDTA标准溶液（4.12或4.14，与下面测定用同一浓度），慢慢滴至红色褪尽并过量1mL，搅拌0.5min，加入4～5滴二甲酚橙指示剂（4.8），1～2滴次甲基兰指示剂（4.9），用硝酸铋标准溶液（4.13或4.15，与下面测定用同一浓度），慢慢滴至稳定红色后再用原EDrA标准溶液（4.12或4.14）滴至亮（黄）绿色不变。（此时EDTA不计量）。6.4.4搅拌下加入20~50mLEDTA标准溶液（4.12或4.14，由试液中含铝量而定，般过量10mL），加入10mL苦杏仁酸溶液（2.4）,用氨水（4.3）调至pH2～3，加入pH3.6缓冲液（4.6)10mL，加热至沸搅拌后取下冷至室温，加pH4.0缓冲液（4.7)20mL，补加2～3滴二甲酚橙指示剂（4.8），以硝酸铋标准溶液（4.13或4.15，与EDTA标准溶液相对应浓度）滴至稳定红色，用原EDTA标准溶液（4.12或4.14，用先加入的同一浓度）慢慢滴至亮（黄）绿色即为终点。7分析结果的表述
7.1分析值的计算
按式(3)计算三氧化二铝的质量百分数：T ×(V- V, × K) × 100
Al,O,(%) 3
m×250
式中：T—EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度，g/mL；V.一一二次加入EDTA标准溶液的总体积，mL；V,--所用硝酸铋标准溶液的体积，mL；K一一硝酸铋标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数；m
试料的质量·g；
一分取试液的体积，mL。
7.2分析值的验收
GB/T 16555.4-1996
检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否-致。只有当标准样品的分析值与其标准值一致时，试样中该成分的分析值才有效，方能按7.3进行该成分最终结果的计算，否则应重新进行该成分的测定。
7.3最终结果的计算
当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差（见表1)时，让算其弹术平均值，按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果，否则按附录A（标准的附录）进行追加分析和数据处理，以所得平均值按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果，8允许差
在重复性条件所得二个单次分析值的允许差见表1。表1允诈差
三氧化二铅含量
5.01～20.00
20.0160.00
允许差
1.述：α单次分析值；
—-允许差。
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附录A
（标准的附录）
追加分析和数据处理程序
极格1.27
进行支
极养≤.1.37
取之中位数
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