本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的表述及允许差。本标准适用于碳化硅耐火材料中三氧化二铁量的测定。测定范围：三氧化二铁0.05%～4.00%。 GB/T 16555.5-1996 碳化硅耐火材料化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量 GB/T16555.5-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T16555.5--1996
本标准编写规则是根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表达规则第1部分：标准编写的基本规定》进行的。本标准对碳化硅耐火材料中三氧化二铁的测定在方法提要、试剂、仪器、分析步骤及结果计算上与JISR6124的相应规定是相同的。本标准的附录 A是标准的附录。本标准由全国耐火材料标化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：武汉治金建筑研究所。本标准主要起草人：林炳熹、冯毅。294
1范围
中华人民共和国国家标准
碳化硅耐火材料化学分析方法
邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量Chemical anal ysis for silicon carbide refractories-Determination of ferric oxideo-Phenanthroline photometric methodGB/T16555.5..1996
本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定三氧化铁的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的表述及允许差。
本标准适用于碳化硅耐火材料中三氧化二铁量的测定。测定范围：三氧化二铁0.05%～4.00%。本标准遵守GB146778《治金产品化学分析方法的总则及一般规定》。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标推的条文。在标准出版时、所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB8170数字修约规则
GB2007.1-87散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB2007.2-87散装矿石产品取样、制样通则手工制样方法GB10325一88耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则3方法提要
试料用镍（或银)埚碱熔出后，经分离硅、镍（或银)离子，用盐酸羟胺将铁（Ⅱ）还原成铁（Ⅱ），在弱酸性溶液中铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4试剂
4.1氢氧化钠。
4.2硝酸钾。
4.3盐酸（1+9）。
4.4 盐酸(0=1.19 g/cm2)。
4.5盐酸（1+1）。
4.6盐酸（5+95)。
4.7 硝酸(p=1.42g/cm)。
4.8氢氟酸（40%）。
4.9焦硫酸钾。
国家技术监督局1996-09-27批准1997.03-01实施
4.10氯化铵。bzxZ.net
4.11氨水(1+1)。
4.12氯化铵(0.02g/ml)。
4.13盐酸羟胺溶液（0.1g/ml.）GB/T 16555.5---1996
4.14邻二氮杂溶液（0.01g/mL）：用乙醇（1+1)配制。4.15醋酸铵溶液（0.2g/ml），
4.16=氧化二铁标准存液：称取预先在600C灼烧30min的三氧化二铁（基准试剂）1.000（g置！烧杯中，用少许水润湿，加40ml盐酸（4.5）.低温加热溶解至溶液清亮，冷却，稀释至刻度.混习，此溶液1mL含1.00mg三氧化二铁。
4.17三氧化二铁标准溶液I：移取50.00ml三氧化铁贮存液（4.16）丁500ml.容量瓶中，月水稀释至刻度。此溶液1mL含100.00ug三氧化铁。4.18三化二铁标准溶液Ⅱ：移取50.00ml，三氧化二铁标准溶液1（4.17）于500ml.容量瓶中，H水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含10.0g三氧化二铁。5仪器
分光光度计
6试样
6.1实验室样品的采制
对定型制品，按GB10325一88第3章采样，在切（钻）取有关的物理检验用试样后，将剩余部分的表皮除去，然后各取100g以上，合并作为实验室样品；对不定形材料，可按GB2007.1和GB2007.2分别进行采样和制样。
6.2试样的制备
对定型制品，将6.1所得实验室样品全部破碎至2.0mm以下，缩分出100g。再用钢研钵击碎至0.9mm以下，缩分出25g，然后用钢研钵反复击碎至全部通过0.088mm筛，并用磁铁吸除引入的铁：对不定形材料，从6.1所得实验室样品中缩分出25g，用钢研钵反复击碎至全部通过0.088mm筛.用磁铁吸除引人的铁。
最后将试样于110C烘2h，置于干燥器中冷至室温。7分析步骤
7.1试料
称取0.1g试样，精确率0.0001g。用二份试料进行测定。7.2白试验
随同试样做空自试验，所用试剂应取自同试剂瓶。7.3校正试验
随同试样分析同类的标准样品。7.4测定
7.4.1将试料貿于镍（或银）埚中，加人氢氧化钠（4.1)5g，硝酸钾（4.2)2g，盖1埚盖，稍留缝隙置于电炉上低温加热至熔剂完全脱水，再移入马弗炉中逐渐升温至700（，熔至红色并保持10～15min，待试料完全分解后，旋转埚使熔融物均勾地附着下计内壁.取下冷卸。7.4.2将蜗于盛有100ml.沸水的400mL烧杯，加热使熔融物溶解，用少热盐酸（4.3）洗涤蜗及盖1~2次.并用热水洗净地埚及盖，丁烧杯中加人盐酸（4.4)25ml.煮沸至试液究全清亮并在电热板上低温蒸干,取下冷却。
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7.4.3加20ml.盐酸（4.5）于烧杯中，静置3～5min，加50）ml.左右沸水.用扁头玻离棒小心捣碎结块，充分搅拌并煮沸使可溶性盐类溶解，用快速滤纸过滤于400）ml.烧杯中，用--小片滤纸擦扰烧杯，使沉淀全部转移到滤纸L，用盐酸（4.6）洗涤烧杯3～4次，洗沉淀1~2次。7.4.4将沉淀连同滤纸移入铂村子电炉上，小心烘十碳化后，移入高温炉中，从低温（<.4001（）逐渐升高温度，当沉凝灰化完全后，取出冷至室温。7.4.5沉淀用水湿润，加1ml.硝酸（4.7)，5mL氢氟酸（4.8），」低温电炉上加热至冒尽自烟，取下将移入600C高温炉中灼烧10～20min，取出冷却，加入～2g焦硫酸钾（4.9），高温炉中熔融至暗红色透明状，并保持5～10min，取出冷却。熔块用热盐酸（4.3)浸出，热水洗净蜗，试液合并于分离二氧化硅后的滤液中（7.4.3），将滤液浓缩率约100mL。7.4.6于滤液（7.4.5)中加入氟化铵（4.10)2g，煮沸2～3min，用水（1.11)调至试液出现沉淀店过量3～4滴（此时试液pH值应在6～10之间，用pH试纸检验），再煮沸1min静泽片刻。7.4.7待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤，并用氯化铵（4.12)热溶液洗杯及沉淀1～2次。7.4.8沿滤纸上加人热盐酸（4.5)10mL，使沉淀济于原烧杯中，用热盐酸（4.6）充分洗涤滤纸至沉淀完全溶解，弃去滤纸，用热水冲洗杯壁，试液加热煮沸1min。7.4.9试液冷却店移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。7.4.10移取10mL（低含量移取20ml.)试液于100mlL容量瓶中，加水至约50ml.7.4.17加5ml盐酸羟胺溶液（4.13），5ml.邻二氮杂菲溶液（4.14），10ml醋酸铵溶液（4.15），（此时试液pH应在3～6之间，用pH试纸检验），用水稀至刻度，混勾，放置30min7.4.12用合适比色Ⅲ（见表1），于分光光度计510nm处，以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。表1
三氧化二铁量，%
比色血，cm
标准曲线
7.5标准曲线绘制
0.050~0.25
0.25~~4.00
7.5.1分取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL三氧化二铁标准溶液（4.18)分别-组100ml容量瓶中，加水至约50ml，以下按7.4.11进行。用3cm比色Ⅲ，于分光光度计波长510nm处.以试剂空自为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线7.5.2分取0.2.00,4.00,6.00,8.00.10.00ml.三氧化二铁标准溶液1（4.17)分别置于组100ml容量瓶中，加水至约50mL，以下按7.4.11进行。用0.5cm比色Ⅲ，于分光光度计波长510nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线。8分析结果的表述
8.1分析值的计节
按下式计算三氧化二铁的质量百分数：Fe20,(%)2
式中：ml——由标准曲线1查得三氧化二铁量，g，m-试料量+g.
V分取试液的体积,ml.;
V-试液总体积，mL。
8.2分析值的验收
× 100
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检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与其标准值一致时，试样中该成分的分析值才有效，方能按8.3进行该成分最终结果的计算，否则应重新进行该成介的测定。
8.3最终结果的计算
当所得的个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差（见表2)时，计算其算术平均值，按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果，否则按附录A（标准的附录）进行追加分析和数据处理，以所得平均值按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果9允许差
在重复性条件下所得一个单次分析值的允许差见表2。表2充许差
三氧化二铁含墅
2.01~~4.00
允许差
上述：
进行13
单次分析值；
允许差。
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附录A
（标准的附录）
追加分析和数据处理程序
极差≤1.2Y
进行4
极差≤1.3
取之中位数
i+2+±3
,+r2++
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