本标准适用于水中挥发性卤代烃(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷)测定。本方法的最低检出浓度(μg/L);三氯甲烷为0.30;四氯化碳为0.05；三氯乙烯为0.50四氯乙烯为0.2；三溴甲烷为1。 GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 GB/T17130-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS13.060.01
中华人民共和国国家标准
GB/T17130—1997
水质挥发性卤代烃的测定
顶空气相色谱法
Water quality-Determination of volatile halogenated organiccompounds-Headspacegas chromatography1997-12-08发布
国家环
1998-05-01实施
造用范围
中华人民共和国国家标准
挥发性卤代烃的测定
顶空气相色谱法
GB/T 17130—1997
WaterqualityDetermination of volatile halogenated organic compoundsHeadspace gas chromatography1.1标准造用于水中挥发生卤代经（三蒸甲统、四氯化膜、三氯乙销、西氟乙烯、三溴甲烷）测本方法的最低险出浓度（18/1）：三氯甲烷为20：国氮化碳为0CF：三氯乙烯为0.650；四氯1.2
乙烯为32；三溴甲烷为“。
2试剂和材料
2.1载气：高纯氟、纯度99.05%：2.2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料2.2.1甲酵：优级纯。
2.2.2实验用水：取经稳验未受卤代烃污染的纯水煮谢30min。2.2.3抗坏血酸：分析纯。
2.2.4氟化钠：分析。免费标准bzxz.net
2.2.5色谱标准样品
2.2.5.1三氟甲烧：色谱纯。
四氯化酸：色谱纯。
三氯乙烯：色谱纯。
四氯乙烯：色谱纯。
三漠甲烷：色谐纯。
储备落液；在2～5下光密封保存，可保存半年。2.2.6
三氯甲烧：称致三氯甲榜（22.5）6.3g（张确到oc1g），置于19cml容量瓶中，果甲2.2.6.1
）稀释，定容至标线。
四氟化曦：称取四氯化徽
（2.2.52）02g（准确到2.601g），胃于100ml容量瓶中，用定容至标线。
甲醇（22
酷释、
三氯乙烯：称取三氯乙烯（2.2.5.3）62%（准初到9.001g），宵于100ml容量瓶中，用甲2.2.6.3
醇（2.2
）稀释，定容至标线。
四氯乙烯：称取四氯乙烯（2.2.5.4）6.08g（摊确到0.001g），置于-00ml容量瓶中，用甲醇（22.）稀释，定容至标线
称取三溴甲烷（2.2.5-5）92k（准价到5g）。置于10gml容量瓶中，用甲三漠甲烷：
醇（2.2.0）稀释，定容至标线。2.2.7中间溶液
用ml单标线移液管取5种储备溶液（2.2.）各1ml，置于1cgml容量瓶中，用甲醇（2.2.1）稀释至刻度。在2～8℃下避光密封保存，可保存2个月。国家环境保护局1997-07-30批准1998-05-01实施
CB/T 171301997
2.2.8气相色谱分析用标准工作溶液、2、见4.4条
2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1填充物，见3.5条。
2.3.2涂淡同定液所用溶剂：丙前。3仪器
3.1气相色仪。
检测器类型：ECD，采用Ni放射源3.2
3.3包谱柱：硬质玻璃柱，长2m；内径2~3mm。3.3.1色谱注类型；填充柱。
载体：ChromosorbWHP,
，69100月
3.3.1.2固定液：
OV-131，最高使用温度为300C
DC-550，最高使用温度为300%。b.
涂渍固定液的方法：静态法。
色谱周定相：20%OV-t01/ChromcsorbWHP，8010c日3.3.3
色谱柱的老化：在氮气流下（25ml/min），90℃老化h，155t老化ah。色谱柱的柱效能和分离度：在给定条件下，色谱柱总的分离度大于，9。3.3.5
3.4试样预处理时使用的仪器和试剂：3.4.1
超级恒温器：控温精度±3.5。
高纯氨，99.99%，
控制气体流量的压力表。
50ml比色管（总体积为75ml)）：用蒸馅水洗净后在150C烘箱中烘4h，置干燥处备用。将0.01mm厚的案四氟乙烯薄膜剪成40mm×<0mm的小片，于蒸馏水中煮沸20min，在3.4.5
12cC烘箱中烘2h，置干燥器内备用3.4.6
备用。
气密性反口胶寒和去掉塞头的寒盖：用纯水煮沸20min，晾下，或于7c烘干，置干燥器中注射器：
1ml气密性注射器。
金属三道。
针头：5一号长针头：7号短针头。3.4.9
操作简单装置图如图1所示。
比色膏
2.5号长针头
3.聚四氣乙烯球
去球赛头的亲
5反口胶塞
82号短针头
项空装置简图
4样品
4.1样品的稳定性：水中挥发性卤代烃易挥发；且在有游离氯存在时，会继续生成三卤甲烧，应在采2
伴时来取如4紧的来举及保存方法，GB/T17130—1997
4.2水伴采类和保存方法
4.2.1水样灭集：在m比色管（354）为加人2#氧化销（）知1g范坏陵（3）用塞子塞住管十带到理承直接取样，取样时水流中虑，消管鉴流入管内：永锋充满片，不智液上空间、用有案闻氟乙烯洗膜（5.司）钓气率性篷反塞（3，6）封片，并用饮丝加固。4.2.2水样保存：未失水单后应尽偿分析，如不能及时分所，可在～它冰箱中保存，不得多丁天
4.3空口择品：采用与水举采集（4.5.1）相区的装置及试剂，用实验用水（222）充满管了，其他步臻同水些采集和保存方法（1.）4.4标准工作溶液：采卫与水样采集（42）相同的装置，试市及门司降加水方武加入实验用水产），里1微量注射器取适三逐代经中间溶液心），入比他管以的纯水中，配制系列标准工作溶液，用衬有案四策乙烯传膜（14）的气密生像皮塞（3#）封口，可店后，融转捍动·0次，放置“min待快详1.作溶液均方片，按纯水空自测定步骤，取得渡上气法进行潜江I定5色谱分析
5.1色谱分所系准
5.1.1载流速：ml/min
5.1.2色语柱温支：5CY
5.1.3汽化室及检测室得书：2057。5.1.4话录仪组独：5mr/min
5.1.5良减：根据详品中被测组分含量调节记表仅片款惑，5.2校准
5.2.1、定计方法：采门标准样呈单点外标峰丽只或译高计算送5.2.2标准样品
使用次效；使串标准样的（4）周其性的重友校准，视色谱仪的稳定性能法，决定重复5.2.2.1
校准同期的长点
5.2.2.2标准伴品的制备：见24条，5.2.2.3气相色谱分折时使月变范标栏的条件校准标样的违老我与实验的进样体积相同：响应值应套近示样的呢应宜。a：
h调节仪器书重复性条件。一个详马（口间溶液（2.2）的甲醇阶释液，非顶宰样品）追续注前延栏测定两次，其峰高扩对消差不大于了需们可认为仅处于稳定火态。校准标等与试样尽可能后时退行分校：立接与单资标准比较而测定其卤代烃的浓度c.
5.2.3疫准数据的表示
试样它组分接戏（）校准：
式中：x.
一试中凯分：的含量，g/1：
E—弥祥牵凌中组分的今量，格；A
试军中组分：的评峰高（mr）或峰面烈：At——标准济液中组分：的色谱峰高（mm）改邮面积5.3盗验
5.3.1进栏
选栏方式：注射都真空进样
b：1ml。
GB/T17130—1997
操作：用一长针头（3.59)穿遵像皮塞插入管内，使针尖至1ml刻度线，另插入一短针头（3.5.9），用金属三通（3.5,8）将短计头与通气系统（32和3.5.3）连接，向管内通人0-0BMPa（表压）的高纯氮气。将水从长针头排出，液面降至53ml刻度时（此时比色管内气液体积比应为2550），立即拔出长短针头。将比色管改入40±恒温水浴（25,1）中平衡43mn用在同恒温水浴中预热的气密生注射器（3.6.7）穿透橡皮需，抽取液上气体ml进行色谱分析。每个比色管可亚复段次样（第2次也应在达到气液平衡后取详）5.4.1标准色谱图：色谱条件见条三第甲院
四泉之乐
3）三氯之松
4，因氧之泌
三婆甲蔬
图2挥发性卤代径的标准色谱图
5.4.2定性分折
5.4.2.1组分出峰次序：三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三浪甲烧。5.4.2.2检验可能存在的干扰：样品中的其它挥发性卤代烃在电子捕获检测器上也有响应，在测定经氯化消每的饮用水时，在OV-101柱上一漠二氯甲烷和三氯乙烯无法分离，故可乘用验证出DC-550进行分离监定。
5.4.3定量分析
5.4.3.1色谱峰测量：峰高或峰面积。5.4.3.2计算：外标法
水样中各组分的浓度按下式计算，EAQ
式中：X,
水样中组分的浓度，4g/1
标样中组分的浓度，ug/L；
标样测得组分的峰高（mm）或峰面积：Ag
水样测得组分；的峰高（mm）或峰面积：标梯顶空进样体积，ml：
单样顶空避样体积，ml；
K-—浓媚系数
式中：V
预空测定水样体积，ml；
顶空测定用标样体积，ml。
6结果的表示
6.1定性结果
........()
GB/T17130-1997
程据压准色潜图各组分的保留时间确定鼓测试样中的组分数目及组分名部6.2定型给果
限据计管公式，算出凯分的合基，结男以两争有效数字表示6.2.1
6.2.2精密度
六个实验室分析含三氯甲烷3/1，同氯化装5成/L，三氯乙烯220/1，四第乙52971，澳日统（8/1，相对标注偏差不大十13%六个实验室分析含一氯甲烷44M/，四氯化磁02/，二氯之烯75/，四氯乙烯L，三滨甲烷3-/1，柯对标准偏差不大于25%。6.2.3准痛典
六个实验室分别天高、低岗科液度的水样迹行力标回收率测定：六一实验空具定五种当代经的力标旦收率为米·137%
三个实验宣对四神实水进行标日股益实验，期标可收率为72%~115%。注京项：影响可本语测至情受的主费内事无项望管的出对当，这产的准销生，也活进单静给出封性，恒温等。为「减少误基，必产格操，如的采用十或或下乱及空进下装可较好地解决选伴附加说明：
本标准计承蒙环保局科技标准司标准处提出。本标准中中国环境监测总站负责起兰本标准主要起气人传德。章安安、孙宗光本标准委托中国环境监测总站负责解释
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