GB/T 17133-1997 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法 GB/T17133-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1适用范围
中华人民共和国国家标准
水质、硫化物的测定
直接显色分光光度法
Water quality-Determinatfon nf sulfide--Direct dcvelopmenl of thespeetrophofomelryGB/T 17133 -1997
1.1本方法适用丁地面水、地下水及生活污水、造纸废水、石油化工废水，炼热废水与印染废水中的溶解性的H.S、HS-、S3\以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物、酸溶性的金属硫化物的测定。1.2当取样体积为 250 mL，用 5.00 mI\硫化氢吸收显色剂\,1 cm 比色而测定,硫化物的最低检出限为 0.004 mg/1测定浓度范围为.008~25mg/1.。2原理
本方法将硫化物转化成气态硫化氢，用\硫化氢吸收显色剂\吸收、同时发生显色反应，在400nm处进行分光光度测定。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外.均为分析纯试剂，所用水为去离了水。3. 1氢氧化钠溶获:e(NaOH)1. 5 mol/L3. 2硫酸溶被:r:(H,SO,) -9 nnl/L,3. 3硫酸溶液:(H,sO,):3 mol/L.3.4硝酸溶液:c(HNO,)=7. 5 mol/L3.5淀粉游液：10/L
3.6不含结晶水的固休硫化物（Na2S)，指除含负二价硫外，不含其他蔬化物.试剂贮存于干燥器内：3.7毓稀释稳定剂
3. 8硫化氢吸收显色剂：效置阴凉避光处，使用前上、下充分振摇 3~5欢。3. 9乙酸锌游:c[2Zn(C,II,0,)：2H.0]一1 mal/1. 称墩 220 g 乙酸锌溶于水中,用水稀释至1 000 ml.,摇,
3.10弱碱性水溶液：约取500ml.水.用氢氧化钠游液（3.1)与硫酸溶液（3.3)调至pI18~103. 11碘标准溶羧:c(1/21.)=0. 05 mol/L 称取 6.400 g碘于 25 mL烧杯中,加入 20 g碘化钾,以少量水落解后移人1O心mL棕色容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，放胃阴凉避光处。3.12重铬酸钾标准溶液：r(1/6KzCr2<>,)=0.0500mal/1.准确称取经105~110C烘子2h.冷却至室温的重铬酸钾2.4530g溶丁水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度.帮勾。3.13硫代硫酸钠标准溶:r(Na,S.0,)20.05 mo1/L.称取 12. 40 g 硫代硫酸钠(Nel,S,0：5H,0)溶于新煮沸 3-~5 min 后冷却至室温的水中,移人 1 000 m1. 容量瓶内,用水稀释至刻度,摇句, 被置 G~~7 d后标定其雄确浓度。
国家环境保护局1997-07-30批准1998-05-01实施
GB/T 17133 --1997
标定方法:于 250 ml. 碘量瓶中,加人 1 g碘化钾,50 ml. 水,加人 10. 00 ml. 重铬酸钾标雅溶液(3.12)和 5mL硫酸(3. 3),密塞摇匀、暗处静置5mim，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液（3.13)流定至液皇淡黄色时.加人1mL淀粉溶被(3.5).继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记下梳代硫酸钠标准溶液(3.13)用量，同时作牢白试验。硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按式(1)计节：0. 050 0 X 10. 04
式中：硫代硫酸钠标准裕液的准确浓度,mol/l;22
一分别为滴定重铬酸钾标准溶液和空口落液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积+ml.3.14硫化钠标准贮备液：称取0.2g硫化钠（3.6)溶于100mL弱磁性水（310)寸,用9cm中速定量滤纸平过滤于100mL容量瓶中，播勾.待标定，标定方法：于250tmL碘量瓶中，按顺序加人10mL乙酸锌溶液（3.9）.10.00ml.待标定的硫化钠标准备液舞勺。再灿人20.00m标准溶液（3.11)用水稀释伞60m.加人5ml硫酸（3.3），密塞勾，暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准液（3.13滴定至溶液垒淡黄色时，加人1ml.淀粉溶液（3.5)、继续滴定至监色刚好消失为终点。记下硫代硫酸钠标崔溶液（3.13)用域，尚时作空日试验。硫化钠标准贮备液准确浓魔按式(2)计算：蔬化物(s*,mg/L）=（ws二w):c× 16, u310.00
式中：1一分别为滴定硫化钠标准忙备被及空白溶时，所用硫代硫酸钠标准溶波的体积，m.;c——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/1_1/2s-的摩尔所量，g/mol,
3.15硫化物标准使用液：准确吸取（准确至上0.05mL）一定量标定后的硫化钠标准质备波，故入盛有约150MI.\硫稀释稳定剂”（3.7)的200mI.容量瓶内+边加人边振满，最斤月\硫稀释稳定剂\稀群至刻度摇匀。使配制的标准溶液呈均勾的乳状液：所配制的硫化物标准使用液S液度应为10.ug/ml.使用前上，下振播3～5次，用完后放回1-~15℃冰箱内保存，间稳定3～~4年不变，4设器、材料
4.1分光光度计(1 cm比色血）
4.2大气采样器（流量为0.2.~2.01./mim）4.3硫化氢生或反应瓶（积为350 mL）4.4气袍吸收管（穿积为15~20mL）4.5硫化氢反应-吸收装置
4.6气体分离管制作：
a）AB混合液，称取1.5g二乙氨基硫代甲酸银（C,H.S.NAz）溶于100ml.36添乙酸（HC1O.）中为A溶液，另取10g乙酸铅[b(C11O)·31)溶于100ml.水中为B溶液。将AR浴液以等体积混合均讨备用，
b）取10g脱脂棉浸泡于AB混合液中，约30minl后取出，十阴凉处瞻1}备用，c）取长度为50~55mnl，内径约为6mm的玻璃管，将处理后的脱脂棉均勾填管内，梯杜长约为40mm,棉重约(0.09+0.01）g：
5采样与样品
水样应在现场固定，一般加人1mT.1m心l/L乙酸锌（3.9)固定剂于500mL塑料瓶（或被璃瓶>内，用要采集的水样注满瓶，案紧益后，格瓶上，下轻微颠倒2~3次，运输途中避免阳光直照，样品应在24hGB/T17133-1997
内测定，分取水样测定时，应将水样摇勾，尽量减少误差。6分析步端
6.11扰及排探
6.1.1水样中硫化物浓度火0.32mg/1.,每升水样中干扰物质容许量分别为4mL吡啶（99.0%）.么醇(99.7%）、甲醛（99.7火)、苯（99.8%）)、乙醚（99.5%)、2.酸乙酪（99.0%)、丙酮(99.5%)。20 000 m8以 下的氧根(Cl ),400 mg 硫腺(H,NCSNH),S,O3-,SO-、F-,Br-,200 mgCNS-,S,O}-,S,O-,NO..1 .120 mgS.O%-50 mgWo,20 tngMo0-,Cr2,Mn\-,15 mgPbe:,1. 5 ngHg*\,1 mgCu*l0. 1 rmgMnOx.Cr,o-.
6.1.2在本标推方法测定条件下空气中氧不干扰测定。100mgNO2,101SO无响，环境空气中的气态硫化氢与氛气的扰，用气体分离管（1.6）能排除约3.5mg硫化氢，1.5mg氧气的扰，当气体分离管内棉柱变成灰色时，则需更换棉柱，6.2校准帕线
6.2. 1取7只反应瓶(4.3),从每只反应瓶A处人5mL硫酸（3.2)和250ml.水，蔬「具塞A。取7只吸收管（4.4)，每只管中加人5.00ml.疏化氢吸收显色剂”以单个反成瓶的出气口与吸收管的进气口积连为·组。
6.2.2启动大气采样器，查来样器运转是否正常，向动流量一般控制在0.3～0.5L/min。6.2.3将第组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口申联好，如图1所示。A--加样口；一进气,加标,加酸口，G一反应瓶，-吸收管，缓冲瓶：下一大气来样器G.II-分别第一组、第组，L一气分离管图1硫化氢反成一吸收装置
6.2.4加统化物标准使用液（3.15)前，先启动采样器检查是否有漏气现象，调节抽气量为0.3~0.5L/min，从第一组反应瓶序处加人定量硫化物标准使用液（3.15）,用1~-2ml.水冲洗一下R处内整，接著将第二组的吸收管出气口与第一组反应瓶的进气口串联好，从第二组反应瓶B处加人不同坠的硫化物标推液（3.15）后，每次均用1～2mL水冲洗B处内壁。以同样力式申联第三，第四组（视采样器抽气功率大小，一次可同时串联1～组>绘制校准曲线时，加人硫化物标准使用液的量分别为：0.00，0.50，1.00.1.50.2.00,3.00.4.00ml(10.0μg/mL)。6.2.5待最后一组硫化物标准使用加完、冲洗后，将反应瓶进气B处接1:气体分离管（4.6)调节采样器抽气流量至0.5L./min，并开始计时。待反应、吸收、显包15min后，降低采样器抽气流量至0.2L/min左右，先取下气体分离管，再以后往前逐组取下吸收管与反应瓶，最后取下第组。6.2.6测量：以“硫化物吸收显色剂”作参比，用1cm比色血，于1001m处测量吸收显色液的吸光度以吸光度为纵坐标，毓化物标准量为横坐标绘制校推曲线，或以最小二乘法原理求的直线回归方程Y=br十a，再进行计算。
6.3样品分析
GB/T 17133—1997
6.3. 1 当水样中硫化物含量分别为 0. 10 mg/L 以下,0. 10~~1. 0 mg/L,1. 0~~10. 0 切g/L,10. 0~-25. 0mg/L 时,相应分取水样量为 250 ml.,250~25. 0 mL、25. 0~3. 0 mL.3. 0～~l. 0 mL 均匀水样。从反应瓶（4.3)A处加人瓶内。不足250mL水样时，用去高子水补充互250mL，盖上具塞A.6. 3. 2 当硫化物含量范图在 25 ~50 mg/1.,50 ~75 ms/_,75 ~ 100 mg/. 时,用弱碱性水(3, 10)分别稀释10倍、25倍.50倍。定时分别吸取稀释后的水样5.0mL、5.0mL、10.0mL，如人反应瓶（4.3）中,用去离子水补充至 250 mL, 上具塞 A1,6.3.3丁吸收管（4.4)中加人5.00mI.\硫化氢吸收显色剂\，以反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组。将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器（4.2)的进气口连接好。6.3.4加酸前，先启动采样器检查尽否有漏气现象，调节抽气流景为0.3~0.51./min，从第一组反应瓶B处加人5mL硫酸（3.2），用1~2ml水冲洗反成瓶B处内壁。接着将第二组吸收的出气口与第-组反应瓶的进气口申联好，从第二组反应瓶R处加人5mL硫（3.2）.用1～2mI.水冲反应成瓶B处内壁，以同样方式进行第二、第四个水样测定。6.3.5待最后一组加人硫酸（3.2)冲洗后，将反应瓶进气口B处接上气体分离管，调节采样器的抽气流显为C.5L/min，并开始计时，待反应，吸收、显色15min后，降低抽气量至0.%I./min左右，先取F气体分离管，再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶，最后取下第一组。6.3.6吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.6,将测出的吸光度从校准曲线上变出相应的硫化物量或以直线回归方程让算出相应的硫化物量。6.3.7空白试验，本方法的空白试验与校准曲线绘制（6.2)同，空白值即为校准曲线中硫化物标准凰为“0\时的测定值。
6.3.B潮定完后，吸收管、比色血需用硝酸（3.4）浸泡5～10min，再用去离了水冲洗3~4次，晾名用。
7 结果计算
式中：——水样中硫化物浓度，g/L；n——由校准曲线查出或回以方释算出水样巾含硫化物量，g-水样体积,mL
8精密度与准确度
8.1精出度
五个实验室对硫化物含量为0.29～54.59mB/L的5种不同类型水样的统一样品进行测定。重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%，再现性相对标谁偏差为%.8%~17.0%。8.2推确度
五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L的统-样品（生活污水、造纸废水、石油化工废水、炼焦废水和印染废水)进行加标回收试验。硫化物加标叫收率一般存90.0%~108%.五个实验案的加标回收率的相对误差为0.63%--6.6%：附加说明：Www.bzxZ.net
本标准由国家环保局科技标准司提出。本标准由中国有色金属工业总公司广州有色金属研究院负责起草，本标摊王婆起草人谢下样、叶宫华、曾曙、调昌炎、肖本义。本标准由中国环境监测总站负责解释：
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