GB/T 17134-1997 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T17134-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS13.080
中华人民共和国国家标准
GB/T17134—1997
总砷的测定
土壤质量
二乙基二硫代氢基甲酸银分光光度法Soil quality-Determination of totalarsenicSilver diethyldithiocarbamate spectrophotomctry1997-12-08发布
19980501实施
中华人民共和国国家标准
土壤质量总砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T17134—1997
Soil qualityDeterminaliun of totulSilver dietbylctithiocarbamate spectruphotometryarsenie
主题内容与适用范围
1.1本标准规定「测己土壤中总计的一7，本三流少氮基口眼限分光光法1.2本标范方达的检H限为：5mg/kg（按称段，含分世计算）。1.3锦和镜化物对测定有正干，端在30°以下，可用KISnC丧获。在运样氧化分解时，已假稍酸氧化分解，不再有感间。试剂中可能在的量既化的，可月乙酸销脱脂侣收除去。2原理
道过化掌我化分解试幸十以年种形大存在的出，更之转化为可落态识离子进入溶液。详与隆作用，产生新牛态禁。在供化钢和氛化亚靓存车下，使亢价冲不虞为价，三价被新生态氢还系成气态研化氢（并）。币一乙二严少塞基甲段银-三乙降胺的三款甲棕液吸收碎化氢，生或红色胶体银，在波长：0多、定暖收液的吸光度：3试剂
除非另有说明，分析中均使月符合国家标准或专业际准分所纯试流和赢增水或同等织度药水硫酸（H884g/ml
筑酸溶液，1-1
酸（HNO）A=g/m
高氛数（HC.=.07g/ml
盐酸（1C，
碘化汗（KI）济滚：将13g雅化钾（KI）溶于蒸馅水十并稀释至0al，氯化平得泽液：净氯化平锡（SnCHO）日三烧怀中，加大40整霞（3.），微微加3.7
热。待完全招解后，冷邦，再月蒸馆水稀释至完m。数盘金属银保力。3.8
硫较铜泽液：
酸（C+H（）溶工热增水中开磷至1m将
乙较铅溶液：特k乙核铅（Pb（CHCO0）h11D）溶于蒸理水中并席释至2rml之酸格情花：将g既脂棉浸于coml酸销薄液（1）中，爱透后双山风下无律锋粒（102日）。
二乙基硫代氨其年酸银（CH，NSAg）三Z醇胶（（HOCHCIL)N)。
三东中海（CHC）wwW.bzxz.Net
吸收液：将08乙基碳代氢单月酸银（212）用公量三氯开烷（3，4）济成摄次，正入3.15
2ml=乙胺（33）H用氯伤（14）筛释到10ml。用力摄落使H尽量溶解、静置增处24h后，便出上清疫成月定性清纸滤，！于宗色玻璃瓶口，贮车在？心冰势山。国家环境保护局199707-30批准
1998-05-01实施
GB/T 17134-1997
3.16氢氧化钠溶液，mol/L：购存聚乙烯瓶口，3.17神标准忙备溶液、1.ccmg/ml：称取效置在硅胶下旗器中充分下燥过的31323g三氢化二钟As0），溶于：ml≤氧化能落液（3.1）中，降婚后加人1ml硫酸落液（2)，转够到10ml容量短中，月蒸馅水稀稗至标线，搭习注：三氧之二在创武，小心住川3.18神标准中间溶液：133mg/L：以ml硅标准忙备液（317）于1coml容量瓶中，用热水橘释至标线，遥勾，
3.19种标准使溶液
、1.cmg/L：取1eml研标准中间溶液（3.1a）于ceml容量瓶中，用蒸留水举释标线，摇。
4仪器
般实验室仪器和以下仪器：
4.1分光光度一：13mm比色血，
4.2品北氢发生装置，比仪器山下述部升组成4.2.1研化氢发生瓶：容基为5mlL、带有口玻璃接头的锥彤瓶。4.2.2导气管：一端带专离口接头，并方一球形范（小装乙酸铅确花（3.10））：端被技成毛细管，管口自轻不人于1mm
4.2.3吸收管：内必为8mm的读弯，带有ml刻度注：晓收控斗身保度9cm
硅化氢发生与改妆装置室
国户，旧化气发牛滤；
等气管：
玻收管：
5样品
之鞍努格花
将采美的十案样品（般不少于300）湿匀后用四分法缩分至约100。缩分斥的土栏经风下（白然区干或冷冻平燥）后，除去土栏中石子和动植场残体等异动，用木棒（或玛瑙棒）研，通过2rrm尼之筛（弥云2mm以上的砂碌），混勾，用玛落研体将通让？mm尼龙筛的上样研劈至全部通过（径mm）尼龙筋，混匀后备瓜。6分析步骤
6.1试制备
称取按步费5制备的上饿品1.5~2g（准确至3.302g）于150ml能形能（42.1）中，加7ml硫酸溶液（3.2)，12ml硝酸（3.3)，2ml高氧酸（3.4)，置电热板上加热分解、鼓环有机物（若试液颠色变深，立及对补加硝酸，裁至冒白色高氧酸浓州。取下放冷，用水洗瓶蛋，再加热至冒浓白2
GB/T17134—-1997
烟，以驱尽硝酸。取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解），加蒸馏水至约50ml
6.2测定
于盛有试液的肆化氢发生瓶（4.21）中，加4ml碘化钾溶液（3.6)，摄勾，再加2ml氯化亚6.2.1
锡落液（3.7)，混匀，散置15 min。6.2.2取5.20m吸收液（3.15）至吸收管（42.0）中，插入导气管（42.2)加1ml硫酸铜落波（38）和4g无种等粒（）干单化氢发生瓶（4.21）中，并立即将导6.2.3
气管（4:2.2）与确化氢发生瓶（412.1）连接。保证及应器审闭。6.2.4在室温下，维持反应11，使钟化氢完全路岛。加三系甲烷（3,1-）净吸收液体积补充至50ml
建化复剧毒，聚个反应应在适风到内注行。注：
2在完会释放群化氧后，红色生成物在。5上内是稳定的，应布此地间内遗行分光光度测定。用10mm比色m，以吸收液（35）为参比滚，在：10nm波长下测量吸收液的驳光度，微去6.2.5
空白试验所测得的吸光度，从校准曲线（5-4）上查出试样中的含神量：6.3
空白试样
每分杆一批试样，按步骤6.1制备至少两份空口试样，并按步骤6.2进行测定。6.4
校准曲线
分别加入0.00、1.00、2.58、5001000、150、20.00及25.80ml标准使用溶液（3.19）十八个砷化氢发生瓶（4.2.1）中，并用蒸馏水稀释至50ml。加人7ml硫酸溶液（3.2），以下按6.2所述步骤进行测定。
将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量（g）为横坐标，绘制校准曲线。结果的表示
土样中总碑的含量（mg/kg）按下式计算：式中：m—测得试液中神童，g
W——称取土样重量，g:
f—土样水份含量，%。
精密度和准确度
w(i-f)
多个实验室用本方法分析ESS系列土虞标样中钟精密度润准确度见表表
实验室效
土壤标样
保证值
总均值
方法的精密度和准确度
宝内相对标准偏差
室闻相对标准偏差
相对误差
附录A（标准的附录）
土样水分含量测定
称取通过100目筛的风干土样5~13g（准确至6.91g)，置于铝盒或称量瓶中，在：05C烘箱中Al
烘4h，烘十至恒重。
以百分数表示的风十主样水分含量子按下式计算：A2
我们于
一土禁水分含基，张：
一洪干前土样重至，gt
拱下后土样重量，8。
附加说明：
本标准山国家环境保护局技标准司摄出：本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘廷良，齐文启，本标白中国环境监测总站负责解释4
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