GB/T 17135-1997 土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-销酸银分光光度法 GB/T17135-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB/T17135—1997
土壤质量总砷的测定
硼氢化钾-硝酸银分光光度法
Soil quality-Determination of totalarsenicSpectrophotometric method withpotassium borohyride and silver nitrate1997-12-08发布
国家技
1998-05-01实施
中华人民共和国国家标准
土壤质量
总砷的测定
硼氢化钾-硝酸银分光光度法
GB/T17135—1997
Soilquality-Determination of total arsenicSpectrophotometricmethod with potassium borohyride and silver nitrate主题内容与适用范围
1.1本标准规定了测定土境中总详的建氢化钾·砖酸银分光光度法。本标准方法的检出限为0.2mg/kg（按称取0.5g试样计算）。1.2
能形成其价氢化物的梯、秘、锡、适和确的含量为肆的2倍时可用二甲基酰胶-乙醇胺没溃的1.3
说脂稳除去，香则不能使用本方法。硫化物对测定有正干扰，在试样氧化分解时，硫化物已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。原理
通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的碑，使之转化为可率态碘离子进入浮波。硼氢化钾（或硼氢化钠》在酸性的落液中产生新生态的氢，在一定酸度下。可使五价碑还原为三价律，三价种还原成气态神化氢（肿）。用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶凝为吸收液，银离子被化氨还原成单质银，使溶液量黄色，在波长430mm处测量吸光度。3试剂
除非另有说明、分析中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。硝酸（HNO.)、p=1.42g/ml
盐酸（HCD)，p=118g/ml
高氟酸（HCIO.)，0=1.67g/ml
盐酸溶液，0.5mol/L
二甲基甲酰胺（HCON(CH））。
乙醇胶（CH.NO)
无水萄酸钠（NaSO.）
硫酸氢钾（KHSO.）
施酸钠一硫酸氢钾混合粉：取硫酸钠（37）和酰酸氨钾（3:5)，接9：1比例混合，并用研钵研3.9
由户使用。
抗环血酸（C.H.O.)。
氨水溶液（NH,HO)，1+1。
氢氧化钠溶液，2mol/1g
3.13乙愉醇（（CH0），）溶液：称取p2g聚之婚醇（平均聚合度为：750±50）于150ml烧杯中，如ml蒸留水，在不断搅拌下如热至全溶：盖上表面皿微佛t0min，冷却后，览于玻璃瓶中，此客液可稳定一周。
酒石酸（CH.O）溶液，200g/Lc
硝酸眼（AgNO）：溶液：称取2.04g硝酸银于0eml烧杯中，用ecml蒸馅水溶解，加入53.15
国家环境保护局
1997-07-30批准
1998-05-01实施
GB/T171351997
ml硝酸（3.0)，用兼馏水稀释至256ml，播勺。十棕色般璃瓶中保存。3.16砷化氢吸收液：取硝酸银溶液（3.15）、案7.烯醇溶液（3.13）、乙萨（无水或96%）接+一比例混合，充分播匀后使用，用时现配。如果出现混注。将此溶液放入70么左右的水中，待遗明后取出，冷却后使用。
二甲基甲酰胺混合液（简称DMF混合筱）：取二甲基中酰胶（3.5）、乙醇胺（3.6），按9+3.17
比例混合，赔于棕色玻璃瓶中，在2~5冰箱中可保存30天左右。3.18
乙酸铅溶液：将8g乙酸铅（Pb(CH.(00)5H(0）济于蒸馏水中并稀释至100ml。乙酸铅脱脂棉：将10g脱脂棉浸于100ml乙酸铅溶液（3.18）中，浸透后取出风干。硼氢化钾片的制备：硼氢化钾与氢化钠按1三5重量比混合，充分混均后，在压片机上以2~51/3.20
cm的压强，压成直径约为12cm，重约为1净g的片剂3.21
疏酸（HSO）
.94g/mla
疏酸落液
神标堂肥备溶波，109mg/ml：碑标准比各窖液：你效量在硅胶干爆器中充分干碟过的0，320g三氢化二（AsO.），溶于m氧氧化钓溶液（3:12）中，溶解后如人Cml硫酸溶液（322)，转移到102ml容量瓶中，用蒸谭水稀释至标线，密司)。注：三载化二曾剥毒，小心意局3.24硅标准中间溶减，
水稀释至标线，藩到。
130mg/1：取13.95ml中乐准心各液（%23）于0cml容量中，月蒸增1.53mg/L：及160ml钟标准中间液（324）于190ml容量瓶中，用蒸馏3.25
砷标准使用溶液
水稀释至标线，搭匀。
4仪器
一般实验室仪辑和以下仪器：
分光光度计：0mm比色血。
碑化氢发生装置，如下图所示。群化氢吸收与发生装置图
图中：A一祥化氢发生薪，管径以m，可为普高的7/1为室。
B-U形管（奔除一统用），管径为aC-要收管，液面以mm高为方
1装有mIDMF能合装（）脱胎馆3g三一内装吸射有硫酸钠颈酸鼠钾混台粉（3.2）脱脂指的聚之坏管F-乙酸铬脱脂棉（3.20）0.5g
G一导气管（内径为emm）
5样品
将果集的土壤样品（一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风于2
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（自然风干或冷冻于媒）后，除去土样中石子和动植物残体等兄物，用本楼（或玛瑙楼）研压通过2.mm尼龙筛（除去2mm以上的钞薪），深勾。用码瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过00日（孔径0，45mm）尼龙筛，混匀后备用。分析步骤
6.1试液的制备
释取按步桑5削备的十填样品0.10.5g（准碗至02002g）于109ml维形瓶中，用少量蒸留水润湿后，加6ml盐酸（32），2ml硝酸（3.1），高氯酸2ml（3.9）。在瓶口插一小三角滑升，在电热板上加热分解，待剧烈反应停上后，用少最蒸留水冲洗小漏斗，然后段下小漏工，小心薰至近干。冷去后，加入23ml盐酸窄液（34），加热m，冷P，加：g抗坏比酸（3.0），使Fe还厚为Fe将试液移至193m)硅化氢发生器，3.人1%甲苯橙指示液2箱。用氨水密爱（3）调至溶液转责，期蒸谨水至5ml，供测试。6.2测定
于盛有试液（e）的弹化氨发生器中如总ml酒石酸溶液（aT4），摇匀：6.2.2取4ml神化氢吸收液（3.16）至暖收管中，格入导气管6.2.3按图连接好装置。加一片别氧化钾（3.20）十盛有试液的钾化氢发生瓶中，立即盖好像皮赛，保证友应器密闭
注；砷化氛剧毒，整个反应应在道风恒内或通风良好的室内遗行，6.2.4待反应完毕后（约3~min)，用10mm比色皿，以化氢吸收液（3,16）为参比溶液，在400nm波长处测量样品吸收液的吸光度，减去空白试频所测得的暖光度，从校准曲线上查出试液中的合碑量。
6.3空白试样
每分析一批试样，按步票6，制备至少两份室白试样，并接步骤6.2进行测定6.4校准由线
分别加入0.00，050、100、150、20、2.60、5.00ml确标准使用落液（3.25）于七支碑化氢发生器中，并用蒸谱水帮释到eml。以下按动3所述少紧进行测定将测得的吸光度为织垒标，对应的研含量（）为横坐标，绘制校准由线。7结果的表示
土管中总碑的含量。（As，mz/kg）按下人汁算：式中：m
测得试液中硅量，18:
W—取上样重量，&：
土样水份含量，%。免费标准下载网bzxz
精密度和准确度
多个实验室用本方法分析ESS系列土增标样中总钟的精密度和准确度见表。表
实盈室数
土螺标样
保证值
总均值
方法的精密度和准确度
室内相对标准輪差
室间相对标准偏差
相对误差
附录A（标准的陈录）
土样水分含量测定
称取通过1口筛哗风下土择C~10g（准确到0.1g），置于势盒或称量瓶中，在1c5供程一A1
烘4~5h，烘十会重。
以百分数表示的风一十在水分含最于接下式计算：A2
（）=
式中：—土求垒含量，%；
W,—洪T前土举重量，g;
W：—洪干后土半重量。k
附加说明：
本标准出国家境保护后科技标连司提出。本标准由中国环境监测总站负志些。本标准十要起曲人划廷良，齐文旨。本长注白中压境整测总负责解释，4
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