本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。 GB/T 17359-1998 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则 GB/T17359-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS37.020
中华人民共和国国家标准
GB/T17359--1998
电子探针和扫描电镜X射线能谱
定量分析通则
General specification of X-ray EDS quantitative analysisforEPMAandSEM
1998-05-08发布
1998-12-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T17359—1998
在电子探针和扫描电镜微分析领域，X射线能谱分析技术在近十多年来有了飞速的发展，在金属材料研究、矿物鉴定和分析、半导体材料、冶金、地质、石油勘探等部门都获得了广泛的应用。我国已有各种能谱仪500多台，本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并负责技术归口。本标准由中国有色金属工业总公司北京有色金属研究总院、地矿部地质科学研究院矿床地质研究所、核工业部北京地质研究院共同负责起草。本标准主要起草人：刘安生、周剑雄、张宜。1范围
中华人民共和国国家标准
电子探针和扫描电镜X射线能谱
定量分析通则
General specification of X-ray EDS quantitative analysisforEPMAandSEM
GB/T17359—1998
本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T4930一93电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T15074—94电子探针定量分析方法通则3分析方法原理
在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征X射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的信号进行转换，放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征X射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。4射线能谱仪
4.1X射线能谱仪的基本组成方框图如下：X射线）、厂前置
探测器
放大器
线性放大与
脉冲处理器
4.2X射线能谱仪的主要组成部分多道分析器
计算机
4.2.1X射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的X射线，使能量不同的X射线转换为电压不同的电脉冲信号。4.2.2前暨放大器：将来自探测器的信号作初级放大。4.2.3线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。
4.2.4多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对X射线谱的能量和强度的初步分析。
4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软国家质量技术监督局1998-05-08批准1998-12-01实施
GB/T17359—1998
件，用于对从试样收集到的X射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。5试样
5.1各种不同种类的试样制备，应按照GB/T15074的有关规定操作5.2将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸，并将试样分析表面磨平、抛光。5.3试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗，去掉一切外来的污染物。
5.4对不允许磨光的样品，应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面，以备分析用。5.5不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜。并保证与试样座有良好的导电通路。6标准样品
标准样品的选择原则。
6.1首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品（见附表1)。若尚无合适的国标时，可选用相应机构认可的研究标样（见附表2)。6.2应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品。6.3应检查标准样品的有效期、表面质量(清洁度、无损伤划痕)和导电性。7测量前的准备
7.1电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定。7.2对电子光学系统进行合轴调整。7.2.1在电子探针仪中使电子束束斑聚焦于光学显微镜叉丝中心。7.2.2在扫描电镜中，用扫描图像法精确测定电子束聚焦点的最佳X、Y、Z的坐标位置。7.2.3坐标位置一旦确定，电子光学合轴系统，包括物镜电流等参数，在定量分析情况下不得再调整。7.3X射线能谱仪：
7.3.1X射线能谱仪应预热30min，使其工作稳定。7.3.2在使用有可变窗口光阑的探测器时，应选择合适的窗口直径：对计数率低的样品选用大直径的窗口光阑；对计数率高且谱峰容易重叠的样品选用小直径的窗口光阑。7.3.3在定量分析时选择最佳的X射线探测器的几何条件（探头离样品的距离），在分析同一样品时，应保持该几何条件不变。
7.4经常检查X射线探测器的窗口污染程度：7.4.1检查时可应用某一纯元素样品的高、低能量的X射线峰值强度比值来估算（如Cu的Kα与La谱峰之比值)。
7.4.2要经常保持探测器窗口清洁，当污染严重影响X射线的强度时应及时清洗窗口。7.4.3当污染影响X射线的强度不太严重时，可通过增加X射线探测器的窗口厚度值参数进行修正。7.5X射线能谱仪的系统检查：
7.5.1校检多道分析器的峰位漂移，利用能谱仪中的零位调节系统，使峰位漂移小于1道。7.5.2校检分析器的能量刻度。
7.5.3检查多道分析器的检出效率。7.5.4校检脉冲处理器的状态，调节增益，并使噪音信号尽可能减小。7.5.5定量分析时，应校检半导体探测器的分辨本领，对Be窗探测器，检查可用纯Cu、Co、Mn等标样进行；对超薄窗探测器还应用含F标样检查低能端的分辨本领。7.5.6检查所得结果，手动或自动输入到计算机中，备定量时调用。7.6运行相应的X射线能谱定量分析程序。2
8测量条件的选择
GB/T 17359—1998
8.1加速电压的选择应是样品中主要元素的特征X射线的临界激发电压的2～3倍以上。在定量分析时，推荐使用如下的加速电压值：常见金属和合金：25kV
硫化物：20kV
硅酸盐和氧化物：15kV
超轻元素(8.2调节电子束入射束流的大小，通常为1×10-9～1×10-10A，使×射线总计数率在2000～3000cps范围内（生物样品可在800cps左右），并使死时间小于30%。在定量分析过程中，电子束流应保持稳定。
8.3被分析特征X射线系的选择。8.3.1一般原则：优先采用被分析元素的主要发射线系，若样品中含有其他元素对该特征线造成于扰，可按下列顺序选择其他线系：Kα、Lα、Ma、Kβ、Lβ、Mβ。8.3.2推荐采用的线系：
被分析元素原子序数
被分析元素原子序数
被分析元素原子序数
Z<32时，采用K线系
32≤Z≤72时，采用L线系
Z>72时，采用M线系
8.3.3选择不受重叠峰、，逃逸峰等于扰的谱线，在确定有峰干扰时应认真作谱峰剥离。8.4计数时间设定应满足分析精密度的要求，一般为100s。或使全谱总计数量大于200000。在测量低含量元素并有精度要求时，应适当延长计数时间。使满足下式要求：N,-N.≥3 NB
式中：N——该元素谱峰处计数；N——本底处计数。
9测量分析步骤
9.1分析部位的确定
9.1.1在电子探针中，可用光学显微镜寻找试样表面的分析部位，确定后将分析部位置于光学显微镜的叉丝中心。
9.1.2在无光学显微镜的扫描电镜中，可用扫描图像来寻找分析部位，先使电子束聚焦，并保持图像清晰，调整电子束束斑在观察荧光屏的中心位置上。在寻找标样和试样时只移动X、Y、Z轴，而不再调整电子光学系统（包括物镜聚焦）。并使分析部位暨于荧光屏的中心位置上。9.2定性分析
选用加速电压(25kV)和计数时间(100s），检查试样中所含元素的种类和确定大致含量。9.3建立标准样品数据库
根据定性分析结果，建立或调用相应的标准样品的数据文件。建立被分析样品的文件清单（元素、价态、线系、测量条件，处理模式)等。9.3.1在完全一致的测量条件下（束流、加速电压、计数时间、放大器的增益、束斑大小)和X射线接收几何条件下（检出角、工作距离)收集标准样品的X射线能谱。在有束流或Co计数监视的条件下有些参数允许略有变化。可根据不同类型样品建立不同类型标样数据库，建议建立：1）硅酸盐矿物数据库；2）硫化物矿物数据库；3）金属及合金数据库；4）其他材料数据库（临时库）。9.3.2在正式定量前，调用相应程序测量有关标准样品，其分析结果的误差应小于允许误差。随着时间的推移，整个测量系统会产生变化（主要是效率降低、窗口污染等），需随时更新标样数据库中的标样数3
GB/T17359—1998
9.3.3对每个标准样品的X射线谱中选定的被测元素峰进行编辑。9.3.4根据被分析试样的元素种类，挑选进行过编辑的标准样品的X射线谱，编辑并建立分析不同试样的标准样品数据文件。
9.4定量分析
9.4.1根据样品的特征，采用合适的测量条件及调入X射线能谱定量分析程序，调入或建立分析试样所需的标准样品数据文件。
9.4.2收集试样的定量分析用X射线能谱，选用与建立标样数据库完全一致的测量条件进行谱的收集。
9.4.3进行重叠谱峰剥离
选择多重线性最小二乘拟合的方法或高斯拟合法进行重叠峰的剥离。必要时应使用成分相近的标样进行验证。
9.4.4扣除本底
9.4.4.1使用不同模型，如高帽数字滤波法等扣除本底。9.4.4.2或用设置两个本底窗口的方法进行本底扣除，这时应将本底窗口设置在最感兴趣的元素谱峰的近侧。并应尽可能将其分别设置在能谱的高、低能量段处。9.4.4.3或沿谱图本底用手动划线法扣除本底9.4.5计算各元素的特征X射线相对强度比。9.4.6进行修正计算，修正的基本方法见GB/T15074。10允许误差
以下规定适用于不包含超轻元素的样品。10.1对平坦的无水分、致密、稳定和导电良好的样品，定量分析总量偏差小于士3%。10.2对于不平坦样品，可用三点分析结果的平均值表示，或在总量偏差小于等于土5%的情况下，如确认没有遗元索时，允许使用归一化值作为定量分析结果。偏差大于士5%时，只能作半定量分析结果处理。
10.3主元素（>20%wt)的允许的相对误差≤5%；3%wt≤含量≤20%wt的元素，允许的相对误差≤10%；1%wt≤含量≤3%wt的元素，允许的相对误差≤30%0.5%wt≤含量≤1%wt的元素，允许的相对误差<50%。11分析结果的发布
11.1定量分析结果的报告格式参见GB/T15074，并应附有以下具体说明。11.2应说明选用标准样品的种类、级别。11.3应说明选用修正计算方法的名称。11.4多数元素的能谱探测极限约在0.1%wt左右，对于低于0.1%wt的分析值应有分析方法的补充说明。
国标号
一、金属及合金类标样：
GB/T17359—1998
附表1
GSBA70123.
金银Au-Ag(22K)
GSBA70124
GSBA70125
GSBA70122
GSBA70001
GSBA70002
GSBA70003
GSBA70004
GSBA70063
GSBA70064
GSBA70065
GSBA70066
GSBA70061
GSBA70062
GSBA70057
GSBA70067
GSBA70083
GSBA70086
GSBA70087
GSBA70082
GSBA70090
GSBA70084
GSBA70092
GSBA70101
GSBA70100
GSBA70102
GSBA70103
GSBA70104
GSBA70115
GSBA70116
GSBA70117
GSBA70095
GSB A70078
金银Au-Ag(18K）
合金Au-Ag(12K)
钛铝合金Ti-AI(TA4)
钛铝合金Ti-AI(TA5)
钛铝合金Ti-Al(TA7)
钛铝合金Ti-AI(TC4）
铜镍合金Cu-Ni(B10)
铜镍合金Cu-Ni(B30)
铁铬镍Fe-Cr-Ni
钛锯合金Ti-Nb
碲化镉CdTe
砷化锌ZnAs2
硒化CdSe
砷化铟InAs
碲化铅PbTe
铜镍合金Cu-Ni(B19)
镍磷合金Ni-P
合金0Cr20Mn2
合金0Cr14Ni6Mn
合金5Cr10Ni12SiMo
合金7Cr2NiMnA1
合金10W2Mo
铝镁合金A1-Mg
铝硅合金Al-Si(2#）
铝硅合金Al-Si（5#）
砷化锌ZnAs2
硫化锑Sb,Ss（人工）
二、矿物类标样：
GSBA70015
硅灰石CaSiO
国家级标准样品
GSBA70014
GSBA70016
GSBA70017
GSBA70020
GSBA70018
GSBA70022
GSBA70023
GSBA70021
GSBD33002
GSBD53002
GSBA70013
GSBA70038
GSBA70070
GSBA70069
GSBA70079
GSBA70076
.GSBA70098
GSBA70099
蔷薇辉石(Mn，Fe，Ca）,Si,O。白铅矿PbCO：
白钨矿CaWO4
顽火辉石MgzSiz0
锯酸钾KNbO3
黄铁矿FeS
氟方钠石Na(AISiO,)(CI)2I
镁铝榴石Mg3Al,Si;Oz
铬铁矿（Fe，Mg)Gr2
透辉石CaMgSizO
天然刚玉Al,03
红钛锰矿MnTiO3
方铅矿Pbs
闪锌矿ZnS
辉锑矿Sb,S3
硫化Cds
脆硫锑铅矿Pb2Sb:FeS1
光线石
(Cu,Fe,Al),(AsO,POSiO,)(OH)
GSBA70005
GSBA70006
GSBA70007免费标准下载网bzxz
GSBA70008
GSBA70009
GSBA70012
GSBA70011
GSBA70037
GSBA70034
GSBA70035
GSBA70036
GSBA70071
GSBA70074
GSBA70073
GSBA70072
GSBA70075
GSBA70093
GSBA70025
熔融玻璃CeO2
熔融玻璃Cd203
熔融玻璃Dy203
熔融玻璃Er203
熔融玻璃Tm20
熔融玻璃Lu2O3
熔融玻璃Y.03
六硼化镧LaBs
六硼化铈CeB
六硼化错PrB。
六硼化钕NdB。
五磷酸镧LaPO14
五磷酸错PrP:O14
五磷酸钕NdPsO14
五磷酸SmP.O
五磷酸饵(Er，Y)P.O14
锡石SnO2
玻璃V-P-Pb
国标号
GSBA70026
GSBA70085
GSBA70068
GSBA70041
GSBA70040
GSBA70042
GSBA70039
GSBA70097
GSBA70077
GSBA70081
GSBA70105
GSBA70085
玻璃V-P-K
氧化碲TeO2
石英SiO2
氧化铬Cr20s
氧化锰MnO2
氧化钴CoO
氧化镍NiO
氧化锌ZnO
方镁石MgO
氧化铋Bi2O3
氧化铀UO23
氧化碲TeO2
GSBA70027BGO晶体Bi,Ge:O12
GSBA70031
锯酸锂LiNbO
GB/T17359—1998
附表1（完）
国标号
GSBA70029
GSBA70030
GSBA70032
GSBA70033
GSBA70001
GSBA70096
GSBA70089
GSBA70088
GSBA70106
GSBA70019
GSBA70024
GSBA70080
GSBA70121
GSBA70120
硼酸铝钕NdAls(BO,)43
钛氧磷酸钾KTiOPO4
β硼酸钡β-BaB,O
锯酸锶锁Sra.Bao.sNb,Os
钒锦石榴石Gd;GasO12
钒酸钙Ca:(VO）2
钛酸钡BaTiOs
钛酸锶SrTiO：
硅酸铋Bi12SiO20
含硼金刚石C(B)
金刚石C
碳化硅Sic
镓石榴石Cd;CasO12
赤铁矿Fe20
附表2全国微束标准化技术委员会认可的研究标样名
一、金属及合金类标样
砷化镓
硒化锌
锑化钢
二、矿物类标样
重晶石
歪长石
菱镁矿
赤铁矿
磷钇矿
(Na. K)AISiO:
K11钛铁矿
K12铬尖晶石
K13镁橄榄石
K16钼锰矿
K17辉石
K20勤方钠石
K21橄榄石
K22磁铁矿
K24黑云母
K25金云母
K26磷灰石
K27钼铁矿
K28方解石
K29钼酸锂
K30锯酸锂
K31钼铅矿
K32硫砷银矿
K36铁橄榄石
K37蓝晶石
K39天青石
K40钼酸铅
硬石膏
K44钾长石
K45钠长石
K48氟化锂
K49氟化锁
K50萤石
K53硫化错
K55辉铋矿
K56辉钼矿
K57硫化锡
K58辰砂
K59硫锰矿
K60黄铜矿
K61雌黄
K62辉银矿
K64毒砂
FeTiOs
GB/T17359—1998
附表2(完）
三、稀土类标样：
(Fe.Mg)(Al.Cr.Fe),O,
(MgFe),SiO
(Ta.Nd)(Mn.Fe)O3
CaMgSi2Os
(Na.Ca)(AISiO,)(SO,)
(Mg.Fe),SiO.
K,(Mg.Fe),SigAl,O2(OH,)
K2MgSiAl220Fs
CA,(PO,);(FOH)
(TA.ND)FEO3
LiTaOs
LiNbo,
AgAsS2
Fe2Sio
Al,Sios
KAiSiO
NaAiSi.Os
CuFeS2
X2熔融玻璃
熔融玻璃
X4熔融玻璃
X5熔融玻璃
熔融玻璃
熔融玻璃
X13熔融玻璃
X21五磷酸铈
X25五磷酸销
X26五磷酸钇
X27五磷酸铖
X28五磷酸钦
X30五磷酸饵
X31五磷酸
X32五磷酸镜
X33五磷酸
X34五磷酸钇
LazOg-CeO2
Pr.O,CeO2
Nd.0.CeO2
Sm2O3-Ce0
EuP,O14
GdP,O14
TbP,O14
LuP,Ou4
四、人造氧化物类标样：
Y1刚玉
Y12氧化铁
Y17赤铜
Y21金红石
五、单晶类标样：
钇榴石
YAG晶体
D10BGO2晶体
D11SBN2晶体
D12偏硼酸锂晶体
钨酸锌晶体
六、超轻元索类标样：
玻璃碳
氮化硼
Y2A1,O12
Bi12GeO20
SrBaNb,Oro
华人民共和
国家标准
电子探针和扫描电镜X射线能谱
定盘分析通则
GB/T17359—1998
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话：68522112
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开本880×12301/16
印张3/4
字数15千字
1998年12月第一版
1998年12月第一次印刷
印数1-800
书号：155066·1-15359
标目356—32
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