本标准规定了地质物料中钉、饿的测定方法。本标准适用于超基性岩等含铂族元素岩石及地质物料中钉和饿的测定。 GB/T 17418.5-1998 地球化学样品中贵金属分析方法蒸馏分离-催化分光光度法测定钌量和锇量 GB/T17418.5-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net

Cs 73. 060
中华人民共和国国家标准
GB/T 17418. 1---17418. 61998地球化学样品中贵金属分析方法Metbods for analysis of noble metalsingeocbemnicalsatpics
1998-06-17发布
1999-01-01实施
国家质量技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
地球化学样品中贵金属分析方法蒸馏分离催化分光光度法
测定钉量和钱量
Methods for analysiy ol noble melals in gechemical samples-Deterntination of rutheniumandosmiumcontent-Separationbylstillatinn-atalytiespectrophotometric.methnd1范围
去标准规定了地贡物料中钉的测定厅法：B/T17418.5—1998
去标滑适用于是基也岩等含知族元乘岩石及起质动中习和裁的测定，测定范围：1×10--1×10-存或饿
2引用标准
下标准所包含的条文，通过与木标追出引月的构皮以本标准的条义，本标准出版片，所示版去均为有效：新有标准都会获修订.使用本标信的各方立操订保用下列标准量新服本的可能性，1.4一88标准化工作导则化学分折方法标准编写规定GB14505一93岩石和石化学分析方法总则及一搬规定GB/T17418.1—1998地或化学品中盘金码分析法总则及股定DZG93-010铂族元系矿石分析规相3方法提要
试样经运氧化纳炼触，用蔬酸酸化，划高酸佛华氧化剂·性钉和生战挥发性的四氧化物梦蒸協出来以而与伴主素分离。采用益鼓-乙醇配酸锋液作键、舒分离剂并达原吸收钉。当水蒸汽把笋一吸收首出的溶波加热弹带后，匹氧化缺被蒸至第二吸放普中由氧化二神还京吸收，对月订和饿式C（）As（口>体系的催化作用分别进行钱方分光光电测定.经获馏分离之后，能影消测提范元考只有对意。加入疏骏求以别除。采用固定时间法时，可测定含量0.5×1钉就缺：采月反宽浓度法吋，可测定含盘3.05×0-订链：
4.1蔬酸(oi.R1g/mL)
4.2蔬膜(111)。
4.3碗酸cHSO,)=1mol/L
热酸（g/m）
国家质量技术监督局1998-06-17批准9c
1999-01-1实施
：com4.5乙醇
GB/T17418.5—1998
4.6钉吸收滤（银、钉分离剂在400ml.水中.加人222mL疏酸（4.2).40mL乙醇（4.5）：m=益确（4.4）搅洋匀冷起至齐得后移人1000m量报中，以水释至划操勾4.7吸收滤108三氧化二带2msl/.靠酸穿波），称取108三氧化二碑，切入5氧化钠印约20L水，做热使湾群后，周水稀择至约700mL,划人230ml.蔬酸（4.2>.搅拌,冷切后，移入1000ml容重瓶中，用水稀释全刻度，摇勾。4.8快烯烯液(5g/L三氧化二神-1no)/L植牌落滤），将亚坤酸猝报（4.7)用水摇释一倍，4.91CR/儿三化二神-1mo.硫较微，软取10三化二砷：均人5g氢氧化钠和约2mL水。激热使落后.可水格释至药7Ccml士入118ml.疏酸（=2)搅冷却号-移入1otml.穿盘中.水释至刻度
4.10而鹿求液wH.50,)=5%，50g硫慢求率十1000mL情酸（43溶波巾4.11硫酸饰铵熔：3g硫酸辅铵(S2(VH>,5O,4H溶解于100nm1.疏酸（3)中潘匀。「有白色抗淀扩出，静置数天过德。评的限真可要实际情闪配号，一般竭主空白落液的及光A.
4.12高锰假性饱和液尚器酸钾游解于水宁，直至饱和为正，4.13氯化钠落w(NaCl=。
4.14过氧化钩。
4.15氢氧化。
4.16可标准落液，
4.16.1座确称取8.22mR为谱纯氯销按(NH)Ru(H,2)CI于100mL瓷杯中，用水准退，加人(.5g死胶亚铁按.5rmT.蔬酸<4.2），搅拌更之落解，盖上表面血，于牛组电热板上加热至微日当烟，取下冷却，用水洗烧坏穿及表m，单加热至日白烟并续保持5mi，怕，冷却后用流酸（1.3移人00mL穿盘瓶中，用流腹（4.3）程至度，据勺。此游液1含5.00gRu，4-16-2移取10.0mL订标落波（4.15-1).需于10UUmL容量瓶中，用硫曦（4.3)稀弃至刻麦：此浴液1含D.5R.
4.16.3称取10,0ml.钉标准溶液（4.16.2)，置于100ml.容蛋瓶中，用酸（4.3>稀释至刻度，播寸，此游液1raL含0.005gu，
4.16.4移取JU.UmL标准溶液（4-16-)，于5UmL容最瓶中用硫（4.3稀释至刻度提勾：溶液1m含001gR
4.17钢标准熔燃
4.17.1准确称板5.77m光谱纯氟钱能复（NH),OsCi，置于100mL烧板中，用水润湿，加人C.5g硫垂立铁该、3mL硫（4-2）.挖拌杖之落解，盖工表面血：于中温电热板工加热至微冒白抵.取下冷却用水洗烧杆壁及表面血.再列熟至日自烟井继续保持5mim.取下，冷印后月雍酸（4.3>移人5hmml.容书瓶中，用疏假（4.3)筛释第刻度.措约。此将液1mL含5.4gUs。4.17.2移胶10.Cml.镜惊准浴（4.17.1>,置十100Cml.穿量版中,以钱稀释液（4.8稀释率账摇勺。此溶液1mL含0%。
4.17.3移取10.ml.标准落浓（4.17.2).登丁1Cml.瓶中，以希释液（4.8)稀至刻度，掐勺。此将液1raT.告0.00号RO5：4.17.4移10.0mL标准落液（4.17.3).盘十50mL穿量瓶中，以带舜液（4.8>稀释车刻成.捞勾。此浮液mlOs。
5仪器及装重
5.1分并光害计
5.2饿凯索群（见系）
GR/T17418-5—1998
单恢：
图！带然谣器
上：热痛品口产使导的洗净，小法品用热天水泡，闪滋机物快机，用水冲的节，再用热的15光源酸的您流洗漆或系气致内壁，清除可非制的习。6试样
6.1样格应座小干71m。
般半样战应在105（预干通，航化矿应在60-83℃预燥4h，留于于婚器中，冷却至室温了分析步骤bZxz.net
7.1试痒长
按表1称取试样：精确至(心1-
表 1 试液分量
3,u,,2
0. 25--1. 9
：品下的
7.2空户试验
过范总依积
微定分联体积
邢样者十铬后分取15
随同试详选行双份空自试验，所有试剂须取点同一试剂瓶，加入同等的量。7. 3校正试验
随同试单分折同类型含相近似的标准试群。7.4测是
7.4.1试样的分解
将试单（7.1)置了80~FCmL铁垢中，迎入4-=倍过氧化钢（4.14）搅勾，上面再盖一层过款化销?4.11).益上摘益，改人700C高滑中熔融2℃~35mir，如试样中告硫或有机物较多，先用10g氢单化钠<4.15)弃500C情避1Cmn，取日，整热在不步指动下欺入过氧化射直至的反应停止+分9
comGE/T17218.5-195B
次加入13运载化销（4.4)，再650℃~7C高温片榜曲15-20i，股出辆，冷部7.4.2杰增分声
将满！7，1，：>笠于400L烧杯中，币15)mL温水差改塔块，用水洗当缺柑垢和油益，冷却.9室温。
将落减移入1UV蒸馅瓶中，加入几噬约1m大小书方解市水洗烧环及蒸增植内壁，滴疏酸（4.2)龄于瓶颈及蒸谊瓶印文管连表之磨口处，在第一驳收管中，满确加入25m钉吸收液（4.5），在常二吸收节中，涨确入2ml.缺吸收液（4.7），将蒸潮雨斗插入端瓶口，用联节将第-、常二没收者联占起来.接口处除述.1湾流晚（4.2！，见谢图1
从边管逾斗加入120m1.薪酸（4.2）、25m高链限钾钩游液（4.12)F4~酒氯化纳溶液（4.13）.用水制平+关术活塞，动燕溜瓶便评液均可，此时落液改澄法透明。将蒸端瓶架于电炉上，善二吸收管径入冷求括中，加热蒸酒，待溶液逃腾后适当节炉温·燕馏过行到第二吸收管内潜液增至37~40mL时，还速取下导管和吸收表晓，将吸收管于水中冷却至室据，间下吸收管，用水冲洗文管，以水稀释至5个ml.刻度，摄对，算-吸收管中浮液测定针，管二吸收肾中游液谢定裁.
7.4.3催化分光光度法测定钉
移取1~5ml.第-吸收管格液（℃.4.2）于25ml.比色管中，天足5sl.时，扑证疏酸<4.3至5mL：加入2mL三载化一孙溶液（4.9）、：nml.研酸来净度（4.10）搭划。将比色弹连可比色恼架没入室温水措中恒温效m证，用或定时间法或固定浓度法测尝7.4.3.1固定时法烫定
讯速如入1.00m已恒温的碰酸辅接溶液（4.11）同时立抑启秒表许播摇均，在室温水指中放室一是H间（以工作业线中的显高钊量之吸光度值降垒0.3附近时所带的时间来偿定），然后移入1TL比年杯中，在恰到设定时间时，以永作参比，在420波长性测降滤的及光度A，求1ug1/A使。从上作由线上查出舍钉量，
7.4.3.7固定浓度法测定
迅速加人1.00m.已恒温的酸纯接抢滤（4.11)减时方动的表并据勾，存实温水拍中放-定时间，将溶液移入1cm比色坏中，以水作梦比，在425nm坡长处·测掌落滋的送光率地至一定值（例如取必所需的时同(rain）。求出1/值。从工作由线上变日含员。7.4.4俫化分光光度法测宗锐
移取1~5ml.第-股收管游液（7.，3>置于23mL比色誉中，足5mL时.补加钱册释减（4.%）至5ml.加入2mL硫腰（4.a），1m硫般变穿液（4.10)，深匀。将比色管间比色管架混人室组水描中恒温20min.用店定间法或固定浓能法测定.7.4.4.1固定时复法测定
迟入1.00mL已恒温的碗酸较溶液（4.11)同时文1并启秒表并操勾，在实温水带中放置一定时间（以T作曲载的高懒量之吸光要值降至0.3附近付所满的时间来确定），然后移入1m比色杯中，在咨到设定时间时，从水作券比、在42Unm波关处测量筛液的吸光度A。实10k1/A值：以T作线出
7.4.4.2固定浓度法须定
迅速斯入1.00mL:恒益的硫慢销接渐液（4.二1).回时立即开启沙表并梯，在室温水抽中放置定时，将资液移入12m比色权中，以水作出，在42r波长处测溶液的透为率增至一尝值例如致50，新带的时间），求出1值。从工作曲线上查出含银生。7.5工作曲战的签前
7.5.1T作曲线的禁制
7.5.1.1、固宗时可法上作出线的然制G明/TF7419.5—7998
称取0.心、(.50、1.U2.u,3.09.4.00,3.00mL订标准塔袋(4.16.4)或<4.16.3)分别置于组2：rl.丝,补列就(4.>至5m1.,加人2mI三氧化二种溶液（4.9),1ml.酸乘溶液（4.1),瑶勺.将比色管连同比至管架这入温水传中恒湿20min，迅速入.00ml.研酸怖恢溶液（4.：1），同时立升序沙表摇.在究温小增中放些一定时问以工作曲线中的最高钉量之光避值降至0.3近时所带的过宜实跨定），游后我入、cm比色格1在恰到设定时间时，以水作竞比在4m减长处测基溶液的及光质A：求：0g1/.4值，以1<%1/A值作款坐标，钉的量作横坐标，绘制工作曲线。7. 5.1-2或定恢,变法T忙曲载的绘制移吸(.00.0.5C,1.CC,=.55.2.00mL标降游液（4.16.2).些十一组25mL比色弹中以统酸窃液(4.3)市加至5ml.入2m三氧化二溶泄4.)、1mL新醛汞落被（4.10),摇句，将比色管连同比色管架法人室温水描中恒温20min迈速班入1.心nL酸钟溶做（4.11)，同时立即开店秒授勺在密水佰中改置一定时间.将潜滋移人1m比色环中，以水作垂比在420nm被长处测量陷液的避光率增至定值：例如收50%)所带时（min>，求1/值。以1/值作缺坐标，钉的量作横坐标，势制上作供线
7.5.2被工作曲线的尝制
7.5.2.1固定吋间法工作线绘制
移取3.00,1.00.2.00、3.00,4.00.5.00m.销标准溶液(4.17.4)或（1.17.3)+分别盘于组25mL比色驾中，补加铠稀释液（4.8）至5mL，加入2mL硫单（4.3).1mL硫酸及溶滤（4.10)摄匀将比负管连同比色管投入案温水中恒温2Umin。迅辣切入二.0mL硫敷铵溶减（4.11).同时立即开应砂表并，在室温水拍中放置一定时间（以工作曲线中兼最高量之吸光度值降至0.3附近时所需的时间来确定>，然后移入1cm比色杯中，在恰到设定时间时，以水作参比+在120nm波长处测量潜疫的光良A。求log1/A值。以1og1/A值作纵坐标，缴的量作样坐标，会司工作用线。7.5.2.2反完鸿法工作助线的绘围移取0.,r.5u,=.(01,1.51、2.)mI.辑标能溶液(4.17.2),分别置手一维25ml.比色管中,补加钢稀释液（4.8）至5ml.,加人2ml.碗酸（1.3).1ml.疏酸求潜被（4.10）.摇勺，将比色管逆同比色菌架径入室道水中机温20min。迅速片入1.00mL硫慢钟链液（4._1).同时立即开房秘表并摇勾在室温水挡中妆一完E间，将落移入1cm比色杯中，以水作态比，在420nm波长处测量咨游的送光率增至、-定值【例女取50必>所需时间t(min，求1个值。以1值作织坐标，的量作摘坐频，绘制工作出绿
8分析结果的证真
按一式i算Ru或a的含虽，
to(Ru减Os)/10-=m-m
中：：
从了曲继上查得试样窃液的针或哦量，一从上作曲线上查得试样空白落旅的钉或缺最+；m试样量·g：
V——试样滤溯分离后制成试样溶液总本积+mL;V,一“测定时从试栏溶液总体积中分取的本积.mT..44
精密度
2. 5 ~ 555
CB/I17418.5—1998
坐夏性
F-D. 2D Gm* MA
-5.224919.184m
wCR：绒0)/10
平视生
R 0, 40? 4mt.t
R-1:02 6-5.3183
±析咨度数期在1991--1995年：山五个实验室7--2个水平的试样所性的实些中确定时25
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