本标准规定了海洋石油开发工业含油污水的分析方法，特别适用于石油烃类油含量大于10mg/L的水样分析。对于其他相关浓度的测定允许使用变通的分析方法(增加或减少萃取时的水样用量)。 GB/T 17923-1999 海洋石油开发工业含油污水分析方法 GB/T17923-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

CB/T17923—1999
80年代由下我国当时海洋石油开发工业含浦污水分析方法尚不成熟，国家湖洋局国海管(861000号文曾规定：海洋石油开发工业含油污水的监测分析方法暂按6B 3550—一1983中 4.3规定的附件石油工业水水质监测分析方法》执行。但在海洋石油开发中使用的乳剂于该方法油分析波长处均有较强吸收，干扰測定结果，该方法不能满足海洋执法管理的需要1986年国际标准化组织提出了红外光谱法ISO/TC147/SC2N176的讨论草案，作为测定水中油的国际标准方法。我们对此片法经过立项研究、现场监测,认为该法用柱吸附法和硅镁型吸附剂排除干扰物质的方法，适合海洋石油开发工业含油污水的分析，同时还根据试剂对环境的影响和海洋石油开发特点，改用四氧化碳作萃取剂和非色散型测油仪进行分析测定。本标准由国家海洋局提出。
本标雅由国家海洋标雅许量中心归口本标准起草单位：国家海洋环境监测中心、国家海洋肩海洋环境探护司：本标准委托围家海洋环境监测中心负责解释，本标雅王要趣草人藏云从、许丽娜、张笑天、束天辉、食吉斌1范围
中华人民共和国国家标准
海洋石油开发工业
含油污水分析方法
Analygis method fur oil-beuring wast waterfrom marine petroleum develapment industryCB/T 17923--1999
本标准规定了海洋石油开发工业含油污水的分析力法，特别适用于石油烃类淮含域人十10mg/1的水样分析。对于其他相关浓度的测定充许使用变逆的分析方法（增加或减少萃取时的水样用量）2定义
本标准采用下列定义，
油ail
在规定条件下用四化碳可萃取的油烃类物质，3方法捉要
石油烃油被液-液萃取到四氧化碳中：萃取液適过硅铁型吸附柱，排除破乳剂等非烃类极性物所的干扰，烃类油的浓度根据淋出液在3.4μrn附近，甲基-次甲基的C-H伸展振动的光吸收而测定。4 试剂和材科
4.1四氧化碳：分析纯，在测置波长处应为无吸收或低吸收的：4.2浓盐酸;分析纯
4.3无水碱酸镁：分析纯，用前需活化，4.4戊烷：分析纯。
4.5二次燕馏水。
4.6硅镁型吸附剂：分析纯,60月~80月，用前需处理。5仪器、设备
5,1OCMA-220 非包散红外测油仪（或等效仪器）。5.2玻璃驳附柱：系硬质玻璃,100 nm×10mm内径（见图1)=5.3玻璃寒分液漏斗:500 mL,1 00 mL5. 4玻璃塞容量瓶:25 ml.,50 ml..100 ml.,5.5简:50mL、1000mL。
5. 6移管:1 mL.2 mL.5 mL;
5. 7 玻璃漏斗:直径 80 mm
离心机0~-5 000 r/min
国家质量技术监备局 1999-12 -06批准2000-05-01实施
5.9称量瓶，30×30和25×25
5. 10量杯:20 mL、50 ml各若于。5.11定量滤纸：直径12.5cm，
GB/T17923- 1999
5. 12磨口玻璃瓶r60 ml. ,100 ml. 和 5 L 荐干5.13烧杯：25mL，50mL、200mL.500ml.。5.14干燥器天,中.小各一个，
材质:硬质独璃
标准玻璃声活塞
图1玻璃吸附柱
6准童工作
6.1硅镁型吸附剂的活化
将--定量硅镁型吸附剂效到瓷均蜗，置于马弗炉中，在500℃土20℃下活化4h，在炉内冷却到200么，然后移人干燃器中冷却到室温，装进磨口玻璃瓶中，在干煤器中可保存使用一个月。6.2减活硅镁型吸附剂的制备
将~·定量活化硅镁型吸附剂（6.1）装到磨口玻璃瓶中，按至量百分比，边揽拌边加人15%二0.5%二饮蒸馏水，塞紧瓶盖，用力振摇儿分钟，放置过夜即可使用。使用期不能超过一周。6.3无水硫酸镁的活化
按 6. 1 进行。
6.4混合四氯化碳储备液
GB/T17923—1999
将足量（以够用为准）瓶装四氯化碳充分混合于一大型磨口玻璃瓶中。同一批实验（包括工作曲线）只充许使用同一批混合四氯化碳储备液(以下简称四氯化碳)。6.5测量和纯化四氯化碳用吸附柱的制备少许用四氯化碳处理过的脱脂棉，轻轻塞进玻璃吸附柱的底部，加人四氯化碳至柱项变径处，接着边敲打边加人0.7R减活硅镁型吸附剂，待其全部沉入柱底部后，再以同样方法加入0.2g已活化无水硫酸镁即可使用。柱容量约为20.1mg(SP-16S)，6. 6标推油用吸附柱的制备
将少许用四氯化碳处理过的脱脂棉轻轻塞进玻璃吸附柱的底部，接着边蔽打边加入（135疏活硅镁型暇附剂，待其全部沉人杜底部后，再以同样方祛加人约0.1已活化无水硫酸镁即可。6.7 标准油制备
标准油采用按下述方法处班过的相应待监翘石油平台（油并）正在生产的原油。6.7.1高粘度油制备标准油；将大约1InL用活化无水碰酸镁离心干燥处现过的原油与5mI.戊烷滤合，将此混合液通过制备标准满用吸附注，弃去前1mI.淋出液，进-·步用10mL戊烷冲洗此柱，并将全部琳出被收集到一个称量瓶中：在50：下蒸发溶剂杜走戊烷，制成标准油。6.7.2低粘度油制备标准油：将10ml.油通过制备标准油用吸附注，弃去前1mL淋出油，收集随后的淋出油制成标准油：
6. 8标准油储备被
确称量0.1008土0.0001g标准油，用四氯化嵌定容到100mL容盘瓶中。得到浓度为1 000. 00 mg/ L的标准袖储备液。6. 9仪器校逆液配制
根据测范围，用标准油储备被（6.8)和经硅镁型吸附柱（6.5）纯化过的四氧化碳配制浓度为20, 0 rag/L或 5. 00 mg/ L 的仪器校正液。6.10仪器预热
接通仪器电源，使仪器预热omin6.11仪器季点和量程校正
遵照相应仪器说明书，用经硅镁型吸附杜（6，5）纯化过的四氟化碳和仅器校正被对仪器等点和过程进行校正，使仪器处于可使用状态：7分析步骤
7.1制定工作曲线
7.1.1配制不同浓度的标准泌样品：取（个50ml.容量瓶.分别加人约20mL四氛化碳。用1ml.移液管分别移人0.10mL、0.20mL,0.40mL.0.50ml..0.80ml.1.00ml.标准油储备液。用四氯化碳定至刻度。相应配制浓度依次为：2.00n-g/1.4-0(:mg/1.、8.00ng/L、10.0mg/1、16.0mg/1.20.0 mg/l-n
7.1.2过柱：过柱是一样一柱分别进行的。过杜前，先慢慢放掉测量用吸附柱中残存的四朝化碳，关闭柱底阀,紧接着小心将25 mI 标推油落液(7. 1. 1)懒人测量用吸附柱中,7.1.3控制过柱遭度：慢慢打开柱底阀，控制过柱速度。将151mL待测液过柱时间控制在50～90之间。
7.1.4弃去前6mL淋出液，准备接收随后的淋出液待测。7.1.5逐个测定标准油样柱后游出液（7.1.4）。分别记录仪器显示器上的读数（油含量，mg/1.）7.71.6以 6 个标准油的配制被度为横坐标,相应标准油样柱后淋出液的测得值(7.1. 5)为纵坐标绘制工作曲线；或用最小二乘拟合法，通过同归方程3-4十进行样品测楚。7.2分析测定
GB/T179231999
7.2.1采样瓶和采样量：一般说来，当污水中油含盘偏低或所用仪器的量程较天时可便用500mL磨口玻璃瓶，采集两个500mL泻水样品。反之，可使用500ml磨口玻璃瓶，采集两个200-~30mL污水样品。做全平行样品测定。
7.2.2将待测采样瓶中的水样，全部倾入500mL量简里。记录体积V，后，转人500mL分液痛斗中，用浓盐酸酸化至PH<2.
7.2.3用量杯盘取20ml四氯化碳依次洗涤量简和采样瓶，然后转人分液漏斗中。用力振荡3min，注意及开启活塞放气。让其静止分层。7.2.4将定盒滤纸叠好，小心故人玻璃过滤谢斗中，邮人适量（约心.1）活化无水酸镁，将静止分层后的萃取液(7. 2. 3)过滤到 50 ml 容趾瓶中。7.2.5再取20nL四氯化碳重复笨取，过滤一次.然后压5~10mL四氯化炭冲洗过滤谢斗，月一并滤人同：50mL容量瓶中（7.2.4）。用四氯化碳定容至体积Vt501mL），移收25mI.准备过柱7.2.6过柱前，先慢慢成掉测量用吸附柱中残存的四氯化嵌：关闭柱底阀，紧接着小心将25m工举取液(7. 2. 5)倾人测量用吸附柱中。7.2.7控制过托速度：慢慢打开柱底阀，控制过柱速度。将15mL苯取液过柱时间挖制在50～90s之间。
7.2. 日济去前 6 ml.淋出液，准备接收随后的杜后浒li液。7.2.9取5mL淋液（7.2.8到25ml.容量瓶中，用四氯化碳定穿（烯释倍数起=5）。如果仪器的量程较大（如为100.0mg/L.）.此稀群步骤可以免去。7.2.10，用零点和量程均已校正好的仪器予以测定。记录仪器显示器上的读数（淋出液的表观油含.mg/L.Www.bzxZ.net
8计算
8.1利用工作曲线计算
图 2是由(7. 1. 6)给出的T作册绒。图2工作州线
轴（横坐标）为以mg/L表示的标准油样的配制值（7.1.1)；轴（纵坐标)为以mg/L表示的相应标准油样柱后淋出液的测得值（油含量表观值）.8.1.1将内（7.2.10)测得的柱后淋出液（7.2.9>的表观油含量（读数，mg/1.）标代轴上，得点。8.1.2在点做平行于轴的直线，交工作曲线于A点。8.1.3在A点做平行于轴的直线，交r轴于点，得淋出液（7.2.9)的实际油含量rnng/,)。8.1.4计算结果：被谢水样的实际含油盘工按式(1)计算，至—××
式中：r——被测水样的实际含油量，mg/L：一由工作曲线查得的括后游比被的实际油含量，Ing/L-
GB/T 17923—1999
是—5 mI.柱后淋出液(7.2.5)的稀释倍数；V,—-由被测水样(7,2,2)记录的实际被测体积,mL,V,
四氯化碳萃取液(7.2. 5)的定容体积,mL8.2利用同归方程比算
式(2)系由(7. 1.6)给出的回归力程3 — 0. 083 3 + 0. 7 167
其格关系数 R rD. 999 8。
8.2.1根据由7.2.10）测得的淋出液（7.2.9）的表观含量经由式（2)，计算得到淋出液（7.2.9）的实际袖含母5值：
8. 2. 2计算
按8.1.4近行。
8. 3 结果报出
计弹结果以两次全平行样品测定结果的算术平均值报出。9统计特性
收率范围;87.4%～104为
平均回收率189.3次
标准偏差S : [1, 76 m1g/1
10潜在误差和干扰
10.1如1,果不使用作为样品防腐剂的盐酸,那种用四氯化碳可萃取的末被酸化的物质将不能被硅镁型噬附剂吸附。以在测量液中将出现上述末被酸化的物质。10. 2如果需要测定样品的 pH 值,请不要用电极法,小心地利用PH 试纸更为可取。10.3要特别详意测量时的温度影响,固为不同的温度会导致不同的萃取效率，不同的硅续型吸谢剂的吸附效率和不同的吸收系效。所以，T作曲线和回归方程应现用现做，使用期最长不能超过一周。10.4当难以得到均匀体系时，如果样品用量义偏少，那将是最大的误差来源。某些乳独滋也不可能用举取前酸化的办法完全被破乳，所以，就应适当延长静止分层的时间（见7.2.3）。10.5如果分析工作在24h内尚不能进行.应将样品酸化至pH-=2,并储存在4C的冰箱中.同时标明所加防腐剂的重臣或体积，
10.6任何能避过硅镁型吸附柱的非轻类油物质,在分析波长(3.1 μm)处的吸收都会引起干扰
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。