ICS 65.020.01 B10
山东省地方标准 DB37/T1897-2011
土壤硝态氮的测定离子色谱法
Determination of Nitrate Nitrogen in Soil Ion Chromatography Method
发布日期：2011-06-16
实施日期：2011-08-01
发布单位：山东省质量技术监督局

前言
本文件按照 GB/T1.1-2009 的规则起草，由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位为济南市农业质量检测中心。主要起草人包括田相旭、张海洋、曹建涛、吕亮、袁青、常芳、于成广、姜斌、刘帅、张新颜。

1 范围
本标准规定了用离子色谱仪测定土壤中硝态氮的方法，适用于各类土壤中硝态氮的测定。本方法检出限为0.1 mg/kg（以氮计）。

2 规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 原理
试样中硝态氮用氯化钙溶液振荡提取，净化柱净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。

4 试剂
除另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水为 GB/T 6682 规定的一级水。主要试剂包括：
4.1 硝酸盐氮标准溶液（p(NO3-N)=1000 mg/L，水为基体）
4.2 硝酸盐氮标准使用液：准确移取硝酸盐氮标准溶液 2.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，此溶液中硝酸盐氮浓度为 20.00 mg/L。
4.3 硝酸溶液：浓度5%。
4.4 氢氧化钾淋洗液：c(KOH)=4 mol/L。
4.5 氯化钙浸提剂 [c(CaCl2·6H2O)=0.01 mol/L]，称取2.2 g氯化钙溶于水中，稀释至1 L。

5 仪器设备
5.1 离子色谱仪：含电导检测器，阴离子抑制器，高容量阴离子交换柱，25 μL 定量环或其他合适容量定量环。
5.2 分析天平：感量0.1 g。
5.3 净化柱：OnGuard II Ag柱（1.0 mL）或同等性能过滤柱，使用前用10 mL水冲洗，静置30 min活化。
5.4 注射器：1 mL。
5.5 离心机：转速≥5000 r/min，配50 mL离心管。
5.6 水浴振荡器：振荡频率180±20 r/min。
5.7 水性滤膜针头滤器：0.22 μm。
5.8 三角瓶：500 mL。
所有玻璃器皿使用前需用5%硝酸浸泡4 h，随后用水冲洗3～5次并晾干。

6 分析步骤
6.1 提取
称取新鲜土壤样品50 g于500 mL三角瓶中，加入250 mL 0.01 mol/L氯化钙浸提液，塞紧瓶塞，摇匀，在水浴振荡器上20～25℃振荡30 min（180±20 r/min），静置10 min。
6.2 净化
取上清液用干滤纸过滤，约30 mL滤液移入50 mL离心管中，离心10 min（≥5000 r/min），取离心液过0.22 μm滤膜，弃去前3 mL，收集剩余滤液，过OnGuard II Ag柱后直接测定。
6.3 仪器参考条件
6.3.1 色谱柱：高容量阴离子交换柱，兼容梯度洗脱，如Dionex IonPac AS19 4 mm×250 mm（带保护柱4 mm×250 mm）或等效柱。
6.3.2 淋洗液：氢氧化钾溶液5 mmol/L和32 mmol/L，梯度洗脱：5 mmol/L 5 min，32 mmol/L 20 min，5 mmol/L 5 min。
6.3.3 抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器或等效装置。
6.3.4 检测器：电导检测器，检测池温度30℃。
6.3.5 流速：1.0 mL/min。
6.3.6 进样体积：25 μL，可根据样品硝态氮含量调整。
6.4 测定
6.4.1 标准曲线
准确移取硝酸盐氮标准使用液0.00 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL于10 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到硝酸盐氮浓度系列为0.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、15.00 mg/L、20.00 mg/L。