ICS 13.080.05 B11
山东省地方标准 DB37/T1899—2011
土壤中三氯杀螨砜残留量的测定
Determination of tetradifon residues in soil
发布日期：2011-06-16
实施日期：2011-08-01
发布单位：山东省质量技术监督局

前言
本文件按照 GB/T 1.1-2009 的规则起草，由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位包括烟台市农业科学研究院、诸城市林业局。主要起草人有刘传德、王志新、周先学、孙淑英、段小娜、徐维华、于波、李晓亮、姚杰、姜蔚、鹿泽启。

1 范围
本标准规定了土壤中三氯杀螨砜残留量的测定方法，适用于土壤中三氯杀螨砜残留量的检测，检出限为0.005 mg/kg。

2 原理
土壤中的三氯杀螨砜经乙腈提取、弗罗里矽柱净化后，用气相色谱仪（电子捕获检测器，ECD）检测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。

3 试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯。主要试剂包括乙腈、正己烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（140℃烘烤4 h）。
净化预处理小柱：弗罗里矽柱（500 mg，6 mL）。
三氯杀螨砜标准品：纯度≥98%。标准溶液制备：用正己烷配制成100 mg/L标准贮备液，保存在-18℃冰箱中。使用时用正己烷稀释成0.1 mg/L标准工作溶液。

4 仪器和设备
气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD）；分析天平感量0.0001 g和0.01 g；恒温水浴振荡器（不低于200 r/min）；旋涡混匀器；氮吹仪；离心机（转速不低于3000 r/min，配100 mL具塞塑料离心管）；刻度试管25 mL、15 mL。

5 分析步骤
5.1 样品提取
称取混匀土壤样品20 g于100 mL塑料离心管中，加入40 mL乙腈，在30℃恒温水浴振荡器（200 r/min）振荡提取30 min，加入3 g氯化钠继续振荡5 min，离心（3000 r/min，10 min），取上清液10 mL于25 mL刻度试管中，80℃水浴氮气吹至近干，加入2 mL正己烷待净化。
5.2 净化、浓缩和定容
用4 mL丙酮+正己烷（10+90）预洗弗罗里矽柱，加入待净化液，用15 mL刻度试管收集洗脱液，用4 mL丙酮+正己烷冲洗烧杯过柱并重复一次。将试管置于氮吹仪上，50℃水浴氮气吹至小于5 mL，用正己烷定容至5 mL，旋涡混匀后移入样品瓶待测。
5.3 测定
5.3.1 色谱条件
检测器：电子捕获检测器(ECD)；色谱柱：HP-5毛细管柱，30 m × 0.32 mm × 0.25 μm；进样口温度：200℃；检测器温度：280℃；柱温：150℃保留2 min，以10℃/min升至280℃保持10 min；进样方式：分流进样，分流比10:1；进样量：1 μL；载气：氮气≥99.999%，流速2.5 mL/min；尾吹气：氮气≥99.999%，60 mL/min。
5.3.2 色谱分析
待仪器稳定后，分别注入标准溶液和待测液，以保留时间定性、峰面积外标法定量。
5.4 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作步骤与5.1、5.2和5.3相同。

6 结果表述
6.1 计算
土壤中三氯杀螨砜残留量按式计算：X = (p × A_s × V) / (A_x × m × V_1)，其中X为样品中三氯杀螨砜残留量（mg/kg），p为标准工作溶液质量浓度（mg/L），A_s为标准溶液峰面积，A_x为样品峰面积，V为提取溶剂总体积（mL），V_1为检测提取液体积（mL），m为样品质量（g）。计算结果保留三位有效数字。
6.2 精密度
在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。