ICS 13.080.05 B11
山东省地方标准 DB37/T1900—2011
土壤中叶枯唑残留量的测定
Determination of bismerthiazol residues in soil
发布日期：2011-06-16
实施日期：2011-08-01
发布单位：山东省质量技术监督局

前言
本文件按照 GB/T 1.1-2009 的规则起草，由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位包括烟台市农业科学研究院、文登市农业局。主要起草人有刘传德、鹿泽启、姚杰、王志新、柳林虎、于波、段小娜、姜蔚、徐维华、李晓亮、周先学。

1 范围
本标准规定了土壤中叶枯唑残留量的测定方法，适用于土壤中叶枯唑残留量的检测，检出限为0.1 mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。本标准引用 GB/T 6682 《分析实验用水规格和实验方法》。

3 原理
土壤中的叶枯唑经乙酸乙酯和二甲基甲酰胺提取，经净化后，用液相色谱仪（紫外检测器）检测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。

4 试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，实验用水为 GB/T 6682 规定的一级水。主要试剂包括乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、甲醇（分析纯及色谱纯）、乙腈（色谱纯）、乙酸（色谱纯）、氢氧化钠。
提取液：乙酸乙酯:二甲基甲酰胺=20:1。
净化预处理小柱：C18柱（500mg，6mL）。
叶枯唑标准品：纯度≥98%。标准溶液的制备方法：先用二甲基甲酰胺溶解，再用甲醇配制成100 mg/L标准贮备液，保存在-18℃冰箱中，使用时用甲醇稀释成1.0 mg/L标准工作溶液。

5 仪器和设备
液相色谱仪配紫外检测器；分析天平感量0.0001 g和0.01 g；恒温水浴振荡器（不低于200 r/min）；旋涡混匀器；氮吹仪；离心机（转速不低于3000 r/min，配100 mL具塞塑料离心管）；刻度试管25 mL、15 mL。

6 分析步骤
6.1 样品提取
称取混匀土壤样品15 g于100 mL塑料离心管中，加入20.0 mL水，振摇1 min，用1 mol/L氢氧化钠调 pH 至10，静置30 min。加入提取液30 mL，用恒温水浴振荡器（200 r/min）提取20 min，离心（3000 r/min，10 min），取上清液15 mL于25 mL刻度试管中，80℃水浴氮气吹至近干，加入2.0 mL提取液待净化。
6.2 净化、浓缩和定容
用5 mL甲醇预洗C18柱，加入待净化液，用15 mL刻度试管收集洗脱液，用5 mL提取液冲洗烧杯过柱并重复一次。将试管置于氮吹仪上，50℃水浴氮气吹至小于2.5 mL，再用提取液定容至2.5 mL，旋涡混匀后经0.45 μm微孔滤膜过滤待测。
6.3 测定
6.3.1 液相色谱条件
检测器：紫外检测器，波长313 nm，柱温25℃；色谱柱：C18，150 mm × 4.6 mm × 5 μm；流动相：甲醇（色谱纯）：乙腈（色谱纯）：50%乙酸：水=23.0:22.0:0.2:54.8；进样量：5 μL；流速：0.3 mL/min。
6.3.2 色谱分析
在上述条件下，待仪器稳定后，分别注入标准溶液和待测液，以保留时间定性、峰面积外标法定量。
6.4 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作步骤与6.1、6.2和6.3相同。

7 结果表述
7.1 计算
土壤中叶枯唑残留量按式计算：X = (p × A_s × V) / (A_x × m × V_1)，其中 X 为样品中叶枯唑残留量（mg/kg），p 为叶枯唑标准工作溶液质量浓度（mg/L），A_s 为标准溶液峰面积，A_x 为样品峰面积，V 为提取溶剂总体积（mL），V_1 为检测提取液体积（mL），m 为样品质量（g）。计算结果保留三位有效数字。
7.2 精密度
本标准详细说明了方法的精密度要求。