ICS 13.060.01 DB61/T563-2013 水质丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法 2013-01-07发布 陕西省质量技术监督局 2013-03-01实施 前言 本标准由陕西省环境监测中心站提出，并由陕西省环境保护厅归口管理。起草单位为陕西省环境监测中心站，主要起草人包括黄国全、许锋、李合义、吴卫东、周弛。标准由陕西省环境监测中心站负责解释，为首次发布。 1 范围 本标准规定了水中丙烯酰胺的高效液相色谱-质谱/质谱法的测定原理、试剂与材料、仪器和设备、样品处理、分析步骤及结果计算方法。本标准适用于饮用水源地、地表水和地下水中丙烯酰胺的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡注明日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准；未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本标准： - GB/T 6682-2008 实验室用水规格和试验方法。 3 方法原理 分析实验室用水规格和试验方法。采用固相萃取技术富集样品中的丙烯酰胺，用甲醇洗脱。洗脱液浓缩后，用高效液相色谱串联质谱仪检测，采用外标法定量。 4 试剂与材料 4.1 水：符合GB/T 6682-2008中规定的一级水。 4.2 甲醇：液相色谱纯。 4.3 甲酸：液相色谱纯。 4.4 丙烯酰胺标准贮备液：p=1000mg/L，介质为甲醇，4℃冰箱中保存。 4.5 丙烯酰胺标准中间液：p=1.0mg/L，以水为溶剂，将标准贮备液适当稀释，4℃保存7天。 4.6 丙烯酰胺标准使用液：p=100μg/L，取10mL标准中间液于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，现用现配。 4.7 微孔滤膜：0.45μm，水系。 4.8 固相萃取小柱：PlusAC-2，400mg/85μm，或其它性能相当者。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱串联质谱仪（三重四级杆质谱），配电喷雾离子源（ESI）。 5.2 氮吹浓缩仪。 5.3 固相萃取装置。