ICS 13.060.01 DB61/T562-2013 水质烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光联用法 2013-01-07发布 陕西省质量技术监督局 2013-03-01实施 前言 本标准由陕西省环境监测中心站提出，并由陕西省环境保护厅归口管理。起草单位为陕西省环境监测中心站，主要起草人包括李合义、黄国全、许锋、吴卫东、刘缴。标准由陕西省环境监测中心站负责解释，为首次发布。 1 范围 本标准规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的液相色谱-原子荧光联用法的测定原理、分析步骤及结果计算要求，适用于饮用水源地、地表水和地下水中烷基汞的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡注明日期的引用文件，仅所注日期版本适用于本标准；未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本标准： - GB/T 6682-2008 实验室用水规格和试验方法。 3 方法原理 样品中的烷基汞通过固相萃取富集，经液相色谱分离，混合氧化剂将其转化为无机汞，再用原子荧光仪测定，采用外标法定量。 4 试剂与材料 4.1 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682-2008规定的一级水。 4.2 乙腈：液相色谱纯。 4.3 甲醇：液相色谱纯。 4.4 盐酸：优级纯，密度1.19g/mL。 4.5 硫脲。 4.6 二乙基二硫代氨基甲酸钠。 4.7 乙酸铵。 4.8 L-半胱氨酸：生物纯。 4.9 氢氧化钾。 4.10 过硫酸钾。 4.11 硼氢化钾。 4.12 洗脱液：5.0%硫脲-0.5%盐酸-1.0%乙腈溶液。 4.13 改性液：0.05g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水，稀释至100mL。 4.14 流动相：50mmol/L乙酸铵-10mmol/L L-半胱氨酸-5%乙腈混合溶液，过滤后超声处理。 4.15 氧化剂：0.5%氢氧化钾-1.0%过硫酸钾。 4.16 还原剂：0.5%氢氧化钾-1.5%硼氢化钾。 4.17 载流液：7%盐酸溶液。 4.18 10%甲醇溶液。 4.19 标准贮备液：甲基汞86.2μg/g，乙基汞64.7μg/g，溶于甲醇。 4.20 标准中间液：甲基汞680μg/L，乙基汞510μg/L，2℃～5℃保存1个月。 4.21 混合标准使用液：甲基汞68μg/L，乙基汞51μg/L，临用前配制。 4.22 载气和屏蔽气：氩气，纯度≥99.99%。 4.23 微孔滤膜：0.45μm。 4.24 固相萃取小柱：C18，6mL，500mg，或性能相当。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-原子荧光联用仪。 5.2 超声波清洗仪。 5.3 固相萃取装置。 6 样品 6.1 样品测定范围：取样体积500mL时，甲基汞检出限0.56ng/L，测定下限2.24ng/L，上限54.4ng/L；乙基汞检出限0.85ng/L，测定下限3.40ng/L，上限40.8ng/L。 6.2 样品采集与保存：采样于棕色玻璃瓶中，采样前用待测水样清洗2~3次，采集后立即密封保存。