本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时，以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。 GB/T 176-1996 水泥化学分析方法 GB/T176-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS_91.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T176-1996
eqv ISO 680:1990
水泥化学分析方法　
Method for chemical analysis of cement1996-05-15发布
050928074453
国家技术监督局
1996-12-01实施
GB/T176—1996
前言·
引用标准
试验的基本要求
试剂和材料
仪器与设备
水泥试样的制备
烧失量的测定（基准法）
不溶物的测定（基准法）
二氧化硅的测定(基准法）
三氧化二铁的测定(基准法)
三氧化二铝的测定基准法)……
氧化钙的测定(基准法)…
氧化镁的测定基准法)….
硫酸盐-三氧化硫的测定(基准法)二氧化钛的测定基准法)…
氧化锰的测定(基准法)…
氧化钾和氧化钠的测定（基准法)……硫化物的测定（基准法)….免费标准bzxz.net
二氧化硅的测定(代用法)…·
三氧化二铝的测定（代用法)…
氧化钙的测定（代用法)…
氧化镁的测定（代用法)……
三氧化二铁的测定（代用法)..
氧化锰的测定(代用法)
氧化钾和氧化钠的测定（代用法)…硫酸盐-三氧化硫的测定（代用法）氟的测定代用法………
游离氧化钙的测定（代用法)
...0............................................1...
（1）
（1）
（2）
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（16）
（16)
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GB/T176-—1996
本标准是根据ISO680：1990(E）水泥———试验方法-—化学分析（CementTestmethod-Chemi-calanalysis)进行修订的，在技术内容上与该标准等效，以适应我国水泥产品的国际贸易，促进技术和经济交流。
在依据ISO680：1990(E)进行本标准修订时，考虑到我国水泥品种多及化学成分的特殊性，保留和补充以下几点内容是必要的。
一在代用法中保留了GB176一87中氟硅酸钾系统的主要成分测定方法、离子交换法与碘量法测定三氧化硫、氟、游离氧化钙等项目，并补充了硫酸钡-铬酸钡分光光度法测定三氧化硫；保留原子吸收光谱法测定铁、锰、镁、钾、钠等。一以JISR5202一1989中原子吸收光谱法代替ISO中DCTA配位滴定法测定氧化镁是符合我国实际情况的，且提高了方法的精度和准确性，-在基准法中保留了GB176一87中钛、钾、钠等项目；一在配位滴定中本标准仍以目视判定终点。本标准在编写时结合GB176一87的组织形式，将测定某一成分的基准法和代用法分别列章，有助于在实际中的选择应用。
本标准的生效日期起，同时代替GB176一87。本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所。本标准主要起草人：庞立湘、刘志兰、肖扬、郑朝华。本标准首次发布于1956年，第一次修订于1962年，第二次修订于1976年，第三次修订于1987年。本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责解释。1范围
中华人民共和国国家标准
水泥化学分析方法
Method for chemical analysis of cementGB/T176-1996
eqvISo680:1990
代替GB176--87
本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时，以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB12573—90水泥取样方法
3试验的基本要求
3.1试验次数与要求
每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。
3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示用“克”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升”表示，精确至0.05mL。滴定度单位用毫克/毫升(mg/mL)表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。3.3允许差
本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合充许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按本标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。3.4灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。国家技术监督局1996-05-15批准1996-12-01实施
3.5恒量
GB/T176-1996
经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。3.6检查CI-离子（硝酸银检验）按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见4.14），观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
4试剂和材料
分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外，%表示“%（m/m）”。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度（p）（20C，单位g/cm*)或%(m/m)
盐酸（HCD）
氢氟酸（HF）
一硝酸（HNO）
一硫酸（H,SO,)
一高氯酸（HCIO,）
一冰醋酸（CH.COOH）
一磷酸（HPO,）
一过氧化氢（H,O2）
甲酸（HCOOH）
氨水（NHHO）
1.18~1.19g/cm或36%~38%
1.13g/cm或40%
1.39~1.41g/cm或65%~68%
1.84g/cm或95%~98%
1.60g/cm2或70%~72%
1.049g/cm或99.8%
1.68g/cm或85%
1.11g/cm或30%
1.22g/cm或88%
0.90~0.91g/cm或25%~28%
在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。4.1盐酸（1+1)：（1+2）：（1+9)：（1+10)：（1+11）：（3+97）4.2硝酸（1+9）
4.3硫酸（1+2)；(1+4);(1+9)；(5+95)4.4
磷酸(1+1)
过氧化氢（1+1)
甲酸（1+1)
氨水（1+1)；(1+2）
氢氧化钠（NaOH）
氢氧化钠溶液（10g/L）：将10g氢氧化钠（NaOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。氢氧化钠溶液（15g/L）：将15g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4.10
氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶氯化铵（NH,CI)
无水碳酸钠（Na2CO）：将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO，）溶于水中，加10mL硝酸（HNO，），用水稀释至1L。硝酸铵溶液（20g/L）：将20g硝酸铵（NH,NO.）溶于水中，加水稀释至1L。钼酸铵溶液（50g/L）：将5g钼酸铵【（NH）。Mo,O2·4H,O)溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。2
GB/T176-1996
4.17抗坏血酸溶液（5g/L）：将0.5g抗坏血酸（V.C）溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配4.18焦硫酸钾（K，S，O）：将市售焦硫酸钾在瓷蒸发血中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎，购存于磨口瓶中。
4.19氯化钡溶液（100g/L)：将100g二水氯化钡（BaClz·2H0)溶于水中，加水稀释至1L。4.20氯化亚锡（SnClz·2H2O）
4.21氯化亚锡-磷酸溶液：将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板上加热脱水，至溶液体积缩减至850~950mL时，停止加热。待溶液温度降至100℃以下时，加入100g氯化亚锡（见4.20），继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过2周为宜）。4.22氨性硫酸锌溶液（100g/L）：将100g硫酸锌（ZnSO·7H,O）溶于水后加700mL氨水，用水稀释至1L，静置24h，过滤后使用。
4.23明胶溶液（5g/L）：将0.5g明胶（动物胶）溶于100mL70~80℃的水中。用时现配。4.24
淀粉溶液（10g/L）：将1g淀粉（水溶性）置于小烧杯中，加水调成糊状后，加入沸水稀释至100mL，再煮沸约1min，冷却后使用。4.25硼酸锂：将74g碳酸锂（LizCO）和124g硼酸（H，BO3）混匀，在400C灼烧数小时，研细，保存于塑料器血中
4.26氯化锶溶液（锶50g/L）：将152.2g氯化锶（SrCl·6H，O）溶解于水中，用水稀释至1L，必要时过滤。
4.27氯化溶液（50g/L）：将63.4g光谱纯氯化艳（CsCl）溶解于水中，用水稀释至1L。4.28
3二安替比林甲烷溶液（30g/L盐酸溶液）：将15g二安替比林甲烷（C23HzN,Oz）溶于500mL盐酸（1十11)中，过滤后使用。
4.29高碘酸钾（KIO,）
4.30碳酸钠-硼砂混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠（NazCO，）与1份质量的无水硼砂（NaB,O,）混匀研细。
4.31碳酸铵溶液（100g/L）：将10g碳酸铵（NH），CO,溶解于100mL水中。用时现配4.32EDTA-铜溶液：按Cc（EDTA）=0.015mol/LJEDTA标准滴定溶液（见4.62）与(c（CuSO,）=0.015mol/L）硫酸铜标准滴定溶液（见4.63）的体积比（见4.63.2），准确配制成等浓度的混合溶液。4.33pH3的缓冲溶液：将3.2g无水乙酸钠CH,COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CH.COOH)，用水稀释至1L，摇。
pH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH.COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸4.34
(CH,COOH)，用水稀释至1L，摇匀。4.35pH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH,CI)溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L。4.36
三乙醇胺CN（CH,CH,OH）J：（1+2)4.37
酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将100g酒石酸钾钠（C,H,KNaO。·4H，O）溶于水中，稀释至1L。盐酸羟胺（NH,OHHCI)
氯化钾（KCI)：颗粒粗大时，应研细后使用。氟化钾溶液（150g/L）：称取150g氟化钾（KF·2HO）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。
4.41氟化钾溶液（20g/L）：称取20g氟化钾（KF·2H,O)溶于水中，稀释至1L，存于塑料瓶中。4.42氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCI）溶于水中，用水稀释至1L。4.43氟化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50mL水中，加入50mL95%（V/V）乙醇(C,H,OH)，混匀。
4.44pH6.0的总离子强度配位缓冲液：将294.1g柠檬酸钠（C.H,Na.O，·2H,O)溶于水中，用盐酸（1+1)和氢氧化钠溶液（见4.10)调整溶液pH至6.0，然后加水稀释至1L。3
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4.45无水乙醇（C2HsOH)：含量不低于99.5%（V/V）。4.46乙二醇（1，2-（CHzOH)，)：含水量小于0.5%（V/V）。每升乙二醇中加入5mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液（见4.76）。
4.47铬酸溶液（10g/L）：称取10g铬酸（BaCrO,）置于1000mL烧杯中，加700mL水，边搅拌边缓慢加入50mL盐酸（1十1），加热溶解后取下。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
4.48H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1X12)：将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1×12)用250mL95%（V/V）乙醇浸泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡6～8h。将树脂装入离子交换柱（直径约5cm，长约70cm）中，用1500mL盐酸（1十3)以每分钟5mL的流速进行淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子（见3.6）。将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于产口瓶中备用（树脂久放后，使用时应用水倾洗数次）。用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，倾出其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进行再生。
4.49氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.2g氢氧化钠（NaOH)溶于500mL无水乙醇（见4.45）中。
4.50甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油(C,Hs（OH).)放入500mL.烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr（NO，），J，直至溶解。然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L无水乙醇中。加0.05g酚酞指示剂溶液（见4.75），以氢氧化钠-无水乙醇溶液（见4.49)中和至微红色。4.51二氧化硅(SiO2)标准溶液
4.51.1标准溶液的配制
称取0.2000g经1000～1100℃新灼烧过30min以上的二氧化硅（SiO2），精确至0.0001g，置于铂埚中，加入2g无水碳酸钠（见4.13)，搅拌均匀，在1000～1100℃高温下熔融15min。冷却，用热水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。4.51.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的标准溶液0；2.00；4.00；5.00；6.00；8.00；10.00mL分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸（1+11）、8mL95%（V/V）乙醇、6mL钼酸铵溶液（见4.16）。放置30min后，加入20mL盐酸（1+1）、5mL抗坏血酸溶液（见4.17），用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。4.52二氧化钛（TiO2)标准溶液
4.52.1标准溶液的配制
称取0.1000g经高温灼烧过的二氧化钛（TiO,)，精确至0.0001g，置于铂（或瓷）埚中，加入2g焦硫酸钾（见4.18），在500～600℃下熔融至透明。熔块用硫酸（1十9）浸出，加热至50～60℃使熔块完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1十9）稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg二氧化钛。
吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用硫酸（1十9）稀释至标线，摇匀，此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化钛。
4.52.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.02mg二氧化钛的标准溶液0；2.50；5.00；7.50；10.00；12.50；15.00mL分别4
GB/T176-—1996
放入100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸（1+2）、10mL抗坏血酸溶液（见4.17）、5mL95%（V/V）乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液（见4.28），用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线。
4.53一氧化锰（MnO)标准溶液
4.53.1用硫酸锰（MnSO·H,O)配制4.53.1.1标准溶液的配制
称取0.119g硫酸锰（MnSO，·H,0)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加水溶解，加入约1mL硫酸（1十1)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于0.05mg一氧化锰。
4.53.1.2工作曲线的绘制
吸取每毫升相当于0.05mg一氧化锰的标准溶液0；2.00；6.00；10.00；14.00；20.00mL分别放入50mL烧杯中，加5mL磷酸（1十1)及10mL硫酸（1十1），用水稀释至约50mL，加入0.5~1g高碘酸钾（见4.29），加热微沸10~15min至溶液达到最大的颜色深度，冷至室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于530nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的一氧化锰含量的函数，绘制工作曲线4.53.2用四氧化三锰（Mn:O,)配制4.53.2.1标准溶液的配制
称取0.5376g四氧化三锰（Mn，0，光谱纯），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，依次加入100mL水、12mL盐酸（1+1），6滴过氧化氢，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于0.5mg一一氧化锰。吸取100.00mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于0.05mg一氧化锰。
4.53.2.2工作曲线的绘制
吸取每毫升相当于0.05mg一氧化锰的标准溶液0；5.00；10.00；15.00；20.00；25.00；30.00mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10mL氯化锶溶液（见4.26），用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用锰元素空心阴极灯，于279.5nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的一氧化锰含量的函数，绘制工作曲线。4.54三氧化二铁（Fe2Os)标准溶液4.54.1标准溶液的配制
称取0.1000g已于950℃灼烧1h的三氧化二铁（Fe203，高纯试剂），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，依次加入50mL水、30mL盐酸（1+1），2mL硝酸，低温加热至全部溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg三氧化二铁。4.54.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.1mg三氧化二铁的标准溶液0；10.00；20.00；30.00；40.00；50.00mL分别放入500mL容量瓶中，加入25mL盐酸及10mL氯化锶溶液（见4.26），用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用铁元素空心阴极灯，于248.3nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。4.55氧化镁（MgO)标准溶液
4.55.1标准溶液的配制
称取1.000g已于600℃灼烧过1.5h的氧化镁（MgO），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入50mL水，再缓缓加入20mL盐酸（1+1），低温加热至全部溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有1.0mg氧化镁。5
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吸取25.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.05mg氧化镁。
4.55.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.05mg氧化镁的标准溶液0；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10mL氯化锶溶液（见4.26），用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用镁元素空心阴极灯，于285.2nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数，绘制工作曲线。4.56氧化钾（K,O)、氧化钠（Na.O)标准溶液4.56.1氧化钾标准溶液的配制
称取0.792g已于130~150℃烘过2h的氯化钾（KCI)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。
吸取100.00ml上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钾。4.56.2氧化钠标准溶液的配制
称取0.943g已于130~150℃烘过2h的氯化钠（NaCI），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。
吸取100.00ml上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钠。4.56.3工作曲线的绘制
4.56.3.1用于火焰光度法的工作曲线的绘制吸取按4.56.1配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾的标准溶液0；1.00；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00mL和按4.56.2配制的每毫升相当于0.5mg氧化钠的标准溶液0；1.00；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00mL以一一对应的顺序，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用火焰光度计，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线
4.56.3.2用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制吸取按4.56.1配制的每毫升相当于0.05mg氧化钾的标准溶液0；5.0010.00；15.00；20.00；25.00mL和按4.56.2配制的每毫升相当于0.05mg氧化钠的标准溶液02.00；4.00；6.00；8.00；10.00mL以一一对应的顺序，分别放入500mL容量瓶中，加入30ml盐酸。采用空气-乙炔火焰时，加10mL氯化艳溶液（见4.27）。采用空气-液化石油气火焰时，加10mL氯化锶溶液（见4.26）。用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，或空气-液化石油气火焰（宽缝燃烧头），用钾元素空心阴极灯和钠元素空心阴极灯，于766.5nm和589.0nm处，以水校零测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为相对应的氧化钾或氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。4.57三氧化硫（SO）标准溶液
4.57.1标准溶液的配制
称取0.8870g已于105℃烘过2h的优级纯硫酸钠（NaSO,），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于0.5mg三氧化硫。
4.57.2离子强度调节溶液的配制称取0.85g的三氧化二铁（Fe20，）置于400mL烧杯中，加入200mL盐酸（1+1)，盖上表面皿，加热至微沸，待固体全部溶解后，将此溶液缓慢注入已盛有21.42g碳酸钙（CaCO，）及100mL水的6
GB/T176-1996
1000mL烧杯中，待碳酸钙完全溶解后，加入250mL氨水（1十2），再加入盐酸（1十2）至氢氧化铁沉淀刚好消失，冷却。稀释至约900mL，用盐酸（1+1）和氨水（1十1）调节溶液pH值在1.0~1.5之间（用精密pH试纸检验）。转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含有氧化钙12mg，三氧化二铁0.85mg。
4.57.3工作曲线的绘制
吸取每毫升相当于0.5mg三氧化硫的标准溶液5.00;10.0015.00；20.00；25.0030.00mL分别放入150mL容量瓶中，加入20mL离子强度调节溶液（见4.57.2），用水稀释至100mL，加入10mL铬酸溶液（见4.47）并每隔5min摇荡溶液一次。30min后，加入5mL氨水（1+2），用水稀释至标线，摇匀。用中速滤纸干过滤，将滤液搜集于50mL烧杯中，使用分光光度计，20mm比色血，以水作参比，于420nm处测定各滤液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化硫含量的函数，绘制工作曲线。
4.58碘酸钾标准滴定溶液Cc1/6KIO）=0.03mol/L）：将5.4g碘酸钾（KIO）溶于200mL新煮沸过的冷水中，加入5g氢氧化钠（见4.8）及150g碘化钾（KI），溶解后移入棕色玻璃下口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。
4.59重铬酸钾基准溶液Cc（1/6K，Cr0,）=0.03mol/L）称取1.4710g已于150~180℃烘过2h的重铬酸钾（K，Cr0，），精确至0.0001g，置于烧杯中，用100~150mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.60硫代硫酸钠标准滴定溶液（c（NaS.O,)=0.03mol/L）4.60.1标准滴定溶液的配制
将37.5g硫代硫酸钠（Na2S20·5H,0）溶于200mL新煮沸过的冷水中，加入约0.25g无水碳酸钠（见4.13)，搅拌溶解后移入棕色玻璃下口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。静置14d后使用。
4.60.2标定
4.60.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定取15.00mL重铬酸钾基准溶液（见4.59)放入带有磨口塞的200mL锥形瓶中，加入3g碘化钾（KI)及50mL水，溶解后加入10mL硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15~20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2mL淀粉溶液（见4.24），再继续滴定至蓝色消失。
另以15mL水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：0.03×15.00
c(Na,S,O,)=
式中：c(NaS,O)
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L，V.一一空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL：V.—滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，mL。4.60.2.2碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定.（1)
取15.00mL碘酸钾标准滴定溶液（见4.58）于200mL锥形瓶中，加25mL水及10mL硫酸（1+2)，在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见4.60）滴定至淡黄色，加入约2mL淀粉溶液（见4.24），再继续滴定至蓝色消失。
碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比按式（2)计算：K,=15.00
·（2）
式中：K-
GB/T176-1996
一每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数；滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；一加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL。15.00
4.60.2.3碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按式（3)及（4)计算：Tso,
c(Na2S,0,)×V：×40.03
Ts=c(Na,S.0.)XV.×16. 03
式中：Tso,
每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL；Ts
每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL，c(NazS,O,)—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V.--标定体积比K，时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；40.03——（1/2SO.）的摩尔质量，g/mol；16.03——（1/2S)的摩尔质量，g/mol；15.00-—标定体积比K,时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL。4.61碳酸钙标准溶液(c(CaCO,)=0.024mol/L)·（3）
（4）
称取0.6g（m)已于105～110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO，），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.62EDTA标准滴定溶液Cc(EDTA）)=0.015mol/L）4.62.1标准滴定溶液的配制
称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。
4.62.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见4.61）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂（见4.73），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见4.11)至出现绿色荧光后再过量2～3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式（5)计算：C(EDTA)=
m,×25×1000
250XV.X100.09
式中：c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；m,
V.—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m
按4.61配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g；-CaCO的摩尔质量，g/mol。
4.62.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算（5）
EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（6）、（7)、（8）、(9)计算：
TFe0,=c(EDTA)× 79.84
TAl,,=c(EDTA)×50.98
Tcao=c(EDTA）)×56.08
TMO=c(EDTA)×40.31
式中：Te,o,—
每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL；TA,O,
一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL；8
·（6）
（7）
（9）
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