GB/T 223.62-1988
基本信息
标准号： GB/T 223.62-1988
中文名称：钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：1988-02-05
实施日期：1989-02-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：125677
相关标签： 钢铁 合金 化学分析 方法 乙酸 丁酯 萃取 光度法 测定 磷量
标准分类号
标准ICS号：冶金>>77.080黑色金属
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H11钢铁与铁合金分析方法
关联标准
替代情况：GB 223.3-1981
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：5页
标准价格：10.0 元
出版日期：1989-02-01
相关单位信息
首发日期：1988-02-05
复审日期：2004-10-14
起草人：曹宏耀
起草单位：冶金部钢铁研究总院等
归口单位：全国钢标准化技术委员会
发布部门：中华人民共和国冶金工业部
主管部门：中国钢铁工业协会
标准简介
本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中磷量的测定。 GB/T 223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 GB/T223.62-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
乙酸丁酯萃取光度法测定磷量
Methods for chcmicai analysis of iron,steel and allayThe butyl acetate extracaion photometrlc methodfor the determinatfon of phosphorus contentUDC 669.14/.15
GB 223.62—88
代替GB223.3-81
方法三
本标准适用于生铁、铁粉、碳、合金钢、高温合金，精密合金中磷量的测定。测定范围0.001%~0.05%。
本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总财及一般规定》。本标准遵守GB7729—87《泊金产品化学分析分光光度法通则。1方法握要
在0.65~1.63mo1/1硝酸介质中，磷与钼酸铵生成的磷钳杂多酸可被乙酸丁萃取，用氯化亚格磷销杂多酸还原并反萃取至水相，于波长680 nm处，测量其吸光度。在萃取溶液中含2.5ug错，20钟，25ug镜、粗，50钛，500g纯，1.5mg钨，2mg制.3mg站，5 mg铬、铝、5n ng 镍不干扰测定。超出上述限量，砷用盐酸、氢酸驱除；钒用亚铁还原；错以氢氧酸掩蔽，铬氧化成高价后加盐酸挥发除去，钨在EDTA氨性溶液中以铍作载体将磷沉淀分离，锯、钛、锆、钼用铜铁试剂、三氧甲烷萃取除去。
2试剂
2.1草酸：固体，
2.2铜铁试剂，固体：
2.3硼酸:固体。
2.4 乙酸丁酯
2. 5 三氯甲烷。
2.6氢溴酸( μ1. 49 /ml) 。
高氯酸(e[,67 /ml)。
2. 8 盐酸( p 1. 19 g/ml)
2.9·盐酸(1+5）。
2. 10硝酸(1+2)。
2.11硝酸（1+2)，用硝酸（p1.428/ml)煮沸除去二氧化氮冷却后配制。2.12硫酸（1+2)。
2.13氢氟酸（1+10），
2.14氢氧化铵（p0.90g/ml)。
2.15氢氧化铵（1+50）。
2.16硫酸亚铁溶液(5%）：每100ml中含1ml硫酸(1+1)。华人民共和国治金工业部1988-01-18批雅1989-02 01卖
期体10
图脏源（2
相酸销存准4105%）
GB773.62--38
化亚能将波（L%）款1氯比正8mC1,-2E,0）盐(8)中，用水带样个002. 20
mlF时现配
疏酸敏落液（*93.原费要（1+100)配款，2.21
乙二较四之积二均种ED(I%1,
明机试意落度（%
南导滞陪液
卵取 6-4aba B 死准网膜氢抑 (KH,PO,b(和饮 15:链+个机度人,目酒基水格算, t:人2. 24.7
13阴取/1.43录/m:，享人：000容最来中，用水期保个等，好，油降能否130 u%素，2. 24. 2移取 20. 00 mI 腹标作语项<2- 21, E) . 距十1 (U m*净血相中-加5 rnl 功既( p 1. 42 R/ml: 用水师择重区，进2，此液1m售
我表：称收优伴。
0. D1 -. 21
站#服·
款（.rm
3.2.交白试监
随同试择做空试验
3. a. 1t样净栏
0 0. -0. 09
: a5 -0. n5
一般法性
5. 3. 1. 1
将达片（.费于提形抵中，按表，制人销慢热将端：不能率降的式率F~1盐校2-8）1！人高，意推形用片回5样含让2头时多#ml想醛，蒸发百烟全维握部造明升三统21-2Fin需抗至正1-阶，3. 3. 1. 2
腰3,3, 1. 1 格择，质发不胃烟，论氧化虚价分,估加2-- 3 还既, 8)拆陷，最复增作 2~,3饮，推映获发至带指内部透肾并回泌 3-~4 mln 并至效至运~,净切3. 3. 1.3
合神超过限试样
3.元.1.1样蒸发至别.对降，加10ml热降2.2>.5m离酸<2.5)兆冲，随续激发至饰形照内师诱日许可~mn，再器发玲
5.2 故美的俗解及干扰亢床的处理53.2.1
一顺样
加人30 m调酸2. 101然店解盗变,随:#当确消游微13-17)不始还反成位价许并过量数害，女通型除氮机化物,冷并系紊担、将孕说璃人 ICU ml 容影中,调水格呼下,纠,净N1。922
3.3.2.2含钨试样
GB223.62—88
将 3. 3. l 所得的盐类用 20 ml 水溶解,入 10 ml 硫酸溶液(2. 21)、10 ml EDTA 溶液(2. 22)、2 B卓酸(2. 1),用氢氧化铵(2. 14) 中和至 H 3 ~ 4,用水稀释至约 90 ml,煮沸 2~3 min,再加 10 ml 氢氧化铵（2.14),煮沸 1 min，冷却茎牢温，过滤，用氧氧化铵（2.15)洗净，沉淀用水洗入原锥形瓶中，加30 ml硝酸(2.10)溶解戒在滤纸上的沉淀,滤纸洗净后弃去,以下按 3.3.2.1滴加亚硝酸钠溶液(2.17)开始进行．
3.3.2.3含锆试样
接 3. 3. 2. 1 进行到签却至掌温后加人 5 ml 氢氟酸(2. 13)对、加 20 m1 翻酸游液(2. 18)后将择液移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混勺。3.3.2.4含钛、、锆、试样
将 3. 3. 1 所得到的盐类,加 10 ml 水.15 ml 碱酸(2. 12)溶解盐类,滴加亚硝酸钠溶液(2. 17)还原六价铬后，煮沸驱除风氧化物,取下，趋热加 5 m1 氢氧酸(2. 13)播匀,冷却卒室避。将溶液移入 100 ml 容最瓶中，用水稀室刻度，混句。格取 10.00 ml试液置于60 ml 分液漏斗巾,加 0,4~-0,8 g铜铁试剂(2.2),20 ml 三氯甲烷(2. 5),振荡1min，静置分层后，弃去有机相，于水溶液中加1ml铜铁试剂溶液（2.23）、10ml三氯甲烷（2.5），振荡 10 s,静置分层后弃去有机相，丁水液中再加 10 m1 三氯甲烷(2. 5)。振荡 30 $，静暨分层后弃去有机相如铺铁试剂尚未洗净，则再用三氧用烧（2.洗录一次，加0.04~0. 1多确载（2.31，1ml硝段(. 11)满 10~15 s 。 以下接 3. 3. 3. 2 步赚自加入 15 m] 乙酸 酯(2. 4)开菇进行。注：舍码、钻、，钮，错试样，先按存钩试样处理店再按含钻、钜、包、错试样处理、3. 3. 3显色bZxz.net
3. 3. 3. 1 从 3. 3. 2. 1 或 3. 3. 2. 2 或 3. 8. 2. 8 所得的溶被中移取 10. 00 ml 试液置于 60 ml 分液漏斗、中。
3. 3. 3. 2向分液满斗中加人 2~3 滴硫酸亚铁溶液(2. 16)(3, 3. 2. 2 的溶液中不加),15 ml 乙酸 J 酯（2.4）、5ml钳酸铵溶液（2.19），剧烈振荡40～605，静置分层后，弃去下层水相，加10ml盐酸（2.9），振满 15 s,静置分层后,奔去下层水相,加 15. 00 ml 氮化亚号溶波(2. 20).振满 20~～30 s.静骨分层。3. 3. 4测年
将水相溶液移入 3 cm 吸收Ⅲ中,以水为参比,在分光光度计上,于波长 6B0 nm 处，测量其吸光度，减去随同试样空白的哄光度，从工作曲线上查出相应的磷量。3.4上作曲线的绘制
移取 0、1. 00、2. 00.3. 00、4. 00、5. 00 m磷标准液(2. 24.2).分别置于 6 个 60 ml 分雍漏斗中,加3 ml 硝酸(2. [ 1),用水稀释至 10 ml, 以下按 3. 3. 3. 2 步骤白加入 15 ml 乙酸丁酯(2. 4)开始进行。 测量其吸光度，碱去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，般光度为纵坐标，绘制工作曲线。4分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
P(%) =
式中：V，——分取试液体积,ml:V——试液总体积，ml
从工作曲线上查得磷量,B
m,试样量,么。
5精密度
GB 223- 62
本标准中所列精密度是指在1987年由十个试验室对六个均分布在本方法测定范前内相同的均匀试样，按本方法分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照GB637986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现生》进行统计分析得出的重复性和再现性R（见表)
水半，器（/m）
n.010. 05
重复性，
+ = 0. 000 592 5 + 0. 626 95 m再现R
1g R = - 1. 624 2 - n. 555 8 lu m重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人另，在同一实验望内，使用同一仪器，并在短期内、对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，出两名操作人员，在不司安验室内，对相同试样各作单次测试结巢，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数据，认为这两个结果是可疑的。924
式验室
附加说明：
0,0067 6
0. 006 30
0. 006 16
0- 0C5 94
2. 006 40
0. 006 25
0. 006 40
0. 006 56
0. 006 30
0. 006 40
C. 006 32
C. 006 24
0. 00E 34
GH 223.6288
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
0. 0!0 27
5010 2
0. 0c9 80
0. 0c9 70
0. 021 07
本标暗由治金1业部铁研究总院技术性山。本标准出冶金工收部钢铁研究总院负资趋草。4
0,心285
0. 心30 7
0. D28 们
本标准由冶金工业部射铁研究总院湘潭钊铁钢铁研究所起草。本标唯土要起草人曹宏耀
本标准水严等级标记
GB 223. 62—88 1
心,心51 7
o, su 6
0, 52 1
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钢铁及合金化学分析方法
乙酸丁酯萃取光度法测定磷量
Methods for chcmicai analysis of iron,steel and allayThe butyl acetate extracaion photometrlc methodfor the determinatfon of phosphorus contentUDC 669.14/.15
GB 223.62—88
代替GB223.3-81
方法三
本标准适用于生铁、铁粉、碳、合金钢、高温合金，精密合金中磷量的测定。测定范围0.001%~0.05%。
本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总财及一般规定》。本标准遵守GB7729—87《泊金产品化学分析分光光度法通则。1方法握要
在0.65~1.63mo1/1硝酸介质中，磷与钼酸铵生成的磷钳杂多酸可被乙酸丁萃取，用氯化亚格磷销杂多酸还原并反萃取至水相，于波长680 nm处，测量其吸光度。在萃取溶液中含2.5ug错，20钟，25ug镜、粗，50钛，500g纯，1.5mg钨，2mg制.3mg站，5 mg铬、铝、5n ng 镍不干扰测定。超出上述限量，砷用盐酸、氢酸驱除；钒用亚铁还原；错以氢氧酸掩蔽，铬氧化成高价后加盐酸挥发除去，钨在EDTA氨性溶液中以铍作载体将磷沉淀分离，锯、钛、锆、钼用铜铁试剂、三氧甲烷萃取除去。
2试剂
2.1草酸：固体，
2.2铜铁试剂，固体：
2.3硼酸:固体。
2.4 乙酸丁酯
2. 5 三氯甲烷。
2.6氢溴酸( μ1. 49 /ml) 。
高氯酸(e[,67 /ml)。
2. 8 盐酸( p 1. 19 g/ml)
2.9·盐酸(1+5）。
2. 10硝酸(1+2)。
2.11硝酸（1+2)，用硝酸（p1.428/ml)煮沸除去二氧化氮冷却后配制。2.12硫酸（1+2)。
2.13氢氟酸（1+10），
2.14氢氧化铵（p0.90g/ml)。
2.15氢氧化铵（1+50）。
2.16硫酸亚铁溶液(5%）：每100ml中含1ml硫酸(1+1)。华人民共和国治金工业部1988-01-18批雅1989-02 01卖
期体10
图脏源（2
相酸销存准4105%）
GB773.62--38
化亚能将波（L%）款1氯比正8mC1,-2E,0）盐(8)中，用水带样个002. 20
mlF时现配
疏酸敏落液（*93.原费要（1+100)配款，2.21
乙二较四之积二均种ED(I%1,
明机试意落度（%
南导滞陪液
卵取 6-4aba B 死准网膜氢抑 (KH,PO,b(和饮 15:链+个机度人,目酒基水格算, t:人2. 24.7
13阴取/1.43录/m:，享人：000容最来中，用水期保个等，好，油降能否130 u%素，2. 24. 2移取 20. 00 mI 腹标作语项<2- 21, E) . 距十1 (U m*净血相中-加5 rnl 功既( p 1. 42 R/ml: 用水师择重区，进2，此液1m售
我表：称收优伴。
0. D1 -. 21
站#服·
款（.rm
3.2.交白试监
随同试择做空试验
3. a. 1t样净栏
0 0. -0. 09
: a5 -0. n5
一般法性
5. 3. 1. 1
将达片（.费于提形抵中，按表，制人销慢热将端：不能率降的式率F~1盐校2-8）1！人高，意推形用片回5样含让2头时多#ml想醛，蒸发百烟全维握部造明升三统21-2Fin需抗至正1-阶，3. 3. 1. 2
腰3,3, 1. 1 格择，质发不胃烟，论氧化虚价分,估加2-- 3 还既, 8)拆陷，最复增作 2~,3饮，推映获发至带指内部透肾并回泌 3-~4 mln 并至效至运~,净切3. 3. 1.3
合神超过限试样
3.元.1.1样蒸发至别.对降，加10ml热降2.2>.5m离酸<2.5)兆冲，随续激发至饰形照内师诱日许可~mn，再器发玲
5.2 故美的俗解及干扰亢床的处理53.2.1
一顺样
加人30 m调酸2. 101然店解盗变,随:#当确消游微13-17)不始还反成位价许并过量数害，女通型除氮机化物,冷并系紊担、将孕说璃人 ICU ml 容影中,调水格呼下,纠,净N1。922
3.3.2.2含钨试样
GB223.62—88
将 3. 3. l 所得的盐类用 20 ml 水溶解,入 10 ml 硫酸溶液(2. 21)、10 ml EDTA 溶液(2. 22)、2 B卓酸(2. 1),用氢氧化铵(2. 14) 中和至 H 3 ~ 4,用水稀释至约 90 ml,煮沸 2~3 min,再加 10 ml 氢氧化铵（2.14),煮沸 1 min，冷却茎牢温，过滤，用氧氧化铵（2.15)洗净，沉淀用水洗入原锥形瓶中，加30 ml硝酸(2.10)溶解戒在滤纸上的沉淀,滤纸洗净后弃去,以下按 3.3.2.1滴加亚硝酸钠溶液(2.17)开始进行．
3.3.2.3含锆试样
接 3. 3. 2. 1 进行到签却至掌温后加人 5 ml 氢氟酸(2. 13)对、加 20 m1 翻酸游液(2. 18)后将择液移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混勺。3.3.2.4含钛、、锆、试样
将 3. 3. 1 所得到的盐类,加 10 ml 水.15 ml 碱酸(2. 12)溶解盐类,滴加亚硝酸钠溶液(2. 17)还原六价铬后，煮沸驱除风氧化物,取下，趋热加 5 m1 氢氧酸(2. 13)播匀,冷却卒室避。将溶液移入 100 ml 容最瓶中，用水稀室刻度，混句。格取 10.00 ml试液置于60 ml 分液漏斗巾,加 0,4~-0,8 g铜铁试剂(2.2),20 ml 三氯甲烷(2. 5),振荡1min，静置分层后，弃去有机相，于水溶液中加1ml铜铁试剂溶液（2.23）、10ml三氯甲烷（2.5），振荡 10 s,静置分层后弃去有机相，丁水液中再加 10 m1 三氯甲烷(2. 5)。振荡 30 $，静暨分层后弃去有机相如铺铁试剂尚未洗净，则再用三氧用烧（2.洗录一次，加0.04~0. 1多确载（2.31，1ml硝段(. 11)满 10~15 s 。 以下接 3. 3. 3. 2 步赚自加入 15 m] 乙酸 酯(2. 4)开菇进行。注：舍码、钻、，钮，错试样，先按存钩试样处理店再按含钻、钜、包、错试样处理、3. 3. 3显色bZxz.net
3. 3. 3. 1 从 3. 3. 2. 1 或 3. 3. 2. 2 或 3. 8. 2. 8 所得的溶被中移取 10. 00 ml 试液置于 60 ml 分液漏斗、中。
3. 3. 3. 2向分液满斗中加人 2~3 滴硫酸亚铁溶液(2. 16)(3, 3. 2. 2 的溶液中不加),15 ml 乙酸 J 酯（2.4）、5ml钳酸铵溶液（2.19），剧烈振荡40～605，静置分层后，弃去下层水相，加10ml盐酸（2.9），振满 15 s,静置分层后,奔去下层水相,加 15. 00 ml 氮化亚号溶波(2. 20).振满 20~～30 s.静骨分层。3. 3. 4测年
将水相溶液移入 3 cm 吸收Ⅲ中,以水为参比,在分光光度计上,于波长 6B0 nm 处，测量其吸光度，减去随同试样空白的哄光度，从工作曲线上查出相应的磷量。3.4上作曲线的绘制
移取 0、1. 00、2. 00.3. 00、4. 00、5. 00 m磷标准液(2. 24.2).分别置于 6 个 60 ml 分雍漏斗中,加3 ml 硝酸(2. [ 1),用水稀释至 10 ml, 以下按 3. 3. 3. 2 步骤白加入 15 ml 乙酸丁酯(2. 4)开始进行。 测量其吸光度，碱去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，般光度为纵坐标，绘制工作曲线。4分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
P(%) =
式中：V，——分取试液体积,ml:V——试液总体积，ml
从工作曲线上查得磷量,B
m,试样量,么。
5精密度
GB 223- 62
本标准中所列精密度是指在1987年由十个试验室对六个均分布在本方法测定范前内相同的均匀试样，按本方法分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照GB637986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现生》进行统计分析得出的重复性和再现性R（见表)
水半，器（/m）
n.010. 05
重复性，
+ = 0. 000 592 5 + 0. 626 95 m再现R
1g R = - 1. 624 2 - n. 555 8 lu m重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人另，在同一实验望内，使用同一仪器，并在短期内、对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，出两名操作人员，在不司安验室内，对相同试样各作单次测试结巢，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数据，认为这两个结果是可疑的。924
式验室
附加说明：
0,0067 6
0. 006 30
0. 006 16
0- 0C5 94
2. 006 40
0. 006 25
0. 006 40
0. 006 56
0. 006 30
0. 006 40
C. 006 32
C. 006 24
0. 00E 34
GH 223.6288
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
0. 0!0 27
5010 2
0. 0c9 80
0. 0c9 70
0. 021 07
本标暗由治金1业部铁研究总院技术性山。本标准出冶金工收部钢铁研究总院负资趋草。4
0,心285
0. 心30 7
0. D28 们
本标准由冶金工业部射铁研究总院湘潭钊铁钢铁研究所起草。本标唯土要起草人曹宏耀
本标准水严等级标记
GB 223. 62—88 1
心,心51 7
o, su 6
0, 52 1
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