本标准适用于没食子酸与正丙醇以浓硫酸为脱水剂，加热(120℃)酯化，而制得没食子酸丙酯。本品加于油脂、白脱油及含油脂食品中作为抗氧化剂。 GB 3263-1982 食品添加剂 没食子酸丙酯 GB3263-1982 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
食品添加剂
没食子酸丙酯
Food additive
Propyl gallate
UDC 661.73
3263-82
本标准适用于没食子酸与正丙醇以浓硫酸为脱水剂，加热（120℃）酯化，而制得没食子酸丙酯。本品加于油脂、白脱油及含油脂食品中作为抗氧化剂。分子式：C10H1205
分子量：212.21（按1979年国际原子量）结构式：
1技术要求
COOCH,CHCH.
1.1外观：本品为白～淡揭色的结晶性粉末或乳白色针状结晶。无臭，稍有苦味，水溶液无味。1.2项目和指标
指标名称
含量（以CHzOs计），%
熔点，℃
砷盐（As），%
重金属（以Pb计），%
干燥失重，%
灼烧残渣，%
2检验方法
2.1鉴别
2.1.1试剂和溶液
氢氧化钠（按GB601-77《标准溶液制备方法》制备）：1N：三氯化铁（HG 3--1085—77）：1%，乙醇 (GB 678—78) : 75%。
98~102
146-150
2.1.2测定方法
2.1.2.1把样品0.5g溶于10ml1N氢氧化钠溶液中，然后进行蒸馏，取出蒸馏液4ml，其液应澄清，加热时则发生丙醇的臭气。2.1.2.2溶解样品0.1g于5m175%乙醇中，加1%三氯化铁溶液1滴，呈紫色。2.2没食子酸丙酯含量测定
国家标准局1982-06-25发布
1988-03-01实施下载标准就来标准下载网
2.2.1试剂和溶液
GB 3263-82
硝酸（GB626—78）：分析纯，1:300溶液；氢氧化钠（GB629—81）：分析纯，1N，甲基橙（HGB3089—59）：分析纯，1%溶液；硝酸铋（HG3-1295—80）：分析纯溶液配制：称5g硝酸铋置干锥形瓶中，加7.5ml硝酸，用力振荡使其溶解，再加水稀至250ml，冷却过滤，取出10ml，用1N氢氧化钠溶液滴定以甲基橙作指示剂，氢氧化钠耗用量应在5～6.25ml中即可使用。
2.2.2测定方法
样品预先在110℃于燥4小时至恒重，称取样品0.2g（准确至0.0002g）于400m1烧杯中，加150ml蒸馏水溶化，加热至沸，用力振荡，加50m！硝酸铋溶液，继续加热至沸数分钟后，直至完全沉淀，并冷却过滤，滤出黄色沉淀物于恒重的定量砂芯中，用稀硝酸（1：300）洗涤，并在110℃干燥4小时，称至恒重。
2.2.3计算公式
式中：G——干燥后沉淀重量，gG2———样品重量，g
G1×0.4866
0.4866——没食子酸丙酯盐换算成没食子酸丙酯系数。2.3熔点测定
2.3.1仪器设备
高型烧杯：400ml
温度计：分度值0.1℃，
辅助温度计：分度值1℃，
毛细管：内径1mm，管壁厚约为0.15mm，长约为100mm。2.3.2测定方法
将少量干燥研细的样品放人清洁干燥、一端封口的毛细管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上。将装有样品的毛细管投落5～6次，直至毛细管内样品紧缩至2～3mm高。在高型烧杯中加300ml甘油作传温液，将温度计固定于传温液中部，将烧杯加热，并不断搅拌，使温度缓缓上升，至熔点前10时，将装有样品的毛细管附着于温度计上，使样品层面与温度计的水银球的中部在同一高度，继续加热，调节升温速度，使温度每分钟上升1土0.1℃，样品局部熔化时温度作为初熔温度，样品完全熔化时的温度作为全熔温度。2.3.3校正
使用全浸温度计测得的熔点应加校正值!。4t =0.00016h(t1-t2)
式：h
温度计露出液面部分的水银柱高度，C；测得的熔点，C；
附着于兴处的辅助温度计的温度，℃。2.4含量测定
2.4.1仪器装置
按中{国药典·九七七年版“砷盐捡查法”仪器装置。2.4.2试剂和溶液
角化镁（I！G3-1294-80）：分析纯；23
GB 326382
硝酸镁（HG3-1077—77）：分析纯，10%溶液；盐酸（GB622—77）分析纯，1:1溶液；硫酸（GB625—77）：分析纯；
碘化钾（GB1272—77）：分析纯，15%溶液；氯化亚锡（GB63878）：分析纯，40%盐酸溶液无砷金属锌（HGB3073—59）：分析纯，乙酸铅棉花：按GB603-77《制剂及制品制备方法》制备：溴化汞试纸：按GB603-77制备
碑标准溶液：按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》制备后稀释100倍。1ml含砷0.001mg。2.4.3测定方法
称取样品1g（准确至0.1g）置于瓷皿中，加人氯化镁1g及10%硝酸镁溶液5ml，在水浴上蒸干后，用小火加热至炭化，然后置高温炉中在550℃灼烧至灰化，冷却，加少量蒸馏水，再加1：1盐酸中和溶解残渣，移入砷瓶中加蒸馏水至总体积为23ml，加4ml盐酸，5ml碘化钾溶液和5滴酸性氯化亚锡溶液，摇匀后在室温静止10分钟后加.2g无砷金属锌，立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上，于25～30℃暗处放置1小时后取出样品溴化汞试纸与标准比较，其色斑不得深于标准。标准是取3ml碑标准溶液与样品同时同样处理。2.5重金属含量测定
2.5.1试剂和溶液
氨水（GB631-77）：1：3溶液;
酚（HGB3039）：1%乙醇溶液；
盐酸羟胺（HG3—967~76）：分析纯，20%冰乙酸（GB676—78）：分析纯，30%溶液饱和硫化氢水：在室溫下饱和，现用现配，铅标准溶液：按GB602-77配制后稀释10倍。1ml含铅0.01mg。2.5.2测定方法
称取样品4g先用小火炭化，然后置高温炉中在550℃灼烧至灰化。加冰乙酸0.5m1，溶解残渣，加20ml蒸馏水，加酚酥1滴，再用氨水调至淡红色移人50ml比色管中，加0.5ml冰乙酸溶液，10ml饱和硫化氢溶液放置暗处10分钟，其颜色不得深于标准。标准是取4ml铅标准溶液与样品同时同样处理。2.6干燥失重的测定
2.6.1测定方法
称取3～4g样品（准确至0.0002g）于已恒重50×30mm称量瓶中，放置110℃恒温箱中，打开称量瓶瓶盖，干燥4小时取出，放人干燥器内冷却至室温称至恒重。2.6.2计算公式
G，—样品干燥后失去的重量，g，式中：（
一样品的重量，g。
2.了烧灼残渣的测定
（3）
2.7.1测定方法
在已知恒重的瓷璃中称取样品10g（准确至0.01g），先用小火缓缓加热炭化，注意勿使着火，待烟消失后加盖，置高温炉中在550～600℃灼烧灰化称至恒重。2.7.2计算公式
GB 3263—82
式中：G，——埚与灰分总重量，g；一的重量，g
W—样品的重，g。
3验收规则
Gi-G2 ×100 -
（4）
3.1本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。3.2使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。
3.3取样方法：以生产厂每班产量为一批，以每批瓶数的10%中选取样品。小批时不得少于3瓶，从选出的瓶数中，用取样针等工具伸人每瓶的四分之三深处，取出不少于50g样品，每批的总样品重量不得少于500g。将取出的样品迅速混匀，用四分法缩分到250g，装于清洁干燥，带有磨口的口瓶中，并贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期，送化验室分析。3.如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新自两倍量的包装瓶中选取样品进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。3.5如供需双方对产品质量发生异议时，可按《中华人民共和国食品卫生管理条例》第十八条处理。
4包装、标志、贮存和运输
4.1没食子酸丙酯装于棕色玻璃瓶中，密封。4.2每一瓶没食子酸丙酯规定重量为250g。4.3瓶签上应写明产品名称、批号，生产日期、使用方祛、存条件及制造厂名等，并注明“食品添加剂”字样。
4.4没食子酸丙酯应贮存于阴暗干燥地方，在运输中应小心轻放。防止受潮、受热。4.5本品不得与有毒有害物质混装、混运。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出，由轻工业部食品发酵研究所，中国医学科学院食品卫生检验所技术归口。
本标准由上海市卫生防疫站、上海市益民食品四厂负责起草。本标准主要起草人袁亦丞、戴秀生。236
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