本标准规定了钠钙硅铝硼玻璃的化学分析方法。本标准适用于钠钙硅铝硼玻璃如中碱玻璃、无碱玻璃及类似组成玻璃的化学分析。 GB/T 1549-1994 钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法 GB/T1549-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法
Methods of chemical analysis ofsoda-lime-alumina and borosilicate glass主题内容与适用范围
本标准规定了钠钙硅铝硼玻璃的化学分析方法。GB/T 1549—94
代替GB1549—79
GB7558-—87
本标准适用于钠钙硅铝硼玻璃如中碱玻璃、无碱玻璃及类似组成玻璃的化学分析。2引用标准
GB1347钠钙硅玻璃化学分析方法3一般规定
3.1对同一测定对象，有些规定了不同的测定方法，可根据实际情况任选一种。有争议时，以I法为仲裁法。
3.2化学分析用的天平应准确至0.0001g；天平与码应定期进行检定。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。
3.3分析用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正；所用仪器、设备应定期检定。3.4分析试样应于105~110℃烘箱中烘于不少于1h，在于燥器中冷却至室温后称量。3.5分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。标准溶液应定期标定。在进行分析时应作空白试验。4试样制备
试样经清洗、烘干、炸碎、缩分、研磨至通过80μm孔径筛，贮于称量瓶中备用。制备过程应避免引入杂质。
5分析方法
5.1二氧化硅的测定
5.1.1重量法——分光光度法(1法)5.1.1.1方法提要
试料用碳酸钠熔融，以盐酸浸出后蒸干，再用盐酸溶解，过滤并将沉淀灼烧，然后用氢氟酸处理，其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量。用硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加得二氧化硅的含量。
5.1.1.2试剂与仪器
a。无水碳酸钠：固体；
b.氢氟酸：40%；
国家技术监督局1994-12-22批准1995-08-01实施
乙醇：95%；
盐酸：密度1.19g/mL；
盐酸：1+1；
盐酸：5+95；
盐酸:c(HCI)1 mol/L;
硫酸：1+4；
GB/T 1549—94
氢氧化钠溶液：100g/L，贮于塑料瓶中；氟化钾溶液：20g/L，贮于塑料瓶中；硼酸溶液：20g/L；
钼酸铵［（NH,)。Mo,O24·4H,O)溶液：80g/L，过滤后贮于塑料瓶中；m、抗坏血酸溶液：20g/L，用时现配；二氧化硅标准溶液：称取0.1000士0.0001g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英（99.99%）n.
于铂中，加入1.5g无水碳酸钠混匀，再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，继续熔融3～5min，冷却。用热水浸取熔块于300mL塑料杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应澄清），冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液0.1 mg/mL；0．对硝基酚指示剂：5g/L乙醇溶液；p.分光光度计。
5.1.1.3二氧化硅工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（5.1.1.2g）和.20mL水，摇匀，分别加入0.00，1.00，2.00,3.004.00,5.00，6.00，7.00，8.00mL二氧化硅标准溶液，加入8mL乙醇、4mL钼酸铵溶液，摇匀，于20～30℃放置15min。加入15mL盐酸（5.1.1.2e），用水稀释至90mL左右，加入5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上，用5mm比色Ⅲ，以试剂空白作参比，在波长700nm处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5.1.1.4分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂埚中。加入1.5g无水碳酸钠，与试料混匀，再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔融15min，旋转埚，使熔融物均匀地附在内壁，冷却。用热水漫取熔块于铂（或瓷）蒸发血中。盖上表面血，加入10mL盐酸（5.1.1.2e）溶解熔块，用少量盐酸（5.1.1.2e）及热水洗净埚，并人蒸发皿内，将血置于沸水浴上蒸发至无盐酸味，取下，冷却。加入5mL盐酸（5.1.1.2d)，放置约5min，加入50ml.热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液承接于250mL容量瓶中，以热盐酸（5.1.1.2f)洗涤皿壁及沉淀8~~10次，热水洗3~5次。在沉淀上加4滴硫酸，将滤纸和沉淀移入铂埚中，置电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1h.在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将沉淀用水润湿，加入4滴硫酸及57mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理-次，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15min，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。
将上述滤液用水稀释至标线，摇匀。取25.00mL于100mL塑料杯中，加入5mL氟化钾溶液。摇匀，放置10min后，加入5mL硼酸溶液和1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至试液变黄，加入5mL盐酸（5.1.1.2g），转入100mL容量瓶中，加入8mL乙醇·以下按第5.1.1.3条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。二氧化硅的百分含量（X)按式（1)计算：101
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V×c× 101
1×100
m × 1 000 /
式中：m1—-灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚质量，g；一经氢氟酸处理灼烧后的残渣及埚质量，g；m2
V-试料比色溶液的体积,mL,
c——工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度，mg/mL；m-试料的质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
5.1.2氟硅酸钾容量法（1法）
5.1.2.1方法提要
试料经碱熔融，加入硝酸生成游离硅酸，与过量的钾、氟离子作用，定量生成氟硅酸钾沉淀。沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求得二氧化硅的含量。5.1.2.2试剂
氢氧化钾：固体，
氯化钾：固体；
邻苯二甲酸氢钾：固体；
乙醇：95%；
硝酸：密度1.42g/mL；
硝酸:1+1;
氯化钾溶液：50g/L，
氯化钾乙醇溶液：50g氯化钾溶于500mL水中，加入500mL乙醇，摇匀，氟化钾溶液：15g氟化钾置于塑料杯中，加入80mL水和20mL硝酸（5.1.2.2e)使其溶解，加氯化钾至饱和。放置过夜，过滤到塑料瓶中；j．氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）0.15mol/L。30g氢氧化钠置于500mL塑料杯中，加入200～300mL水溶解，移入5L下口瓶中，用水稀释至约5L，摇勾。加入2.5~~3g氯化锁，摇匀。放置数小时后再加入2～3g硫酸钠，摇匀。瓶盖装上钠石灰管。静置过夜，待标定；
氢氧化钠标准滴定溶液的标定：称取约0.7g邻苯二钾酸氢钾，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入150mL经煮沸，冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，加人15滴酚献指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c(mol/L)按式(2)计算：m
V× 0. 204 2
式中：m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g,V—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，0.204 2—
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L］相当的，以克表示的邻苯二钾酸氢钾的质量。
k．酚酸指示剂：10g/L乙醇溶液（中和至微红色）。5.1.2.3分析步骤
称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于镍中。加入2g左右氢氧化钾，盖上甘埚盖并稍留缝隙，置低温电炉上熔融，摇动，继续升高温度熔融15min，旋转埚，使熔融物均匀地附着于埚内壁，冷却。用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面Ⅲ，一次加入15mL硝酸（5.1.2.2e），再用105
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少量硝酸（5.1.2.2f)和水洗净埚，控制溶液体积在60mL左右，冷却至室温（最好冷至15～25℃）。在搅拌下加入氟化钾（5.1.2.2b）至过饱和，加入10mL氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，放置7~~10min。用塑料（或涂蜡的玻璃）漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液（5.1.2.2g）洗涤塑料杯2～3次，再洗涤滤纸2次。将滤纸和沉淀置于原塑料杯中，加入10mL氯化钾乙醇溶液（5.1.2.2h）及1mL酚酥指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和残余酸，仔细搅拌滤纸，擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入约250mL中和过的沸水，立即以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。二氧化硅的百分含量（X,)按式（3)计算：V× c× 0.01502×100-V× c×1.502X,=
消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL式中:V—?
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m-
试料的质量，g；
0.01502一—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc（NaOH)=1.000mol/L>相当的，以克表示的二氧化硅的质量。
所得结果应表示至二位小数。
5.2 三氧化二硼的测定
5.2.1方法提要
试料经碱熔融和酸中和后，溶液中的硼均转变为硼酸盐，加入碳酸钙，使硼形成更易溶于水的硼酸钙与其他杂质元素分离。加入甘露醇，使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸，以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.2.2试剂
氢氧化钠：固体；
碳酸钙：固体；
甘露醇：固体；
盐酸：1+1，
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.15mol/L，采用5.1.2.2j；甲基红指示剂：2g/L乙醇溶液：f.
酚酸指示剂：采用5.1.2.2k。
5.2.3分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于镍中。加入氢氧化钠3～4g，盖上盖，置电炉上加热，待熔化后，摇动，再熔融约20min，旋转埚，使熔融物均匀地附者于埚内壁，冷却。用热水浸取熔块于250mL烧杯中，滴加盐酸中和，加入1～2滴甲基红指示剂，继续滴加盐酸至溶液呈红色。再过量1～2滴。缓慢加入碳酸钙至红色消失，加盖表面血，置低温电炉上微沸10min。热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀9~10次，将滤液及洗液承接于250mL烧杯中。滴加盐酸使滤液刚呈红色，置电炉上微沸，浓缩至体积约100mL，取下，迅速冷却。用氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液刚变黄色（不记读数）。加入约18甘露醇，10滴酚指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，再加1g甘露醇，若红色消失，继续用氢氧化钠标准滴定浴液滴定，如此反复，直至加入甘露醇后试液红色不消失为终点。三氧化二硼的百分含量(X,)按式(4)计算：Xz = V×c× 0. 034 81 × 100 = VXcX 3. 481m
（4）
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式中：V一一消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c-—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol /L-试料的质量，g；
0.03481——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L相当的，以克表示的三氧化二硼的质量。
所得结果应表示至二位小数。
5.3总铁的测定
5.3.1化学还原分光光度法（1法）5.3.1.1方法提要
试料经硫酸和氢氟酸溶解后，调节溶液pH值，用盐酸羟胺将铁（重）还原为铁（耳），邻菲啰啉显色分光光度法测定总铁含量。
5.3.1.2试剂与仪器
氢氟酸：40%；
硫酸:1+1；
盐酸：1+1；
氨水:1+1；
酒石酸溶液：100g/L；
盐酸羟胺溶液：100g/L；
邻菲啰啉（C12H.N2·H2O)溶液：1g/L，贮于棕色瓶中，避光保存；三氧化二铁标准溶液：称取0.1000士0.0001g预先经400℃灼烧半小时的三氧化二铁于烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。此溶液0. 1 mg/mL:
i.三氧化二铁稀标准溶液：取50.00mL三氧化二铁标准溶液，于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液0.05mg/mL；j．对硝基酚指示剂：采用5.1.1.20；k．分光光度计。
5.3.1.3三氧化二铁工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，加入50mL水，分别加入0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL三氧化二铁稀标准溶液，加入5mL酒石酸溶液和12滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至溶液现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚变无色。此时pH值近似为5。加入2ml盐酸羟胺溶液、100mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至标线。摇匀。放置20min后，于分光光度计上，用10mm比色咀，以试剂空白作参比，在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5.3.1.4分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂Ⅲ中。用少量水润湿，加入1~2mL硫酸和10mL氢氟酸，置电炉上低温加热蒸发至近干，升高温度直至三氧化碗白烟驱尽，冷却。加人4~5mL盐酸和10～15mL水，置电炉上低温加热至残渣完全溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液（A）。供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁之用。取试液（A）25.00mL，于已加入约30mL水的100mL容量瓶中，加入5mL酒石酸溶液以下按5.3.1.3条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度。总铁（以三氧化二铁表示）的百分含量（X)按式（5)计算：X V×c 10X 100
m × 1 000
（5）
式中：V—一试料比色溶液的体积,mL；GB/T1549-94
c一一工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度，mg/mL；m—-试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
5.3.2光化学还原分光光度法（法）5.3.2.1方法提要
试料经硫酸和氢氟酸溶解后，加入缓冲溶液和邻菲啰显色剂，置光化学测铁反应箱内还原显色，分光光度法测定总铁含量。
5.3.2.2试剂与仪器
氢氟酸：40%；
硫酸：1+1;
盐酸：1+1；
柠檬酸三钠溶液：100g/L；
乙酸-乙酸钠缓冲溶液270g乙酸钠（CH.COONa·3H0)溶于500mL水中，加冰乙酸60mL，用水稀释至1L，摇勾，此溶液pH5；f.
邻菲啰啉溶液：采用5.3.1.2g，三氧化二铁标准溶液：采用5.3.1.2h；h.
三氧化二铁稀标准溶液：采用5.3.1.2i；i.
光化学测铁反应箱：电压220V，光源250W特制钢灯，j．分光光度计。
5.3.2.3三氧化二铁工作曲线的绘制于--组100mL容量瓶中，加入约50mL水，分别加入0.00,1.00，2.00，4.00，6.00,8.00mL三氧化二铁稀标准溶液，加入5mL柠檬酸三钠溶液和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。此时溶液pH～5。加入10mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。置光化学测铁反应箱中照光2025min，取出冷却至室温。于分光光度计上，用10mm比色血，以试剂空白作参比，在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5.3.2.4分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂血中…以下按5.3.1.4条步骤进行。此为试液（A。供测定兰氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁之用。取试液（A）25.00mL，于已加入约30mL水的100mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸三钠溶液.以下按5.3.2.3条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度。总铁（以三氧化二铁表示）的百分含量（X3)按5.3.1.4条公式计算。5.4二氧化钛的测定
5.4.1方法提要
在盐酸酸性溶液中，用抗坏血酸消除铁（I）的干扰，以二安替比林甲烷为显色剂，分光光度法测定二氧化钛含量。
5.4.2试剂与仪器
硫酸：1+1;
盐酸:1+1*
抗坏血酸溶液：10g/L，用时现配；c.
d.二安替比林甲烷溶液3g二安替比林甲烷溶于100 mLc(HC1)=1 mol/L盐酸中，过滤后使用奖
e．二氧化钛标准溶液：称取0.1000士0.0001g预先经800～950℃灼烧1h的二氧化钛，置于铂108
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埚中，加入约3g焦硫酸钾，先在低温电炉上熔化，再移至喷灯上熔融至透明状态，冷却。用20mL热硫酸浸取熔块于预先盛有80mL硫酸的烧杯中，加热溶解，冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液0.1mg/mL；
f.二氧化钛稀标准溶液：取50.00mL二氧化钛标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液0.05mg/mL；
g．分光光度计。
5.4.3二氧化钛工作曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中，分别加入0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL二氧化钛稀标准溶液，加入10mL盐酸，10mL抗坏血酸溶液、20mL二安替比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，于分光光度计上，用10mm比色皿，以试剂空白作参比。在波长420nm处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5.4.4分析步骤
取试液（A)25.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸以下按5.4.3条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化钛的浓度。二氧化钛的百分含量(X,)按式(6)计算：X± =V×10X100 =×c
m × 1 000
式中：V-试料比色溶液的体积，mL；c一标准曲线上查得试料比色溶液中二氧化钛的浓度，mg/mL，m—试料的质量,名。
所得结果应表示至二位小数。
5.5三氧化二铝的测定
5.5.1乙酸锌反滴定法（1法）
5.5.1.1方法提要
在微酸性溶液中，铝、铁和钛与过量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)经加热定量生成稳定的配合物，然后以二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA，得铝、铁、钛合量，差减后得三氧化二铝含量。
5.5.1.2试剂
氨水：1+1；
盐酸：1+1；
硫酸：1+4；
六次甲基四胺溶液：200 g/L，
氨水-氯化铵缓冲溶液：337.5g氯化铵溶于水中，加2850mL氨水（比重0.90），用水稀释至5L，摇勺。此溶液pH～10,
f.氧化锌基准溶液：称取经500～600℃灼烧半小时的氧化锌1.0000±0.0001g，置于250mL烧杯中，加约100mL水，加热，滴加盐酸使其溶解，冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。此溶液 1 mg/mL,
g．EDTA标准滴定溶液：c(EDTA）=0.015mol/L，56.g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)置于烧杯中，加水加热溶解，冷却。移入10L下口瓶中，用水稀释至10 L，摇匀。待标定；EDTA标准滴定溶液的标定：取25.00mL氧化锌基准溶液于250mL烧杯中，加约100mL水、10mL氨水-氯化铵缓冲溶液，加入适量的铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点；
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EDTA标准滴定溶液的实际浓度c(mol/L)按式(7)计算：=V× 0.081 38
式中：m-
一所取氧化锌基准溶液中氧化锌的质量，g；V—标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；0.08138-
-与1.00mLEDTA标准滴定溶液(c(EDTA)一1.000mol/L)相当的，以克表示的氧化锌的质基。
h．乙酸锌标准滴定溶液：c[Zn(CH,CO0),】=0.015mol/L。33g乙酸锌[Zn(CH,COO)2·2H,O],溶于水中，加入20mL乙酸（36%)或7mL冰乙酸，移入10L下口瓶中,用水稀释至10L,摇匀；
乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液体积比的测定：取10.00mLEDTA标准滴定溶液于250mL烧杯中，加约100mL水、5～7mL六次甲基四胺溶液和2滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的玫瑰红色为终点；乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比按式（8)计算：= 0
式中：K一一每毫升乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V—滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL。（8）
i．铬黑T指示剂：0.1g铬黑T与10g氯化钾在玛瑙研钵中研磨混匀，装入磨口瓶于干燥器内贮存
j．二甲酚橙指示剂：5g/L。贮于棕色滴瓶中。5.5.1.3分析步骤
取试液（A)25.00mL于250mL烧杯中，加入EDTA标准滴定溶液20.00mL，加约100mL水，加热至60℃以上，取下，用氨水和硫酸调节溶液pH值3.5～4.0，然后，加热至微沸，保持2～3min，取下,冷却至室温。加 5～7 mL六次甲基四胺溶液和 2 滴二甲酚橙指示剂,滴加硫酸至溶液刚变黄色,用醋酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的玫瑰红色为终点。注：1)中碱玻璃只加入14.00mL。三氧化二铝的百分含量(X,)按式(9)计算：(V V,K) ×c× 0. 050 98 ×10 ×100 X × 0. 638 4 - X. × 0. 38 ..( 9 )X，
式中：V-
滴定前加入过量EDTA标准滴定溶液的体积，mL，-滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL，EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，K一一每毫升乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量·g;
X，—一三氧化二铁的百分含量，一二氧化钛的百分含量；
0. 050 98-
三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA）=1.000mol/LJ相当的，以克表示的三氧化二铝的质量。
所得结果应表示至二位小数。
5.5.2硫酸铜反滴定法（法）
5.5.2.1方法提要
GB/T1549—94
在微酸性溶液中，铝、铁和钛与过量EDTA经加热定量生成稳定的配合物，然后以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。得铝、铁、钛合量，差减后得三氧化二铝含量。5.5.2.2试剂
a.氨水:1+1;
b．硫酸:1+1;
c．乙酸-乙酸钠缓冲溶液：280g乙酸钠（或无水乙酸钠82g）溶于水，加冰乙酸220mL，用水稀释至1 L,摇匀。此溶液 pH～4.2；dEDTA标准滴定溶液：c(EDTA)一0.015mol/L，采用4.5.1.2g；e.硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO）=0.015mol/L，38g硫酸铜（CuSO·5H.O)溶于水，加8mL硫酸，转入10L下口瓶中，用水稀释至10L，摇匀；硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液体积比的测定：取10.00mLEDTA标准滴定溶液于250mL烧杯中，加约150mL水、15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸。用少量水吹洗杯壁，使溶液温度为80～90℃，加入10滴PAN指示剂，热用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点；
硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比按式（10）计算：k
......( 10 )
式中：K---每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mLV——滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。f．PAN指示剂:1g/L乙醇溶液。
5.5.2.3分析步骤
取试液（A)25.00mL于250mL烧杯中，加入20.00mLEDTA标准滴定溶液，加约100mL水，加热至60℃以上，用氨水调节溶液pH3~3.5，然后加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液加热至微沸2～5min，取下，用少量水吹洗杯壁，使溶液温度为80～90℃，加入10滴PAN指示剂，立即用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点。注：1）中碱玻璃只加入14.00mL。三氧化二铝的百分含量(Xs)按式(11)计算：(V - ViK) ×c× 0. 050 98 × 10 × 100 - X. × 0. 638 4 - X. × 0. 638 0 -( 11 )Xs=
式中：V一一滴定前加入过量EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V,-—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；C-EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L，K
每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，g；
X.三氧化二铁的百分含量，
X,--二氧化钛的百分含量；
三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；一二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；0.05098—
与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA）=1.000mol/1.1相当的，以克表示的三氧化111
铝的质量。
所得结果应表示至二位小数。
5.6氧化钙的测定
5.6.1方法提要
GB/T 1549 ---94
在pH≥12时，钙能与EDTA定量生成稳定的配合物。镁不干扰测定，铁、铝、钛用三乙醇胺掩蔽。用钙黄绿素混合指示剂。EDTA标准滴定溶液滴定。5.6.2试剂
三乙醇胺:1+1；
氢氧化钾溶液：200g/L，贮于塑料瓶中；b.
c．0.015mol/LEDTA标准滴定溶液：采用4.5.1.2g；钙黄绿素混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素，0.13g百里酚酞络合剂和20g硝酸钾于玛瑙研d.
钵中研磨混匀，装入磨口瓶，贮于干燥器中。5.6.3分析步骤
取试液（A)25.00mL于250mL烧杯中，加入2mL三乙醇胺，加水至约150ml。滴加氢氧化钾溶液使pH约为12,再过量2mL。加入适量钙黄绿素混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由带绿色荧光的灰蓝色变成稳定的红色为终点。氧化钙的百分含量(X。)按式(12)计算：X。= V×c× 0. 056 08 ×10 × 100 _ V×c× 56. 08 .m
滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL，式中:V
EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；试料的质量，g；
0. 056 08-
*(12）
-与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L相当的，以克表示的氧化钙的质量。
所得结果应表示至二位小数。
5.7氧化镁的测定
5.7.1方法提要
在pH10时,镁和钙能与EDTA定量生成稳定的配合物，铁、铝、钛用三乙醇胺掩蔽。用酸性铬蓝K-禁酚绿B混合指示剂，EDTA标准滴定溶液滴定，得钙、镁合量，差减后得氧化镁含量。5.7.2试剂
三乙醇胺:1+1;
氨水：1+1；
氨水-氯化铵缓冲溶液：采用5.5.1.2e；d.0.015mo1/LEDTA标准滴定溶液：采用5.5.1.2g酸性铬蓝K-萘酚绿B(13)混合指示剂：混合指示剂与硝酸钾按150在玛瑙研钵中研磨混e.
匀，装入棕色磨口瓶，贮于干燥器中。5.7.3分析步骤
取试液（A)25.00mL于250mL烧杯中，加入3ml三乙醇胺。加水至约150mL，用氨水调至pH约为10，再加10mL氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。氧化镁的百分含量(X，)按式(13)计算：112
GB/T 1549—94
(V, - V)) × c × 0. 040 30 × 10 × 100 (V2 - V,) × c× 40. 30X,
式中：V.滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c-EDTA标准滴定溶液的实际浓度.mol/L；m---试料的质量,g;
...( 13)
0.04030—与1.00mLEDTA标准滴定溶液Lc（EDTA）1.000mol/L）相当的，以克表示的氧化镁的质量。
所得结果应表示至二位小数。
5.8氧化钠和氧化钾的测定
5.8.1原子吸收光谱法（【法）
5.8.1.1方法提要
试料经高氯酸和氢氟酸溶解后，在盐酸酸性溶液中加入氟化钾或氯化钠抑制干扰剂，在原子吸收分光光度计上，空气-乙炔火焰，用内插法分别测定钠和钾。5.8.1.2试剂与仪器
高氯酸：70%，
b．氢氟酸：40%；
c．盐酸:1+1；
d。氯化钠溶液：18.9g氯化钠（高纯99.99%）溶于水，移人1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。贮于塑料瓶中。此溶液10mg/mL氧化钠；氯化钾溶液：15.9g氯化钾（高纯99.99%）溶于水，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇e.
勾。贮于塑料瓶中。此溶液10mg/mL氧化钾；f.氧化钠标准储备溶液：称取1.8859土0.0001g预先经500~~600℃灼烧半小时的氯化钠（高纯99.99%）溶于水，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中，此溶液1mg/mL；g．氧化钠标准溶液：取25.00mL氧化钠标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液0.05mg/mL，h。氧化钾标准储备溶液：称取1.5829士0.0001g预先经500～600℃灼烧半小时的氯化钾（高纯99.99%）溶于水，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。于塑料瓶中。此溶液1mg/mL；i.氧化钾标准溶液：取25.00mL氧化钾标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液0.05mg/mL；j.氧化钠参考标准系列溶液：于一组100mL容量瓶中，加入50mL水和4mL盐酸，分别加入0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.00,11.00,12.00mL氧化钠标准溶液，再加入10.00mL氯化钾溶液，用水稀至标线，摇匀。移人塑料瓶中；氧化钾参考标准系列溶液，于-组100mL容量瓶中，加入50mL水和4mL盐酸，分别加入k.
0.000.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL氧化钾标准溶液，再加入10.00mL氯化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中；1．原子吸收分光光度计。
5.8.1.3分析步骤
称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于铂血中。用少量水润湿，加入2~3mL高氯酸和3~～4mL氢氟酸，置低温电炉上加热分解，蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加入10～15mL水和4mL盐酸，缓慢加热至残渣全部溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。播匀。此试液(B)。
若为无碱玻璃，则取试液（B)25.00mlL于两只已加入50mL水和3mL盐酸的100mL容量瓶中，113
GB/T1549--94
向其中一只容量瓶加入10.00mL氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定氧化钠；向另-一只容量瓶加入10.00mL氯化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定氧化钾。若为中碱玻璃，则取试液（B)10.00mL于已加入100mL水和9.6ml.盐酸的250mL容量瓶中，再加入25.00mL氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定氧化钠：吸取试液（B)25.00mL于已加入50mL水和3mL盐酸的100mL容量瓶中，再加入10.00ml.氯化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定氧化钾。
将仪器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，钠灯在589.0nm或589.6nm处，钾灯在766.5nm处，以试剂空白作参比，用内插法测定试液和两个对照的参考标准溶液钠或钾的吸光度。试液中氧化钠或氧化钾的浓度(cx)按式(14)计算：Cx = C标1 +
C杯2—C杯1(A样 — A标i）
A标2 -- A1
式中 C标I、C称2—
参考标准溶液的浓度，mg/mL；
A标1、A标2—分别为c标1~C标2的吸光度；A样—--试液的吸光度。
氧化钠的百分含量（X。)按式(15)计算：X。=bZxz.net
氧化钾的百分含量（X。)按式（16)计算：X。
式中: Vi,V2-
V, × c, × 100
m × 1 000
V2 X c2 X 100
m X 1 000
V, X ci
V, × c2
·（15)
·(16)
一分别为氧化钠、氧化钾试液的总体积。计算无碱玻璃时，Vl、V2==100×4mL，计算中碱玻璃时，Vi=250×10mL;Vz=100×4mL；-分别为测得的试液中氧化钠、氧化钾的浓度，mg/mL；CrvC2
一试料的质量，8。
所得结果应表示至二位小数。
5.8.2火焰光度法（1法）
5.8.2.1·方法提要
试料经高氯酸和氢氟酸溶解后，在盐酸酸性溶液中，用火焰光度计，内插法测定钠和钾。5.8.2.2试剂与仪器
a.高酸：70%；
氢氟酸：40%；
盐酸:1+1;
氧化钠标准储备溶液：称取9.4293士0.0001g预先经500~~600℃灼烧半小时的氮化钠（高d.
纯99.99%）溶于水，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液5mg/mL；e．氧化钾标准储备溶液：采用5.8.1.2h；f.氧化钠和氧化钾混合标准溶液，分别取50.00mL氧化钠标准储备溶液和25.00mL氧化钾标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液0.5mg/mL氧化钠和0.05mg/ml氧化钾；
g．氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液：于一组100mL容量瓶中，加入50mL水和4mL盐酸，分别加入0.00,0.50,1.00.2.00，3.004.00,5.006.007.008.009.0010.00mL氧化钠和氧化钾混114
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