本标准规定了煤碳主要成份分析方法。本标准适用于煤灰、焦煤及煤钎石灰。 GB/T 1574-1995 煤灰成分分析方法 GB/T1574-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
煤灰成分分析方法
Analysis of coal ash
主题内容与适用范围
本标准规定了煤灰主要成分分析方法。本标准适用于煤灰、焦炭灰及煤研石灰。2引用标准
GB4634煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法（原子吸收分光光度法）3试剂
3.1所用试剂除特殊规定外均为分析纯。GB/T1574—1995
代替GB1574：79
3.2所用溶液，除指明溶剂的溶液外，均为水溶液。·未注明浓度的试剂系指浓溶液（如盐酸指相对密度为1.19的浓盐酸，氨水指相对密度为0.88的浓氨水）。3.3凡提到的水均指蒸馏水。
4仪器、设备
4.1马弗炉：带有控温装置，并附有热电偶和高温表，能保持815土10℃，炉膛应具有相应的恒温区，炉子后壁上部具有直径25～30mm的烟，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接点在炉膛内能保持距炉底20~~30mm的位置，炉门上应有-通气孔，直径约20mm。4.2高温马弗炉：带有控温装置，能保持1000士10℃。4.3分析天平：感量0.1mg。
4.4分光光度计：波长范围200～1000nm，精度士2nm。4.5
原子吸收分光光度计。
4.6火焰光度计。
库仑定硫仪。
银埚：30mL。
移液管：5,10,15,20,25,50,100mL，A级。4.10容量瓶：50，100，250,500,1000mL，A级。4.11
滴定管：10、25、50mL，A级。
5灰样的制备
称取一定量的空气干燥煤样于灰Ⅲ中，铺平，使其每平方厘米不超过0.15g，将灰血送入温度不超过100C的马弗炉（4.1）中，在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下，用30min缓慢升至500℃，在此温度下保持30min后，升至815士10℃，然后关上炉门在此温度下灼烧2h，取出冷却后，用国家技术监督局1995-01-12批准242
1995-10-01实施
GB/T1574--1995
玛瑙乳钵将煤灰研细到0.1mm。然后，再置于灰Ⅲ内，于815土10℃下再灼烧30min，直到其质量变化不超过灰样质量的千分之为止，即为恒重。取出，放入干燥器中，称样前，应在815土10℃下灼烧30 min。
6二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的半微量分析6.1试液的制备
6.1.1试剂
6.1.1.1氢氧化钠(GB629)：粒状。6.1.1.2盐酸(GB 622)。
6.1.1.395%乙醇(GB679)或无水乙醇(GB 678)。6.1.1.4盐酸(GB622):(1+1)溶液。6.1.2试样溶液的制备：称取灰样0.10±0.01g，精确至0.0002g，于银埚（4.8）中，用几滴乙醇（6.1.1.3)润湿。加氢氧化钠（6.1.1.1)2g，盖上盖，放入马弗炉（4.1)中，必须在1～1.5h内将炉温从室温缓慢升至650~700℃，熔融15～20min。取出，用水激冷后，擦净埚外壁，平放于250mL烧杯中，加入约150ml沸水，立即盖上表面Ⅲ，待剧烈反应停止后，用极少量盐酸（6.1.1.4)和热水交替洗净埚利埚盖，此时溶液体积约180mL。在不断搅拌下，迅速加入盐酸（6.1.1.2)20mL，于电炉上微沸约1min，取下，迅速冷至室温，移入250mL容量瓶（4.10)中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液定名为A，备用。
6.1.3空白溶液的制备，同6.1.2条，只是不加入灰样。此溶液定名为B，备用。6.2二氧化硅的测定（硅钼蓝分光光度法）6.2.1方法提要
在乙醇存在下，于盐酸c（HCl)=0.1mol/L介质中，正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄，提高酸度至2.0nmol/L以上:，以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝，采用示差分光光度法测定二氧化硅含量。6.2.2试剂
6.2.2.195%乙醇(GB679)或无水乙醇（GB678)。6.2.2.2盐酸(GB622）：1+1)溶液。6.2.2.3盐酸(GB622)：(1+9)溶液。6.2.2.4盐酸（GB622）：（1+11)溶液，贮于聚乙烯瓶中。6.2.2.5钼酸铵溶液：称取钼酸铵【（NH）Mo,O24·4HOJ（GB657)5g溶于水中，并用水稀释至100ml.,过滤后，贮于聚乙烯瓶中。6.2.2.6抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸1g溶于水中，并用水稀释至100mL。现用现配。6.2.2.7二氧化硅标准储备液：准确称取已在1000土10℃下灼烧30min的光谱纯二氧化硅0.5000g，精确至0.0002g，于已有无水碳酸钠（GB639、优级纯）5g的铂埚中，混匀，表面再覆盖无水碳酸钠1g，加盖，臀高温马弗炉（4.2）中，由室温缓慢升至950～1000℃，熔融40min，取出埚，用蒸馏水激冷后，擦净埚外壁，平放于250mL塑料杯中，加沸水约100mL浸取，立即盖上表面Ⅲ，待剧烈反应停止后，用热水洗净和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移入500mL容量瓶（4.10）中，并用水稀释至刻度，摇匀，立即转入聚乙烯瓶中保存备用。此溶液1mL相当于二氧化硅1mg。也可准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g，精确至0.0002g，于银（4.8)中，加几滴乙醇（6.2.2.1)润湿，加氢氧化钠（6.1.1.1)4g，加盖，放入马弗炉（4.1)中，由室温缓慢升至650~~700℃，熔融15~20min，取出埚，用蒸馏水激冷后，擦净埚外壁，平放于250mL塑料杯中，加沸水约150mL浸取，立即盖上表面Ⅲl，待剧烈反应停止后，用热水洗净埚和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移入500mL容量瓶（4.10）中，并用水稀释至刻度，摇匀，立即转入聚乙烯瓶中保存备用。此溶液1mL相当于二氧化硅1mg。6.2.2.8二二氧化硅标准工作液用移液管（4.9)吸取第6.2.2.7条的溶液25ml，在不断搅拌下放入243
GB/T 1574—1995
内有盐酸（6.2.2.3)100mL的400mL烧杯中，加热煮沸约1min，取下立即冷至室温。移入500mL容量瓶（4.10)中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于二氧化硅0.05mg。6.2.3工作曲线的绘制
6.2.3.1用移液管（4.9）吸取第6.2.2.8条的溶液0,5，10，15,20,25.30mL分别注入100mL容量瓶（4.10)中，依次加入盐酸（6.2.2.4)5，4，3,2,1,0,0ml，加水至27mL，加乙醇（6.2.2.1)8mL，再用刻度吸管加入钼酸铵溶液（6.2.2.5)5mL，摇匀，在20~30℃下放算20min。6.2.3.2加盐酸（6.2.2.2)30mL，摇匀，放置15min，加入抗坏血酸溶液（6.2.2.6)5mL，摇匀，并用水稀释至刻度，摇匀。放置1h后，在分光光度计上，用1cm的比色血，选择适当的标准系列溶液作参比，波长620nm处，测定其吸光度。6.2.3.3以二氧化硅的质量（mg）为横坐标，累加吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，6.2.4分析步骤
6.2.4.1用移液管（4.9)吸取5mL溶液A和5mI.溶液B,分别注入100mL容量瓶（4.10)中，加乙醇（6.2.2.1)8mL，水约20mL，再用刻度吸管加入钼酸铵溶液（6.2.2.5)5mL，摇匀，在20~~30℃下放置20min。
6.2.4.2按6.2.3.2条进行操作，所测得的灰样溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后，在工作曲线上查得相应的二氧化硅的质量。6.2.5分析结果的表述
二氧化硅含量（%)按下式计算：Sio,
式中：maioa
5Xmaioa
一由工作曲线上查得二氧化硅的质量，mg；一分析灰样的质量，名。
6.2.6精密度
重复性
6.3三氧化二铁和二氧化钛的连续测定（钛铁试剂分光光度法）6.3.1方法提要
再现性
在pH=4.7～4.9的条件下，三价铁离子与钛铁试剂生成紫色络合物，以分光光度法测定三氧化铁。然后加入适量的抗坏血酸，使溶液的紫色消失，四价钛离子与钛铁试剂生成黄色络合物，以分光光度法测定二氧化钛。
6.3.2试剂
6.3.2.1抗坏血酸。
6.3.2.2钛铁试剂溶液：称取钛铁试剂(CH,OS2Na2)2g溶于水，并用水稀释至100mL。6.3.2.3氨水(GB631)：(1+6)溶液。6.3.2.4盐酸溶液：量取盐酸（GB622)5mL，加水稀释至100mL。6.3.2.5硫酸溶液：量取硫酸（GB625)5mL,缓缓加入水中并稀释至100mL。6.3.2.6缓冲溶液（pH一4.7）：称取三水乙酸钠（CHCOONa·3H,O)(GB693)68g或无水乙酸钠（CHCOONa）（GB694）41g于400mL烧杯中，加水溶解，加冰乙酸（GB676）29mL，并用水稀释至1I
6.3.2.7三氧化二铁标准储备液准确称取已在105～110℃干燥1h的优级纯三氧化二铁1.0000g，244
GB/T 1574--1995
精确至0.0002g，于400ml烧杯中，加入盐酸（GB622、优级纯)50mL，盖上表面皿，加热溶解后冷却至室温，移入1L容量瓶（4.10)中，并用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL相当于三氧化二铁1mg。6.3.2.8氧化二铁标准工作液：用移液管（4.9)吸取10mL第6.3.2.7条的溶液注入100mL容量瓶（4.10）中，以盐酸溶液（6.3.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于三氧化二铁0.1mg。6.3.2.9-二氯化钛标准储备液：准确称取已在1000℃下灼烧30min的优级纯二氧化钛0.5000g，精确至0.0002g，于30mml.瓷埚中，加入焦硫酸钾（HG3—921)8g，置于马弗炉（4.1)中，逐渐升温至800C，并在此温度下保温30min，使熔融物呈透明状。取出埚冷却后，放入250mL烧杯中，加入硫酸溶液（6.3.2.5）150ml浸取，待熔融物脱落后，以硫酸溶液（6.3.2.5）洗净埚，在低温下加热至溶液清澈透明，冷却至室温，移入500mL容量瓶（4.10)中，并用硫酸溶液（6.3.2.5）稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml相当于二氧化钛1mg。
6.3.2.10氧化钛标准工作液：用移液管（4.9）吸取10mL第6.3.2.9条的溶液注入100mL容量瓶（4.10)中，以硫酸溶液（6.3.2.5)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于二氧化钛0.1mg。6.3.2.11刚果红试纸。
6.3.3工作曲线的绘制
6.3.3.1用10mL滴定管（4.11)取第6.3.2.8条的溶液和第6.3.2.10条的溶液0,24,6,8，10mL，分别注入50mL容量瓶（4.10）中，用少量水冲洗瓶颈，加入钛铁试剂溶液（6.3.2.2)10mL，摇匀。滴加氨水（6.3.2.3）至溶液恰呈红色，加入缓冲溶液（6.3.2.6)5mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置1h后，在分光光度计上，用1cm的比色Ⅲ，以标准空白溶液作参比，于波长570nm处，测定其吸光度。6.3.3.2测完二氧化二铁后的试液中，加入少量抗坏血酸（6.3.2.1)并摇动，直至溶液的紫色消失呈现黄色为止。放置片刻，在分光光度计上，用1cm的比色皿，以标准空白溶液作参比，于波长420nm处，测其吸光度
6.3.3.3以三氧化二铁和二氧化钛的质量（mg）为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制三氧化二铁和二氧化钛的工作曲线。
6.3.4分析步骤
用移液管（4.9)吸取5mL溶液A和5mL溶液B，分别注入50mL容量瓶（4.10)中，加入钛铁试剂溶液（6.3.2.2)10ml，摇匀。滴加氨水（6.3.2.3）至溶液恰呈红色（如铁含量很低，可加入小块刚果红试纸.滴加氨水（6.3.2.3)至试纸变为红色），加入缓冲溶液（6.3.2.6)5mL，用水稀释至刻度，摇匀，放留1h后，在分光光度计上，用1cm的比色血，以标准空白溶液作参比，于波长570nm处，测定其吸光度。再按第6.3.3.2条进行操作。所测得的灰样溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后，在工作曲线上查得相应的三氧化二铁和二氧化钛的质量。6.3.5分析结果的表述
6.3.5.1三氧化二铁含量（%)按下式计算：Fe,O,
5×mre203
式中：m.--由.工作曲线.上查得三氧化二铁的质量，mg，-分析灰样的质量，g。
6.3.5.2二氧化钛含量（%）按下式计算：Tio,
5×mTio2
式中：mi.o。——由工作曲线上查得二氧化钛的质量，mg；分析灰样的质量，名。
6.3.6精密度
6.3.6.1三氧化.二铁测定的精密度(2）
（3）
>5～10
6. 3. 6. 2
二氧化钛测定的精密度
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重复性
重复性
6.4三氧化二铝的测定（氟盐取代EDTA容量法）6.4.1方法提要
再现性
再现性
于弱酸性溶液中，加入过量EDTA溶液，使与铁、铝、钛等离子络合，在pH=5.9的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐回滴剩余的EDTA溶液，然后，用乙酸锌标准溶液滴定。6.4.2试剂
6.4.2.1EDTA溶液：称取EDTA(C1H14N,OgNaz·2H,O)(GB1401)1.1g溶于水中，并用水稀释至100mL。
6.4.2.2缓冲溶液（pH5.9)：称取三水乙酸钠（CH,COONa·3H,O)(GB693)200g或无水乙酸钠(CH,COONa)120.6g溶于水中，加冰乙酸(GB676)6.0mL，并用水稀释至1L。6.4.2.3乙酸锌溶液：称取乙酸锌[Zn(CH;COO)2·2H2O](HG3—1098)2g溶于水，并用水稀释至100 ml.。
6.4.2.4氟化钾溶液：称取氟化钾(KF·2H,O)(GB1271)10g溶于水，并用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
6.4.2.5冰乙酸(GB676)：(1+3)溶液。6.4.2.6氨水(GB631)：(1+1)溶液。6.4.2.7三氧化二铝标准工作液：将光谱纯铝片放于烧杯中，用（1+9)盐酸（GB622)浸溶几分钟，使表面氧化层溶解，用倾斜法倒去盐酸溶液，以水洗涤数次后，用无水乙醇（GB678)洗涤数次，放入干燥器中千燥4h。推确称取处理后的铝片0.5293g，精确至0.0002g，于150mL烧杯中，加（1+1)盐酸(GB622)50mL，在电炉上低温加热溶解，待溶后，将溶液移入1L容量瓶（4.10)中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于三氧化二铝1mg。6.4.2.8乙酸锌标准溶液：称取乙酸锌［Zn（CH;COO)，·2H,O](HGB3100)2.3g或无水乙酸锌[Zn(CHCOO),］1.9g于250mL烧杯中，加冰乙酸(GB676)1mL，以水溶解，移入1L容量瓶（4.10）中，并用水稀释至刻度，摇匀。标定方法如下：用移液管（4.9)吸取10mL第6.4.2.7条的溶液于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加ED-TA溶液（6.4.2.1)10mI.，加二甲酚橙指示剂(6.4.2.9)1滴，用氨水（6.4.2.6)中和至刚出现浅藕合色，再加冰乙酸溶液（6.4.2.5)至浅藕合色消失，然后，加缓冲溶液（6.4.2.2)10mL，于电炉上微沸3~5min，取下，冷至室温。
加入二甲酚橙指示剂（6.4.2.9)4～5滴，立即用乙酸锌溶液（6.4.2.3)滴定至近终点时，再用乙酸锌标准溶液（6.4.2.8)滴定至橙红（或紫红）色。加入氟化钾溶液（6.4.2.4)10ml，煮沸2~3min，冷至室温，补加二甲酚橙指示剂（6.4.2.9)2滴，用乙酸锌标准溶液（6.4.2.8)滴定至橙红（或紫红)色，即为终点。246
GB/T1574-1995
乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度TAl.0。按下式计算：10×c
Tal,Os
式中：c-
-三氧化二铝标准工作液的浓度，mg/mL；V--标定时所耗乙酸锌标准溶液的体积，ml.。V
6.4.2.9二甲酚橙溶液：称取二甲酚橙1g溶于pH=5.9的缓冲溶液（6.4.2.2)中，并用该缓冲溶液稀释至1I。存放期不超过二周。
6.4.3分析步骤
用移液管（4.9）吸取50ml.溶液A于250ml.烧杯中，加水稀释至约100ml.，再按第6.4.2.8条中的标定方法进行操作。
6.4.4分析结果的表述
三氧化二铝含量(%)按下式计算：AlO.
0. 5 × TAi,0, X V2
0. 638 X Ti0
式中;TA.O 一
一乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL；Va
试液所耗乙酸锌标准溶液的体积，mL；m分析灰样的质量，g；
0.638由二氧化钛换算成三氧化二铝的因数。6.4.5精密度
6.5氧化钙的测定（EGTA容量法）6.5.1方法提要
重复性
再现性
.......(5)
在适当稀释的溶液中,以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛和锰等，在pH≥12.5的条件下,以钙黄绿素一百里酚为指示剂，用EGTA标准溶液滴定。6.5.2试剂
6.5.2.1氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾25g溶于水中并用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。6.5.2.2三乙醇胺：(1+4)溶液。6.5.2.3氧化钙标准工作液：准确称取预先在120℃干燥2h的优级纯碳酸钙0.8924g，精确至0.0002g，于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面血，沿杯口慢慢滴加（1+1)盐酸（GB622、优级纯）5mL，待溶解完毕，煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表面Ⅲ和杯壁，取下冷却，移入1L容量瓶（4.10)中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于氧化钙0.5mg。6.5.2.4EGTA标溶液：c（CH2N,010)=0.005mol/L称取EGTA1.9g，溶于10mL氢氧化钠溶液［c（NaOH)一1mol/LJ中，移入1L容量瓶（4.10）中，并用水稀释至刻度，摇匀，标定方法如下：用移液管（4.9)吸取10mL第6.5.2.3条的溶液于200mL烧杯中，加水约75mL、三乙醇胺溶液（6.5.2.2)5mL、氢氧化钾溶液（6.5.2.1)10mL、钙黄绿素一百里酚酸混合指示剂（6.5.2.5)少许，每加-种试剂，均应搅匀，于黑色底板上，立即用EGTA标准溶液（6.5.2.4)滴定至绿色荧光完全消失，即为)终点，同时作空白试验。EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度Tcao，按下式计算：10 × c
Tco =vV,
GB/T1574—1995
氧化钙标准工作液的浓度，mg/ml；一标定所耗EGTA标准溶液的体积，mL；V-空自测定时所耗EGTA标准溶液的体积，mL.6.5.2.5钙黄绿素百里酚酸混合指示剂：称取钙黄绿素（CaH24NzNazO）0.20g和百单酚酞（HGB3385)0.16g，与预先在110C十燥的氯化钾（GB646)10g研磨均勾，装入磨口瓶中，存放于下燥器内。
6.5.3分析步骤
用移液管（4.9）吸取25mL溶液A和25mL溶液B分别注入200mL烧杯中，加水约50ml，再按第6.5.2.4条中的标定方法进行操作。6.5.4分析结果的表述
氧化钙含量(%)按下式计算：
Tcao × (V，V)
式中; Tto -
EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；试液所耗EGTA标准溶液的体积，mL；V，—--空白溶液所耗EGTA标准溶液的体积，mL；m—分析灰样的质量，g。
6.5.5精密度
>5～10
6.6氧化镁的测定（EDTA)容量法6.6.1方法提要
重复性
再现性
（7）
在适当稀释的溶液中，以三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽铁、铝、钛和锰等，以EGTA掩蔽钙，在pH10的溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，以EDTA标准溶液滴定。6.6.2试剂
6.6.2.1酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠（GB1288)5g溶于水，并用水稀释至100mL。6.6.2.2三乙醇胺：(1+4)溶液。6.6.2.3氨水(GB631)：(1+1)溶液。6.6.2.4氧化镁标准工作液：准确称取预先在800℃灼烧过1h的光谱纯氧化镁0.5000g，精确至0.000)2g，于200ml.烧杯中，加水20ml，（1+1)盐酸（GB622)10mL，溶解完全后，移入1L容量瓶（4.10)中，并用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL相当于氧化镁0.5mg。6.6.2.5EDTA标准溶液：c(Ci.H,N,OgNa2·2H,O)=0.004mol/l称取EDTA（GB1401)1.5g于200mL烧杯中，用水溶解，加数粒固体氢氧化钠（GB629调节溶液pH值至5左右，移入1L容量瓶（4.10)中，并用水稀释至刻度，摇匀。标定方法如下：用移液管（4.9)吸取10ml.第6.6.2.4条的溶液于200mL烧杯中，加盐酸（GB622)[c（HC1)：1mol/LJ20mL，加水约50mL，酒石酸钾钠溶液（6.6.2.1)5mL、三乙醇胺溶液（6.6.2.2)5mL，氨水（6.6.2.3)15mL，加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（6.6.2.6)少许或加液体混合指示剂数滴，立.即用EITA标准溶液（6.6.2.5)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，同时做空白试验。EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度TMg，按下式计算：218
武中;r-
GB/T 1574--- 1995
氧化镁标准.L作液的浓度，mg/mL；V，标定时所耗EDTA标准溶液的体积，ml.;V··空自测定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL。（8）
6.6.2.6酸性铬蓝K-酚绿B混合指示剂：称取酸性铬蓝K(HG10-1282)0.50g和萘酚绿B1.25g，与预先在约110C燥的氯化钾（GB646)10g，研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器中。或分别配成水溶液，即称取酸性铬谥K0.04g和酚绿B0.08g分别溶于20mL水中，使用前应先经试验确定其合适的混合比例。酸性铬蓝K不稳定，需现用现配。6.6.3分析步骤
用移液管（4.9）吸取25mL溶液A和25mL溶液B，分别注入200mL烧杯中，加水约50mL，酒石酸钾钠溶液（6.6.2.1)5mL，三乙醇胺溶液（6.6.2.2)5mL、氨水（6.6.2.3)15mL，加入相应滴定钙时所消耗的EGTA，并过量0.1~~0.2mL，充分搅拌，加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（6.6.2.6)少许或加液体混合指示剂数滴立即以EIDTA标准溶液（6.6.2.5)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。6.6.4分析结果的表述
氧化镁含量（%)按下式计算：
Tmgu X (V3 - V,)
式中：TMo)—--EDTA标推溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL；V3---试液所耗EDTA标准溶液的体积,mL;V.---空自溶液所耗EDTA标准溶液的体积，mL;m
分析灰样的质，g
6.6.5精密度
重复性
7二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛的常量分析7.1氧化硅的测定（动物胶凝聚质量法）7.1.1方法提要
再现性
（9）
样加氢氧化钠熔融，沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。于盐酸介质中用动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。
7.1. 2 试剂
7.1.2.1氢氧化钠（GB629）：粒状。7.1.2.2盐酸(GB622)。
7.1.2.395%乙醇（GB679)或无水乙醇（GB678)。7.1.2.4盐酸(GB622)：(1+1)溶液。7.1.2.5盐酸(GB622)：（1+3)溶液。7.1.2.6盐酸溶液：量取盐酸（GB622)2mL加水稀释至100mL。7.1.2.7动物胶水溶液.称取动物胶1g溶于100mL、70~80℃的水中。现用现配。7.1.3分析步骤
GB/T1574—1995
7.1.3.1称取灰样0.50±0.02g，精确至0.0002g，于银（4.8）中，用几滴乙醇（7.1.2.3）润湿，加氢氧化钠(7.1.2.1)4g，盖上盖，放入马弗炉（4.1)中，必须在11.5h内将炉温从室温缓慢升至650~700℃，熔融15～20min。取出埚，用水激冷后，擦净埚外壁，平放于250mL烧杯中，加1mL乙醇（7.1.2.3)和适量的沸水，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用少量盐酸（7.1.2.4)和热水交替洗净和娲盖。再加盐酸（7.1.2.2)20ml，搅匀。7.1.3.2将烧杯置于电热板上，缓慢蒸干（带黄色盐粒）。取下，稍冷，加盐酸（7.1.2.2)20mL，盖上表面Ⅲl，热至约80℃。加70～80℃的动物胶溶液（7.1.2.7)10mL，剧烈搅拌1min，保温10min。取下，稍冷，加热水约50ml.，搅拌，使盐类完全溶解。用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶（4.10)中。将沉淀先用盐酸（7.1.2.5)洗涤4～5次，再用带橡皮头的玻璃棒以热盐酸（7.1.2.6)擦净杯壁和玻璃棒，并洗涤沉淀3~~5次，再用热水洗10次左右。7.1.3.3将滤纸和沉淀移入已恒重的瓷娲中，先在低温下灰化滤纸，然后于1000士20C的高温马弗炉(4.2)内灼烧1h，取出稍冷，放入干燥器内，冷至室温，称重。7.1.3.4将7.1.3.2条的滤液，冷至室温，并用水稀释至刻度，摇匀，此溶液名为溶液C，以作测定其它各项目之用。
7.1.4空白溶液的制备：同7.1.3条，只是不加灰样。此溶液名为溶液D。7.1.5分析结果的表述
二氧化硅含量（%)按下式计算：SiO, = m2=m2 × 100
式中：m,-——二氧化硅的质量，g,m2-—空白测定时二氧化硅的质量,g；m—分析灰样的质量，g。
7.1.6精密度
重复性
7.2三氧化二铁和三氧化二铝的连续测定（EDTA容量法）7.2.1方法提要
再现性
（10）
在pH=1.8～2.0的条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。然后加入过量的EDTA，使与铅、钛等络合，在pH=5.9的条件下，以二甲酚橙为指示剂，以锌盐回滴剩余的EI)TA，再加入氟盐置换出与铝、钛络合的EDTA，然后再用乙酸锌标准溶液滴定。7.2.2试剂
7.2.2.1氨水(GI3631)：(1+1)溶液。7.2.2.2 盐酸(GB 622):c(HCI)=2mol/L。7.2.2.3FDTA溶液：称取EDTA(CH1NONa2·2H2O)(GB1401)1.1g溶于水中，并用水稀释罩100 ml..
7.2.2.4缓冲溶液（pH=5.9）：称取水乙酸钠（CH.COONa·3H20)（GB693)200g或无水乙酸钠(CHCOONa)120.6g溶于水中，加冰乙酸(GB676)6.0mL，并用水稀释至1L。7.2.2.5乙酸锌溶液：称取乙酸锌[Zn(CH;COO)2·2H,O)(HG3-—1098)2g溶于水中，并用水稀释至100ml.。
7.2.2.6氟化钾溶液：称取氟化钾（KF·2H,O)(GB1271)10g溶于水中，并用水稀释至100mL，于250
聚乙烯瓶中。
GB/T 1574—1995
7.2.2.7冰乙酸(GB676):(1+3)溶液。7.2.2.8氧化二铁标准工作液：准确称取已在105～110℃干燥1h的优级纯三氧化二铁1.0000g，精确至0.0002g，于400mI烧杯中，加入盐酸（GB622、优级纯）50mL，盖上表面血，加热溶解后冷却牟牵温.移入1L容量瓶（4.10)中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mlL相当于三氧化二铁1mg。7.2.2.9 EDTA 标准溶液: c (CHμN,O.Na·2H,0)=0.004 mol/L。称取EDTA（GB1401)1.5g于200ml烧杯中，用水溶解，加数粒固体氢氧化钠（GB629）调节溶液pH值至5左右，移入1L容量瓶（4.10)中，并用水稀释至刻度，摇匀。标定方法如下：用移液管（4.9）吸取10mL第7.2.2.8条的溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加磺基水杨酸指示剂（7.2.2.12)0.5mL，滴加氨水（7.2.2.1）至溶液由紫色恰变为黄色，再加入盐酸（7.2.2.2)调节溶液pH值至1.8~2.0(用精密pH试纸检验）。将溶液加热至约70℃，取下，立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色，（铁低时为无色，终点时温度应在60C.左右）。EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度TFe20，按下式计算：10×c
代中…—三氧化二铁的标准工作液的浓度，mg/mL；V；-标定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL。·（ 11)
7.2.2.10三氧化二铝标准工作液：将光谱纯铝片放入烧杯中，用（1+9)盐酸（GB622）浸溶儿分钟，使丧面氧化层溶解，用倾斜法倒去盐酸溶液，以水洗涤数次后，用无水乙醇（GB678)洗涤数次，放入干燥器-1-燥4h。准确称取处理后的铝片0.5293g，精确至0.0002g，于150mL烧杯中，加（1+1)盐酸(G13622)50mL，在电炉上低温加热溶解，待溶后，将溶液称入1L容量瓶（4.10）中，并用水稀释至刻度.摇匀。此溶液1mL相当于三氧化二铝1mg。7.2.2.11乙酸锌标准溶液：称取乙酸锌［Zn（CH;COO)2·2HOJ(HGB3100)2.3g或无水乙酸锌［Zn（CH,CO))2J1.9g于250ml烧杯中，加冰乙酸（GB676)1mL，以水溶解，移入1L容量瓶（4.10)中，并用水稀释至刻度，摇匀。标定方法如下：用移液管（4.9)吸取10ml.第7.2.2.10条的溶液于250mL烧杯中，加水稀释至约100ml，加EITA溶液（7.2.2.3)10mL，加二甲酚橙指示剂（7.2.2.13)1滴，用氨水（7.2.2.1）中和至刚出现浅藕合色，再加冰乙酸溶液（7.2.2.7）至浅藕合色消失，然后，加缓冲溶液（7.2.2.4）10mL，于电炉上微沸3~5 min，取下，冷至室温。
加入二甲酚橙指示剂（7.2.2.13)4～5滴，立即用乙酸锌溶液（7.2.2.5)滴定至近终点时，再用乙酸锌标准溶液（7.2.2.11)滴定至橙红（或紫红色）。加入氟化钾溶液（7.2.2.6)10mL，煮沸2～3min，冷至室温，补加二甲酚橙指示剂（7.2.2.13）2滴.用乙酸锌标准溶液（7.2.2.11)滴定至橙红（或紫红）色，即为终点。乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度TAI,o，按下式计算：10×c
TAl,O,
式中：·三氧化二铝标准工作液的浓度，mg/mL；V,-标定时所耗乙酸锌标准溶液的体积，mL。*(12)
7.2.2.12磺基水杨酸溶液：称取磺基水杨酸(HG3-—991)100g溶于水中，并用水稀释至1L。7.2.2.13二甲酚橙溶液：称取二甲酚橙1g溶于pH5.9的缓冲溶液（7.2.2.4）中，并用该缓冲溶液稀释至1I。存放期不超过二周。7.2.3分析步骤
用移液管（4.9）吸取20ml溶液C于250mlL烧杯中，加水稀释至约50mL，再按第7.2.2.9条中251
的标定方法进行操作。
GB/T 1574—1995
于滴完铁的溶液中，加入20mLEDTA溶液（7.2.2.3）。再按第7.2.2.11条中的标定方法进行操作。
7.2.4分析结果的表述
7. 2. 4. 1
三氧化二铁含量(%)按下式计算：Fe,O =
式中：TFe,o,
1. 25 × Tre,0, × Vs
-EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，mg/mL；试液所耗EDTA标准溶液的体积，mL；m-—分析灰样的质量，g。
7.2.4.2三氧化二铝含量（%)按下式计算：Al.O
式中：TAl,O
1. 25 X TAl,0, X V
0. 638 × TiO,
乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL；一试液所耗乙酸锌标准溶液的体积，mL；分析灰样的质量，g；
0.638——由二氧化钛换算成三氧化二铝的因数。7.2.5精密度
7.2.5.1三氧化二铁测定的精密度含量
三氧化二铝测定的精密度
7.3氧化钙的测定（EDTA容量法）7.3.1方法提要
重复性
重复性
再现性
再现性
·（13）
(14）
以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH≥12.5的条件下，以钙黄绿素一百里酚酰为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
7.3.2试剂
7.3.2.1氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾25g溶于水中，并用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。7.3.2.2三乙醇胺：(1+4)溶液。7.3.2.3氧化钙标准工作液：准确称取预先在120℃干燥2h的优级纯碳酸钙0.8924g，精确至0.0002g，于250ml烧杯中，用水润湿，盖上表面Ⅲ，沿杯口慢慢滴加（1+1)盐酸（GB622、优级纯）5ml，待溶解完毕，煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表面皿和杯壁，取下冷却，移入1L容量瓶（4.10)中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于氧化钙0.5mg。7.3.2.4EDTA标准溶液：c(C.HnN,O.Na2·2H2O)-0.004mol/L252
GB/T1574—1995
称取EID)TA（GB1401)1.5g于200mL烧杯中，用水溶解，加数粒固体氢氧化钠（GB629）调节溶液pH值至5左右，移入1I.容量瓶（4.10)中，并用水稀释至刻度，摇匀。标定方法如下：用移液管（4.9)吸取15mL第7.3.2.3条的溶液于250mL烧杯中，加水稀释至约100ml，加乙醇胺溶液（7.3.2.2)2mL、氢氧化钾溶液（7.3.2.1)10mL、钙黄绿素一百里酚酞混合指示剂（7.3.2.5）少许，每加一种试剂，均应搅匀，于黑色底板上，立即用EDTA标准溶液（7.3.2.4)滴定至绿色荧光完全消失，即为终点，同时作空白试验。EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度Tcao，按下式计算：15 × c
Tcao) = V、
氧化钙标准工作液的浓度，mg/mL；中:—
V，—-—标定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL，V，空白测定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL。·（15）
7.3.2.5钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂：称取钙黄绿素（C3oH24NzNa2O13)0.20g和百里酚0.16g，与预先在约110C十燥过的氮化钾（GB646)10g，研磨均匀，装人磨口瓶中，存放于干燥器中。7.3.3分析步骤
用移液管（4.9)吸取10mL溶液C和10mL溶液D,分别注入250ml烧杯中，加水稀释至约100ml.。再按第7.3.2.4条中的标定方法进行操作。7.3.4分析结果的表述
氧化钙含量(%)按下式计算：
CaO = 2. 5 × Te.o × (V, -V)m
武: To
EI)TA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；V，--试液所耗EDTA标准溶液的体积，ml.；V，—.空白测定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL;分析灰样的质量，g。
7.3.5精密度
7.4氧化镁的测定（EDTA容量法）7.4.1方法提要
重复性
再现性
（16）
以：乙醇胺、铜试剂掩蔽铁、铝、钛及微量的铅、锰等，在pH≥10的氨性溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，以EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。7.4.2试剂
7.4.2.1乙醇胺：(1+4)溶液。
7.4.2.2氨水(GB631)：(1+1)溶液乙基.二硫代氨基甲酸钠（简称铜试剂）溶液：称取铜试剂(HG3--962)2.5g溶于水中，加氨7. 4. 2. 3
水（7.4.2.2)5滴，用水稀释至50mL，以快速滤纸过滤后，贮于棕色瓶中。7.4.2.4酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠（GB1288)10g溶于水中，并用水稀释至100mL。7.4.2.5FIYTA标准溶液：同第7.3.2.4条的EDTA标准溶液，其对氧化镁的滴定度TMo按下式换算：
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