本标准适合于农药原药及其加工制剂中水分的测定。 GB/T 1600-2001 农药水分测定方法 GB/T1600-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 16002001
本标准是对GB/T1600--1979（1989)《农药水分测定方法》的修订。修订后的标准中卡尔·费体化学滴定法等效采用了国际农药分析协作委员会CIPACMT30.1《卡尔·费休》法·同时补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法，共沸蒸馏法等效采用了CIPACMT30.2《DeanandStark》法。本标准与（IPACMT30.1《尔·费休》法及CIPACMT30.2《Deanand Stark》法的主要差异为：1卡尔·费休法的滴定装置中，将CIPACMT30.1中规定的25mL自动滴定管改为10ml白动滴定管。
2卡尔·费休法使用的试剂中增加了无吡啶试剂。3共沸蒸馏法中，将使用的甲苯试剂由经干燥改为分析纯。补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法。4
本标准与原国家标准GB/T1600-·1979(1989的主要差异为：删去了化学滴定法（卡尔·费休法)中的目测终点法。1bZxz.net
2卡尔·费休法使用的试剂中增加了无吡啶试剂。3共沸蒸馏法中，增加了在冷凝器顶部塞一疏松棉花团的要求，以防大气中水分的冷凝。4共沸蒸馏法中，加热回流速度由原来的每秒2滴～3滴改为每秒2滴～5滴。5补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法。本标准自实施之日起，代替GB/T1600-1979（1989）《农药水分测定方法》。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：淄博科森仪器公司、淄博中惠仪器有限公司。本标准主要起草人：高晓晖、武铁军。本标准于1981年1月1H首次发布。本标准为第一次修订。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。3
1适用范围
中华人民共和国国家标准
农药水分测定方法
Testing method of water in pesticides本标准适合于农药原药及其加工制剂中水分的测定。2检验方法
2.1卡尔·费休法
2.1.1卡尔·费休化学滴定法
2.1.1.1方法提要
将样品分散在甲醇中，用已知水当量的标准卡尔·费体试剂滴定。2.1.1.2试剂和溶液
GB/T 1600--2001
代替GB/T 1600-1979(1989)
无水甲醇；水的质量分数应≤0.03%。取5名～6g表面光洁的镁（或镁条）及0.5碘，置于圆底烧瓶中，加70mL~80mL甲醇，在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁，此时加人900mL甲醇，继续间流30min，然后进行分馏，在64.5℃～65℃收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与大气相通的部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管；无水吡啶：水的质量分数应≤0.1%。吡啶通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管。管长40cm~50cm，直径1.5cm~2.0cm，氢氧化钾高度为30cm左右。处理后进行分馏，收集114℃~~116℃的馏分；碘：重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用；硅胶：含变色指示剂；
一氧化硫：将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠（或亚硫酸氢钠）的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷井（如图1）冷至液状（冷井外部加干冰和之醇或冰和食盐混合）。使用前把盛有液体二氧化硫的冷并放在空气中气化，并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥。石酸钠；
卡尔·费休试剂（有吡啶）：将63名碘溶解在干爆的100mL无水吡啶中，置于冰中冷却，向溶液中通人二氧化硫直至增重32.3名为止，避免吸收环境潮气，补充无水甲醇至500mL后，放置24h。此卡尔费休试剂的水当量约为5.2mg/mL。也可使用市售的无此啶卡尔·费休试剂。2.1.1.3仪器
滴定装置见图2。
试剂瓶：250mL，配有10mL自动滴定管，用吸球将卡尔·费休试剂压人滴定管中通过安散适当的干燥管防止吸潮，
反应瓶：约60mL，装有两个铂电极，一个调节滴定管尖的瓶赛，个用干爆剂保护的放空管，待滴定的样品通过人口管或可以用磨口塞开闭的侧口加人，在滴定过程中，用电磁搅拌。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-13批准4
2002-02~01实施
GB/T1600—2001
1广口保温瓶；2—-250mL冷片
图１冷井
1.5V或2.0V电池组：同一个约2000Q的可变电阻并联。铂电极上串联一个微安表。调节可变电阻使0.2ml.过量的卡尔·费休试剂流过铂电极的适宜的初始电流应不超过20mV产生的电流。每加--次卡尔·费休试剂，电流表指针偏转次，但很快恢复到原来的位置，到达终点时，偏转的时间持续较长。电流表：满刻度偏转不大于100μA。F
A10mL自动滴定管;B试剂瓶;C--干燥管；D—滴定瓶;E电流计或检流计；F--可变电阻；G—开关；H—1.5V2.0V电池组图2滴定装置
2.1.1.4卡尔·费休试剂的标定
a）二水酒石酸钠为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，不记录需要的体积，此时迅速加人0.15g~0.20g（精确至0.0002g）酒石酸钠，搅拌至完全溶解（约3min），然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。
卡尔·费休试剂的水当量cl（mg/ml)按式（1)计算：5
式中：230--·酒石酸钠的相对分子质量；36——水的相对分子质量的2倍；m\酒石酸钠的质量·g;
GB/T 1600—2001
36 X m X 1 000
230 × V
V-.-—消耗卡尔·费休试剂的体积，mL。b）水为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔费休试剂滴定至终点.迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加人35mg～40mg（精确至0.0002g）水，搅拌1min后，用卡尔·费休试剂滴定至终点。卡尔·费休试剂的水当量cz（mg/ml.)按式（2)计算：m× 1 000
式中：m\水的质量.g；
V---消耗卡尔·费休试剂的体积，ml.。2.1.1.5测定步骤
加20mI.甲醇于滴定瓶中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，迅速加入已称量的试样（精确至0.01g，含水约5mg~15mg），搅拌1min，然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。试样中水的质量分数X,（%），按式（3)计算：×V× 100
m X 1 000
式中：c卡尔·费休试剂的水当量，mg/mL；V-—消耗卡尔·费休试剂的体积，mL；m——试样的质量,g。
2.1.2卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法2.1.2.1方法原理
微量水分测定仪是根据卡尔·费休试剂与水的反应，结合库仑滴定原理设计而成。卡尔·费休试剂与水的反应式如下：I2+SO2+3C,H.N+H2O-2CsH.NHI+C,HN·SOC,H,N · SO:+CH.OH-→C,H.N . HSO,CH反应生成的I\在电解池的阳极上，被氧化成I2，反应式如下：21-—2e→12
（3）
由上式可以看出，参加反应的碘的摩尔数(I,)等于水的摩尔数(H2O）。依据法拉第电解定律，在阳极上析出的12的量与通过的电量成正比。经仪器换算，在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。2.1.2.2试剂和溶液
卡尔·费休试剂(包括有吡啶和无吡啶）：市售。2.1.2.3仪器
微量水分测定仪：与化学滴定法精度相当。2.1.2.4测定步骤
按具体仪器使用说明书进行。
2.2共沸蒸馏法
2.2.1方法提要
试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物，一起被蒸馏出来，根据蒸出水的体积，计算水含量。2.2.2试剂
甲苯。
2.2.3仪器
水分测定器（见图3)；
2ml.接收器：分刻度为0.05ml.；圆底烧瓶：500ml
2.2.4测定步骤
GB/T 1600-2001
称取含水约0.3g～1.0g的试样（精确至0.01g），置于圆底烧瓶中，加人100ml甲苯和数支长1cm左右的毛细管，按图3所示安装仪器，在冷凝器顶部塞一个疏松的棉花团.以防大气中水分的冷凝。加热问流速度为每秒2滴一5滴，继续蒸馏直到在仪器的任何部位，除刻度管底部而外，不邦见到冷凝水，而iH.接收器内水的体积不再增加时再保持5min后停止加热。用甲苯冲洗冷凝器，直至没有水珠落下为止，冷却至室温，读取接收器内水的体积。试样中水的质量分数X（%)按式（4)计算：X,
式中V-接收器中水的体积,mL；
m…试样的质量g。
V×100
mihurida
wuluuninm
直形冷凝器；2接收器，有效体积2mL，每刻度为0.05ml;3圆底烧瓶：1棉花团图3水分测定器
.（4)
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