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GB/T 6150.12-1985

基本信息

标准号: GB/T 6150.12-1985

中文名称:钨精矿化学分析方法 盐酸-氯化钠底液极谱法测定铅量

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:已作废

发布日期:1985-06-21

实施日期:1986-06-01

作废日期:2008-09-01

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:72262

标准分类号

标准ICS号:采矿和矿产品>>73.060金属矿

中标分类号:矿业>>有色金属矿>>D45放射性金属矿

关联标准

替代情况:被GB/T 6150.10-2008替代

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:3页

标准价格:8.0 元

相关单位信息

首发日期:1985-06-21

复审日期:2004-10-14

起草单位:赣州有色冶金研究所

归口单位:全国有色金属标准化技术委员会

发布部门:国家标准局

主管部门:中国有色金属工业协会

标准简介

本标准适用于钨精矿中铅量的测定。测定范围:0.005~0.300%。本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 GB/T 6150.12-1985 钨精矿化学分析方法 盐酸-氯化钠底液极谱法测定铅量 GB/T6150.12-1985 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国国家标准
钨精矿化学分析方法
盐酸-氯化钠底液极谱法测定铅量Methods for chemical analys[s of tungstep concentratesThe hdrochloric acid-sudium chloride supporting electrolytepolarographic methpd for the determinatlon of lead content本标准适用于钨精扩中铅量的测定。测定范围:0.005~0,300%。UDC 622.346-15
GB 6150.12—85
本标准遵守GB1467一78《冶金,产品化学分折方法标准的总则及、-般规定》。1方法提要
试样以盐酸、硝酸溶解,滤除钨酸,在氨性介质中,以三价铁作载体沉旋铅便与钼、砷等干扰杂质分离。沉淀用酸解,盐酸、氢溴酸蒸}-除锡及残余的砷、娣等杂质后,在盐酸-氯化钠底液中,经饮粉还原,示被极谱仪.L-0.1~-0,6V测量铅的波高。钨精矿中的其他杂质不干疣测定。2试剂
2.1 还原筷粉。
2.2盐酸(优级纯,比重1.19)。2.8硝酸(优级纯,比1.42)。
2.4离氯酸(比重1.67)。
2.5氯溴酸(比重1.49),
2.6氢氧化镊(比重0.90)
2.7氢氧化铵洗涤液(2%,含2%氯化铵)。2.。过氧化氢(30%)。
2.9阿拉伯胶溶液(0.5%),
2.10盐酸-氯化钠底液:100m盐酸(1+3)t含5名氯化钠。2.11铁,锰混合济液:称取1.0g纯铁丝(99.95%以上)和1.0g纯二氧化锰(99.95以上),置于300m1烧杯中,加人30ml盐酸(2.2),加热咨解完全,梢冷,加入3ml过氧化氢<2.8),煮沸驱阴过量的过纲化氢,冷却后移人100m容望瓶,用水稀释牵刻度,混勾。2.12铅标准漆液:称取0.1077g纯氧化(99.95%以上),置于250m1烧杯中,加人15ml盐酸(2.2),加热溶解宽全,冷却启移人1000ml容最瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含100μg铅。
示波极谱仪。
国家标准局1985- 06 - 21发布
1986 ~ 06 ~ 01 实施
4试样
GB 6150.12--85
试样预先在105~110烘2h。置子-F燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1测定数暨
分析时应称取两份试样注行测定,取其平均值。5.2试样量
按表1称取试样。
培,%
20.010~0.12
20.12 ~ 0.80
5.3空白试验
随同试样做空白试验。bzxz.net
5.4测定
试样品,g
5.4.1将试样量(5.2)置于300mi瓷杯中,以少量水润湿。加盐酸,ml
5.4.2按表1加入盐载(2.2),置寸沸水浴上加热溶解50min,取下稍冷,加入15ml硝酸(2.3),置于沙浴上训热溶解至体积约为5ml,取下稍冷。5.4.3用水吹洗表li和烧杯并稀释至游液体积约为50m」,煮沸使可溶性盐类溶解,冷却后用慢速定量滤纸过滤,用盐酸酸化的水洗涤烧杯3次,滤纸5次,滤液和洗涤液承接于另一只300m1烧杯,用水稀释至溶液体积约为150m「,加热至近沸,在搅拌下加入氢氧化铵(2.6)至氢氧化铁沉淀出现【如试样为白钨精矿,加人2m1铁、疑混合溶液(2.11)后再进行沉淀】:再过量5m1,满加约1ml过氧化氢(2.8),煮沸2min。保温20min。5.4.4热用快速定性滤纸过滤,用热的氧氧化铵洗涤被(2.7)洗涤烧杯3次,滤纸4次。将沉旋连同滤纸放人原烧杯,加人5㎡!硝酸(2.3),5ml高氯酸(2.4),加热至浓白烟冒尽,冷后胍人3ml氢溴酸(2.5),5ml盐酸(2.2),加热蒸下,稍冷,又加人5ml盐酸(2.2),蒸干,稍冷后加人20ml底液(2.10),煮沸,冷却,加入1ml阿拉伯胶溶液(2.9),移人50m1容量瓶中,中,用底液(2.10)稀释至刻度,凝匀。5.4.5将部分溶液倒入10m1烧杯寸,加入约0.2g述原铁粉(2.1),用小玻坡棒断续搅拌约10mtn后,用小块磁铁置于烧杯底部并把溶液移人另-只10m1小烧杯中,于示波极谱仪上,从-0.1V起始,明极化扫描测定铅,测得的波高减去试样牵凸的波高后,从工作曲线上查出相应的铅量。5.5L作曲线的给制:移取0.00、1.00,2.00、3.00、4.00、5.00、6.00m1铅标准溶液(2.12),分别置-组50ml容量瓶,而人2ml铁,锰混含溶液(2.11),1ml阿拉伯胶溶液(2.9),用底液(2.10)稀释至刻度,混勾。将部分溶液移入10m1虑杯中,以下按5.4.5进行,以铅量为横坐标,减去试剂空自波高后的相应铝波高为纵坐标终制工作曲线,39
6分析结果的计算
接下式计算铅的自分含量:
GB 6150.12--B5
Pb(%)=ml×10~
式:mr
从工作曲线上查得的铅量,μg:m。-—试样龙,g。
了充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差,表2
5, 005 ~ 9. 010
2*0.010~0. 03%
20, 03 0 ~ 1. 05 0
附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标由赣州有色冶金研究所负责起草。木标准由峨蹈铁合企厂、赣州有色冶金研究所起草。本标准主要起草人刘孝珍、施江海、徐亚源。¥100
0. 05 ~0,10
2, 10 -0. 20
0. 20 ~ 0. 30
充许差
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