本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中锡含量。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中锡含量的测定。测定范围(质量分数)：0.001%～0.015%。 GB/T 6730.55-2004 铁矿石 锡含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.55-2004 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 73. 060. to
中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.55—2004
铁矿石
锡含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Iron orcsDcternination of in conlen-Flame atomic ahsorption spectrometric: meihud(IS0 11534:1998.MO)
2004-03-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-09-01实施
GB/T 6730.55—2004
本标准改采用国际标准15011534，：8款石等含盘的测定火焰你了吸收北谱法3本标准勺国际标准15011534：198比较，土要微了如下您改，a）1011554：199日的\52器\条没有列山分析所需\3L铂书竭”和\2CUml分疫滑斗\，本标准分别在5.2案和5，4条中加以补充。h）SQ1°5341998的\4.1科\2.2\条，在丰标唯中合并为混合熔剂快用，用或不变，简化性，c）IS0)11531；993的\7.2\条中试料量\2\.在本标准中减少\1.U0\,以便试样的分朗。为保证测定国上1$U11534：1998—致，本标准\7.4.2条中最后测定体积山\25\修收为\1( int..
）本标准\7.4.1”明确了熔磁物的落解在“30亡水浴\小进行.术标准附录A为规施性谢求，附录刀和谢录心为资料性附录。本标唯出中国钢铁工业协会提出。<标准冶金正业信点标准研究院归口术标非主要起草单位：山制读股份有限公司、改金工业信息标准研究院本标谁丰密起草人，除英额、刘小平、先红玲、朱莉、工伟被，徐元财。铁矿石锡含量的测定
火焰原子吸光谱法
GB/T 6730,55—2004
蛋告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实残经验。本标准并未指出所有可能的安全问斑，使用者氧任来取适当的安全和简康措地，并保近符合国赢有关规规定前条件。1范的
本标准规是了穴焰原于吸收光谱法测定铁扩不中惕含量.本标阻述用丁人然铁台供摘矿块矿，包括烧错产中锅含或的测定。测定范压（质景分数）0.001%-.5.5%
？规范性引用文件
下列文件中的条款进过本标范的引用而成为本标准的条款，凡正注日期的以用文件.其随后所有的样改车（不包括断误的内容）或整订版均不适用于本标准，然而，鼓录根据本标准为成协说方各方品究卡否可便用这此文件的般版本，凡无不注月期的引用文件，其最新版本适升于本标准。G3：668分实整童水现范和试方装1e9IS0）3697：147）3/」6733.1款列名化学分拼方法分析用锁十爆试样的制备（id：I50）7761.98）GE/19322.1铁矿取样和制样方法（it1SO3082:903)G/T12H05实物室费璃仪器鱼标线容显瓶（41VIS0)1042：1083）G3/下：2303文改室变璃仪器单标载吸量管（1503：1977）3原理
在均圾中用硫胶和望瓶酸处理试样，加热除去二氧化减或液五饿酸钠四娅整钠混台烯剂榜触，益锻损取炼做物。用抗坏血酸还原缺，在博化迎存在下，用二辛氧化（TP心)和中苯2皮酮（MI3K)游滤带长领的典化物，在原子吸女允谱胶上.吸人销-TOP(>V1HK至东化亚鼠-乙块火焰中，十波长235.3处进行测或：
4试剂和树料
分析小除有说期外，仅使用认可的分析驾试判利蒸谢水或与其纪度相当的水，待合B丁2的战是。
，1谢暖的四明慢钠限合常洲：2份水碳酸纳（N)和1份无水川酸钠（>（）合.制备成据合席利。
2.2全化款Fe0，继度（质量分数）99.9%销齐放压量分数）0.c2%4.3盐酸F.19gml:
,4盐酸(+1).以益膜1.1Sg/mL)稀释4.5出（2+.以蓝p1.19.稀样。
4.E机酸(g1.-5 m。
4.7.统教(p 1, S4 e.mL)。
4.3取1--1)以靠酸(01,4g/mL）筛释，4.9抗坏血能披儿，用后制备
TA/T6730.55—2004
4.10供化钾折坏而酸奔滴：用水落解90g碘化钾，加30g折坏血和30ml.热酸（4.3，加水带释至200m，使用时到整。
4.11三辛基笠化脂（TOPO)落滤：称取1F三辛基载化腾（T)T0)，月100mI.4-年基-2成附（MIBK）解。
4.12标准管变（200m）：称度.0金需（纯度9.5%）于销血用5m（1,3）在求浴小期热落解，冷划行，将落策移人500丑工咨量地市，用点酸4.4）帮择至宽，准约。此路1l2(：
1.13识标准搭技（20：m1.：分取10,HmT锯标准错液（.12）至1001m.容量折，用盐酸1.4）释释牟刻度、混句，此降液！含20竭：5仪器
通实验室器，位括单标载奔量瓶和单标线移液背，分到符合（/1280G和G/t268现是。
5.1铂圳JmL。
5.2铂丝
5.3分满,23 mJ..
5.4原于吸收光总仪，配备氧化登效-乙饮燃烧器.幅空心阴极灯。在设器层准工作条件下，所用原子吸收光谱收应能达间到指标：a）敏低灵瞰度底高浓度校准熔获（7.t.的吸光度应不小于1.25，b？工作曲编的绒烂：用尚样的方法定时，工作典裁项部20与底部20%浓度范所的料害佰（产发费光性的变化之比不成小士，？最低现楚性：品尚法度格准落浓与变液度控准波，密多次车象测定，吸光度药操准演差一尔产浓展格准落激吸光废平均值之比业分别小三：，和1，36，1：率风位低带记表仅款数了读效，评价）.，各项站及以书的，兰2，位器效用而，下数可供号
燃空心明微电/mA
丧长./nm
2决说n
对二生气说乱不合质的多筑给出气你且可能是一个为月的做6取样和制样
6.1实监室试样
服GB11382.1进行取制样。一放试详粒度应小于001。如成栏中化台水战易单化物含量商时.其度应10m。
6.2预干烯试样的制备
充分游今实验室试详，缩分法级鲜，按GR/75730，1产153+2：下于燥试样，7分析步
雷告变按购原子吸收光错收制避罩的说明去点和地灭氧化亚氧乙快避托商：以避免可能的爆炸危险，7.1翻定次数
安附求A，对司一预焕地起，率变独立测实两次，注，“出立“招再实及产袋任付比光结果长受前面测须采的影有。区分方法.比录件这床精禁作者在还尽的时间求不判操作占进行东测考，包就来川适当的丹感准，7.2试料量
你取1.00预十爆试样(6.2),推谢至G.c321-7.3空白试验及验证试验
7.3.1学当验：陷低试料做空白试验。2.3.2验证试龄，随同料分析间类型标准相品做融证试验。7.4测定
7.2.1试料的分解
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将试科（7.2)于销两中、用少许水湿润加人2mT.硫酸（4.8)丸mL氧酸（4.6.刃铅经批，月水洗净箱络。在低温中炉上加热钻均调至管洲，再以高温赶尽户烟，将流步竭放入商温护中，于1000~12℃能30in，收出拍端冷排。加人4,8g做钩四硼销浓烯剂（4.1》.盖上益，放人1000~：0j0~的高盟矿中穿函30n证，联出冷单：将铂堵及盖移人200mL晚杯，n-.F.盐膜（4.52，盖工友而）效人约U5水溶下，加热举膜物率解，洗销节据及萨，等中。7.4.2试恶的处理
将7.4.1的试液移入20CL分酸漏斗中,加人25mI.抗坏血酸熔较(4.9>和4mL化钾-抗环m掩液（1.10)，用水稀释至约1JmL据句.加人10.00mL一享基氧化牌（TUF(液（4.11)加益.录落505静震分是。样有机拓人10）容鼠瓶中，保面此培教用于原子吸收德定7.4. 3校增溶准的制备
向7个伯端中分到加人1凸氧化缺（4.3)，按7.4.1资解.冷却后，分别加人定量的销标准箱液（4.1.1），如表1户示，并接7.4.2中规定的步骤操作。表1校准滤液
深就编号
7.4.4测量
诺标带系版(4.25)/
在已调整好的原了吸收光谱仪（光3.4）上，以氧化业氮之块火愉用4中基-2成制调本，按液度从低创离的序啦人系列校溶液（7.1.3).丁战长386.8m处测暖光虚（在每次吸入校推溶浓的TOPCM正K举液之叫，吸人MIHK清缺）。以谢个为借指标，净吸光质（减去\零浓度\缩被的股光度为纵坐标，绘制工作曲线，左同样的设器条门下吸人齐口过验降液、试料溶液和验证用标准详品密减，测景试液的吸光度（在每次吸人贰液的T()P(-MIBK举液之间.说人MK情洗）。布1.作续上根据试滤和空白的吸光度山笋试群中锅含量.
8结果计算
8.1钢含量的计算
按式(1)计试样中锡含查（质资书数）43其数偿以5表示：×1-×1
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缺的质量分数，%：
m-自工作曲线上查得的试获的锅含量，m？自工作世线上查得的随同试料所作的空凹试险溶液前锅含量，R试料的质.总：
8.2分析结果的一般处理
8.2.1再量性和允许要www.bzxz.net
本分折方决的榜密要出下列回内方利：衣示：R.\ J.043 9 X 1 0. 000 4
P = 0, 1 7 X +0, o0 3
G2. 0. C16 6 X+0. 000 1
d : 0, 083 8 X ± 0. 000 1
预十解试样的锡含量.以质量分数表示,计算如下，实险牢内，按公式（2)和（4)计算，其为两次直复测定结私的策术平均值：实验空间，技公式（3)利(5>让算，其为两个实疫室展整绍采(32.5)的并术平动值。a
实验室内更发测定的标准偏差！实验室间的标推偏差！
实验幸内更氢测定的允许差（更复性；实验室间的允详差，
5.2.2分析销果的确定
按照附录A中步骤、振捆公算独立中女测是结果，与重效谢定在许茎：R选行比较，米确定分抗结果
8. 2. 3实临座间精密既
实验室间精密度用以评价两个实验室握告的最婆具之的致性，度个实险究按照么2！规定的相可步骤报告结果后，计算，2
武中;
实验室批告的最终结果：
实验室2积告的整结果：
量终站果的平沟值.
如果两一路：P(见8,么1).最信总是致的，8.2.4分析值的验收
分机恒的验收使用认证标准样品进行教证。步骤与以上所运相叫。拥认精整度后，实验室敏终结果与标准使A比较。如：
a）Ia，Acl,C,制正值与标确值之间无显者差异。b）\Ac测过佰与标准之间有显差异式中：
标准格品的澳量值；
信1?多风能录R和附多C
A=标准栏品的标准值：
—一激敢次于所使,用你准样品的种类。对通过实验空间确定的标心用品：=2
此中V标准值Ac为方考。
对仅有一个实按室确定的标准择品：i+Voe
G-2y+2
注：除Ⅱ二确证该保准简没有关：否对不应来同此类标准样品。8.2.5最终结果的计算
C/T 6730.55—2004
战样的垃终结果起按受分析值的算术平均值·也可按附录中的规定进行操作，计到小数点后第六位，关拉下列方法约到小激点后第四位，的）当心效的第五位效字小于5，会去此数，第四位数字不变，当小数心第上位数学是5，而第六立数学不是0，或当小数的第五使数字比大.第四位数字进1当小数的第五数字显三,心第六位数字后0,含左5，第四位数学层0,2，4，总，8时，第四笠数e>
变，如果第遇位数学足！,3,5.Y！,则第园位教学进1。8.3氢化物换算系效
9试验报告
试骏接告盘也括下刻信总：
谢式领验室沿称和地处：
上r试验报安发布日期：
）本标准的综号：
1）总相本身必要的计说明
分斯范果：
标准样名你利综果
测定运程中行车的任何异带特性和在标难中没有规定的可能对试或标准样品的分析结果产生您响的任何接作：
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;R.见 3. 2. 1 中心义
啪录A
（规范性附录）
试样分析值按受理序宽程图
必独立的平忘药兴严跪
领是XX
内内测定X
X:+X+Xx
再改测定X，
-行值XX2.X.X,)
X:+X+X+X
附录B
(波料性附录）
直望性和允许暂公式推导
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在8.2.1中第回归方程是十1S93年1994年，由8个国家13个实龄室对5个错石样品进行房际共同分析试峻结果统计得到的。附录C中始出了指密度数据的处理图。用丁试经的试性列于表乃.」中：表 B, 1 试样锡的含量
铝告显（五量分数>/%
m称准75/1
ASCRM005
度矿名1
合成疾矿石3
Er标准63:1
许1：国际验报告和站采的分行选（交股190TC1C29C2N1215，00年11可在：12/S：2章ISC/TC:2检处役到
性2；统比分析均照135735：58精害度试方法实整室内复性和两现丝剩定标而方沃的原理进期已模订出版了第234，部分
CB/T 673D.55-2004
（资料性录）
因际共同分析试验得到的精密度数据在：图18.2.1中世的图。
精密度对锅含量×前小二乘法拟合图X
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