GB/T 6730.56-2004
基本信息
标准号:
GB/T 6730.56-2004
中文名称:铁矿石 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2004-03-24
实施日期:2004-09-01
出版语种:简体中文
下载格式:.rar.pdf
下载大小:262632
标准分类号
标准ICS号:采矿和矿产品>>金属矿>>73.060.10铁矿
中标分类号:矿业>>黑色金属矿>>D31铁矿
关联标准
采标情况:ISO 4688-1:1992,MOD
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066.1-21183
页数:16开, 页数:10, 字数:18千字
标准价格:10.0 元
计划单号:20021391-T-605
出版日期:2004-07-01
相关单位信息
首发日期:2004-03-24
复审日期:2004-10-14
起草人:于成峰、王晗、郭洪涛、陈自斌
起草单位:宝山钢铁股份有限公司
归口单位:全国钢标准化技术委员会
提出单位:中国钢铁工业协会
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:中国钢铁工业协会
标准简介
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝含量。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和烧结矿,包括烧结产品中铝含量的测定。测定范围(质量分数):0.1%~5.0%。 GB/T 6730.56-2004 铁矿石 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.56-2004 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS 73. 060.10
中华人民共和国国家标
GR/T 6730.562004
铁矿石
铝含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Iron oresDelermination of aluminum content-Flaine alnmnic: absorplion spectrometric method(1S0 4688 1:1992.M0D)
2004-03-24发布
中华人民凭和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标化管理委员会
2004-09-01实施
GR/T 6730, 56-2004
本标准管改果用国际标准I50非88-112铁矿含血的测定火熔原子微收光消法3。本标准与IS心4688-1:1992比轻,做了如下修改:a】[S-1:1992的\原阐\条款中没有明确势的测定设区396.2mm,本标准笋以明确b)15)465B-1:1SS2的4.9条智校准济商部分按瓶我国国家标准治了的惯例,袜到本标准的,5,4
)1504668-1:1392的8.2.%条款分析值的验收方法中对铁酬石标准样品要求提供交验弃间示准痛差和空验态内标非偏光.由于月前正内供应的标布群品改有标样品的实骑室标准痛差我实始室内标准愉差,··般!有标难偏差·血在1叫年以后凹版的有关快矿石原子吸收光谱达1韧难的相关部分则要求采见标堆排品的方差V数本标准对分析值的验收方运采用新版快矿石原子吸改光照法标准宁使用的标温样品力基V.A的方法,来代替IS门4865-1:相应部分。
本标准的时示A为规范性限录剧录上和阳承为资料件附录.本标雅由中国铁工业协会提出
本标准山治金工业简息标准研究院归口。本标准生要起岸单查:末山钢铁股份有取公可开念1业信总标许新究旁:本标暗主要起草人,于成师、工晓,常洪流陈自斌.铁矿石铝含的测定
灭焰原子吸收光谱法
GB/T 6730.56—2004
替告一一使用本标准的人风应有正规实验室工作的实既经验。本标准并来指出所有可能的安全问:使用者有击任采取适当的安全和键康措施,并保证符合国家有关法规妮定的亲件。1范图
本标泄现定了火焰原了吸收光增法侧定铁矿名中钙含盘:心标准适用于天然铁矿石、款精矿和虑结码,包括研站产品中铝含量能测定测定范用(质量数):0.1%--=.%。
2规范性引用文件
下划文件中的条教通过中标准的引月而放为本标准的条数。风是注口期的引用文件,其随后所为的修改单(不也造勒识的内容)或悠订版均不适用于本标谁,然而,鼓励根缺本标准达或协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版。尽不生日期的引用文件,其感新版术适压于本标准./662分折实检室月水规节试占法(e[S03617,87B/T6.铁扩百化学分护方法分折周预于爆试样的制备(d74;85)GH/10点3,:铁矿准取样和制格方法用垫酸利少昆茄硝酸溶解试样,蒸发至二载化硅脱求,落解垫美·并过滤。灼烧残延,用氢氧酸和蒸发除去二氧化硅,再用碳酸钠熔融,冷中后,将益类裕解在滤滋中,在原丁吸收光诺议上用氧化亚氮-乙火始:丁被长39.2nm处·谢试液的吸光度,将测将的试流竭的光度与控准离滚的吸光变提出获、求得智舍员。
4试瓣和材料
分析中除另有说明外,没惊用认可的析纯试剂和蒸爆水或与其纯度相当的水,符公/82的规定,
2.1碳NaC)).:
4.2(al.1sg/ml.)。
4. 3硝膜(pl. 4 g/nl.),
4.4酸(l. g/l)
4.5硫酸(pl.84g/mL):
4.6盐酸(1-9,以盐酸(1.2程释4.7碗酸(1-1)2碰酸(1.5稀样
4.日钦基降:称区10高纯缺最小纯度(质量分数)95.%,销含量(质量分数)小十0.002%二落解在50ml.带单(4.2)中:邀准如人破单(4,3让行料化,热发率案状,加人20mL盐酸4.2)用求梯释至200L。在永中游解17碳酸构;4.1),并加人对铁基猝液中。将混和溶液移人二0iL容量瓶1
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中,用水需释全刻度,旋勺。bzxZ.net
4.9智标准落液(3.3mg/ml.),游C,550高纯铝_最小纯度(质量分数>99.9外范解下25ml.盐酸(1.2)4冷后,移人1mml.容量瓶中,月水稀样至度:混勾5仪器
营用实整室仪器,包招单刻度容限瓶和单制停兼性,分州符合GB/T12806利G13/T1280%的现定,
5.1铂圳块,30mL。
5.2高温炉温靠保持在1100℃,
5.3原于吸收光谱仪,配石氧化业鼠乙快燃器,铅空心医极灯。在议器载任工作条件下,原子吸收光谱仗应达到下列指标:)最低灵敏度:钥设准率破缺高浓度的吸光度不3.b)工作山线的线性,用向样的方法两定时,工作曲攻部20为与庭部20兴涨这范用的料率值(表示为吸光度的变化;比不声小于0个)最低说定巨:最高浓查校准缩液上零铱度校确解波,绝多次审复制定,吸光性的标催偏芸与部尚液度校准落展败光度平均值之比应分别小下1.5%和0.5兴,净荐用式记录传不事价1效范和有的量注?:每仅跟的参做可他不间,下殊者数而作为益考,钻牢心穿您灯流-10
派长,356.2nm
气化止惠证单:13.81/n
2决流量-R, P 1./ rmir.
对上述气体流量小合边的系统:的果的气体配禁比*仍可能足一个有用均多题,6取样和制样
6.1. 实验室试样
接G/T:0322.1进行取制样,一般试样拉费小于JT。试婵小化合水或易氧化物含量附,其粒度应小十163以,
6.2预干爆试样的制备
充分泥实验室减样,箱分法取样。格服GB/T6730.1在105℃土2C下下操试样,7分析步操
看告:为避免额化亚氛-乙炔点火、炮火可能引起的爆炸性伤害,必须接照仪酮说明书要求换作俊器。
测定咨数
按照所录A,对同预下燥试样,牟少油立创定内改。社,“独这“是持再这及后绝以何一次划定结果不受前列定结果的影的。本分新方法中,此杂件意束著间一操作者在不间的时间或不同渠者选行中夏微定·包括采用适的校注,7.2试科量
称展1.908预+燥试样(5.2)精确至U.U0025件:称量试料虚尽长.以免试称下愿至,7.3空白试验和验证试验
7.3.1牢口试验:随同试料分析做空白试验。7.3.2举证试验:随同试料分新同尚型标准起做验证试数.2
7.4测定
7.4.1试料的分解
CB/T 6730.56—2004
将式料(7.2)置于250m滤怀中,少水湿据,人25mT.盐酸(1.2).盖上表面,慢加热。升商温度,在近洲点下落案,加人2mL情酸(4.3),点饿几分钟,霜微移开表面血,在1C5心--110的电热板工加热mi将熔微需发近干,人5l(4,),落解带类,人50水后,加热席。以水洗然表面血和烧朴壁,并舍线炭的中速虑纸过滤率商,滤液效入20m1.的烷怀。用带坏成头的玻离床擦烧怀,将粉附在烧杯壁上的瓶粒物洗到流试上,月盐膜(4.3)洗漆3次,再用热水洗至滤纸上元三裁化铁的更包为止,将速纸和欲凝物我入缩址瑞,滤蒸发至约L,保留,7.4,2残查处理
在00℃-822%灼烧就登元滤纸冷却,滴人滴水显捐一下,训人滴~1滴硫71和10mL氢氧酸(4.1),慢授款发,除去础。在732℃下灼烧残渣,向娲中1.人1碳酸(4.1),益上垢圾并,在高温5,2)中熔牌,肯室题清。往1:如果加人!多能销,试利活题有当难,可“缺酸钠、这时,快至液(,>制型用两清量的碳酸的和社2,段度湿始融购在109℃下15min,7.4.3试验滑变的制备
将神却的率融物整,人7,4,1>保留的谦被甲,溶解盐类·洗出端和盖。法:如果济流名态用均大展水达行在,在转人ml.容量前应过滤,将落满转人20Gml.穿量瓶中,用水稀释至别压,温。如果试样合量(质量分数>在C.15%~.必之间此游液可自按在原子吸收光洁仪上测定,如果试样铝含量(质量守数>在2.5治以上,从容块瓶中分取20.00ml.试液到另250mL穿量中,邮人5mL缺基液(4.3),4.5mL热蔽(1,2),再用水帮至刻度,均,此据没为稀释药试液。让,司二灵收展致高以收格,>的试该量可出更好,达种情源,券草落审:4.61和整融“,2>用量空网整,空凹试满也分取20.00mL全200mL容盘瓶中,加人55ml考游饿(4.9)和1.5mT.盐载(4.2),以水稀释至刻度,混勾,
三,试和牢白试诚一起测定,筛的试净程再的空广试波,池测定,7.4.4钼校准落液的制备
在个20cml.奔量瓶中分别定量人/mL、2.m二、5.3)mL1c,30m..25.00ml..50.00L钻标准溶液(4.0),释释至的10心ml..分则加人5ml.益酸(4.2)利60mL钦基液(4.8),然后以水稀环至200ml.割度,混今。
7.4.5测量
按照仪器操作说明书,出烂燃烧器,点物火焰,于波835.2nm处币铝含量录高依这的校准弃液(7.4.4)周节气本流量和燃烧头以得研量大光惠然片用水周本-接照涨实退增的顺序测量投准箱获试液的吸光度。购次读效之间质人水调字。以犯较准群的吸光度打除零含量估救准瘤液的吸光度,得到的净吸为度值为品尘标,名含量为横坐标密判工作由线,车工作曲线工根据试微的吸光整扫陷空凹试液的吸光度得划净吸光度,求得成铅含员,
8 结果计算
B.1锅含的计罩
接式:计算试样中告量(质且分效).!其数值以归表示。7
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我中:
最整试液中的含量,g/mI.1
一20CmlL量终液中所合式科的质量3,8.2分析结累的一般处理
8.2.1量复性和允许差
本分析方法范摘密度由下列回归力程表示:RC.5290X+0.0230
P =, U54 1X +-0.070 3
S=0,C10 2X+0.0OR1
0, 017 7X +0. 024 1
式中:
预下焕试划的铝合置,以质盘分整表示,计算如下,一实临牢内,按公式<2)和(4)间算,其为两次重复测定站果的算术平均但:()
实验主间,按公式(3)和25)计算,其为需个实验案最终结具(8.2.)的算术平均慎,实验室内重豆测定的标雄临落
实验宰川的标准筛券:
K实验牢内再复测定的充许案(中复性);P
一实验空间的允许差,
多.2.2分析辅果的确定
按照附录A中步骤,根据公式(1)计前滩文本克测质结果,与重复涵定充论差(R)进行化校,案码定分析结果。
8.2.3实验室间精密应
实验室间精密度用以评价两个赛酸室报告多量终结来之间的一效性。个实验室照8.2.2小规定的相同步骤报告结果后,计算:中:
实验室1报凸的圾结果
实验室2报半的录整结果,
一最整结只的平均值。
如显产户:无3.2. 1),服终结半是一致的日.2.4分析值的验收
分析值的验收使认延标准样品进行验运。步骤与以上所达拓同,确认精普库后,实验室终结果与标准值 Ae 比较。刘;
\)Iu—Ac:C,测读值与标准值之间尤显者差异,b)lna--Aclc.测量值与标难怕之间有退差异,4
式中;
标证出的测最值
A·标准品能标准值
一该侦取谈于所使,用标准样品的种类。对适过实验室门确定的标准样品:式中V是标温但Ac能方常。
对仅有一个实验室确定的杯谁样品,G=?,
注,除非记确正诊标值过有编茎,会则不坐采用此禁标准样品。8. 2. 5 量普结果的讨其
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试样的最然结果是可报受分析值的算术平与值,也可按附录A中的愿定进行学,计算小数点后第1位,平按下列方运偿约到小数点后第2位:a)当心效的第3位数字心十5,含去此数,第2位数字不处。h)当小教的第3位数字是5.面第4位数字不是,现当小数的第3位数字比大,弟2位效学进1r当小数的常3粒数宇尼5.而第,位数学是5,去长5.第2位数字起0.2,4.3.8时.保持本变,如果第2位效字是,3,5、7.9,则进1:8.3氢化物换算系散
氧化物公式如下::「=1,9 5_」9试验报告
试醛报告应包括下列信总:
a)测站实验室名称和地址:
b)试慢授告发布日期:
本标准的缩号:
)延身必要内许细悦明:
分析练来;
标准样品各你和结果
?测定过程中存在的信何异带特性和在本标准中没有现定的可脂对试率率标准样品的分析结果产生影狗的任例举忙。
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唑IR,匹 3. 2. 1 +达x.
(规范性附录)
试样分析值接受程序流程用
从立的重更范来开的
配滨XX
开需定
:中位(x,X.X.X,)
X: +xs
X,Ix,I?
y+X-X-X
附录B
(烫料性附量)
置复性和允坏望公式推导
LH/T 6730.56—2004
在8.21中的,可归为择是于1971年~1973年,由12个国家3个实验室对个我可石样品进行国际共同分析试验结果统计将到的。怀录心中给出了精率度数据的处理困用于试验试样列于表B.1中。
Candiat ure
Sweietr? ure
CSk oJe (Kivei Reg)
Thillippine icen sand
Minetue ore
T2-i are
试样的铝含量
相含量(质量分数)/%
计1:国以试验报告和结单的分析线计(文账F1:2,5:?237,1072年1和N535,07+年11在5:或到,
注2:洗新按州11572F:195.精年废湾试法一出版
实按空内重复性和再测定探准方法的率理进行(现已CB/T6730.5G—2004
注:主是8.2.1图
附录C
“资料性附录)
国际共商分析试验得到的精密度数据o
性量(量分》,
精密魔对铅含量又的景小二乘法拟合图a.s
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