本标准适用于核L业排放废水、11铭一90的分析。测定范围:10-１一10BqL(10-１１一10-9Ci/L ). GB 6764-1986 水中锶-90放射化学分析方法 发烟硝酸沉淀法 GB6764-1986 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水中锶－90放射化学分析方法
发烟硝酸沉淀法
Radiochemical analysis of
strontium-90 in water
Precipitation by fuming nitric acid1适用范围和应用领域
UDC 628.54
GB 6764—86
本标准适用于核上业排放废水中锶-90的分析。测定范围：10-1～10Hq/L（10-11~10\Ci/L)。千扰测定：水样11钙含基大14.(B时对锶的化学回收率的测定有影响。2原理
用发烟硝酸沉凝法除去钙和大部分其他下扰离子，用铬酸沉淀除太锅，铅和钡，用氨氧化铁沉淀除去其他裂变产物。放置14d后分离测量钇－9的计数，从而确定锶-90的放射性浓度。3试剂
所有试剂，除特别申明老外，均为分析纯，水为蒸馏水。试剂中的放射性必须保证空凹样品测得的计数率低于探测仪器本的统计误差。8.1路黑T指示剂：称取0.5g络黑T和125%氯化钾于玛研钵中磨细，装瓶置于1燥器中备用。8.2锶滴定液：称取15.8290g乙二胺四乙酸“钠（简称EDTA二钠），用pH10氢水溶解，移人1L容量瓶。再称取0.2017g镁粉（量99.9%以上）于烧杯中,滴加1 mol/L盐酸使其完全溶解。将此溶液移人上述容量瓶中，用pH 10的氨水溶液稀释到标线。此溶液1.U0ml相当于3.00mg锶。3.3锶载体溶液（约0mgSr/ml)：3.3.1配制：称取153g氯化（SrCl-6H,0）溶解于0.1mol/L的硝酸溶液中并稀释至1L，3.3.2标定：吸取四份2.00ml载体溶液（3.3.1）分别置于锥形瓶中，加人50ml水、5ml1：3三乙醇胺溶液、10mlpH10缓冲溶液（3.13）和少许络黑T指示剂（3.1)，用锶滴定液（3.2）滴定溶液由红色转变为蓝色。
9.4FDTA二钠溶液：称取8.3746gEDTA“钠，用氮水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液1.00ml相当于2.00mg记3.5锌滴定液：称取1.47.16g锌片（含量99.9%以上）辫于1：1盐酸，移人1L容其瓶，用1！（m/m）盐夔溶液稀释至标线。此溶液1.00ml相当于2.0umg记$.6载体溶液（约20mgY／ml）：3.6.1配制：称取86.2g消酸记【Y（NO3)：6H,O」加热溶解于100ml6m1/L.硝酸巾，转人1容量瓶内，用水稀释至标线。
3.6.2标定：吸取四份1.00ml载体溶液（8.6.1）分别置于锥形瓶中，依次加人1.50um1FI)TA纳溶液（3.4）和5ml1:3乙醇胺溶液，用氨水调节碎液至pH8～9。加人50ml水和少许络黑T指示剂（.1）。用锌滴定液（3.5）滴牟溶液用蓝色转变为红色。3.7氮化辫液：称取35.57g氯化（Bacl·2Hz0）溶F0.1mol1盐酸拌稀释至11。此国家环境保护局1986-0904发布
1987-03-01实施
溶液1.00ml含20.0mg钢。
3.8氨水，无一氧化碳。
GB 676486
3.9三氯化铁溶液：10mgFe/ml，2 mol/L盐酸介质。3.10乙酸-乙酸铵洗涤液：吸取1ml6mol/L乙酸和2ml6mal/L.乙酸铵溶液于60mL水l中1。3.11 浓硝酸，含量66~68%。
3.12 发烟硝酸：含量90%以上。3.13pH10缓冲溶液；称取67，5g氯化铵溶于200ml水中，加入氨水570ml，用水稀释到1000ml。3.14锶-90~钇，-90标准溶液：锶-90度约500dpm/ml。A仪器
4.1低本底β射线测量仪。
4.2分析天半，感鼠0.1mg。
4.3离心机。
4.4可拆卸式漏斗。
5仪器的刻度
5.1用测量90活度的计数器必须进行刻度，即确延测量装置对已知活度的钇，一90的响应，它可用探测效率来表示。其方法尼：5.1.1向四个离心管中加入锶载体溶液（3.3）和钇裁体溶液（3.6）各1.00m1，再加人已知活度的锶-90一钇-90标准溶液（3.14）和30ml水。将离心管置于沸水浴中加热，用氨水（3.8）调节溶液的pH至8，继续加热使沉淀凝聚。取出离心管置于冷水浴中，冷却到室温。离心，弃去上层清液。记下锶、钇分离的时刻。
5.1.2用2m1/L硝溶解离心管中沉淀，加人0.5ml锶载体辫液（3.3）和30ml水。按5.1.1的方法，用氨水（3.8）重复沉淀氢氧化钇一次。5.1.3向离心管中加入 2mo1/L硝酸至沉淀溶解，加人20ml水，调节溶液pH至1.5~2.0，将离心管置沸水浴l2min，搅拌下滴加5ml饱和草酸，继续加热至草酸钇沉淀凝聚。将离心管置于冷水浴中，冷却至室温。
5.1.4沉淀在可拆卸式漏斗上抽滤，依次用0.5%（m/m）草酸溶液和无水乙醇各10ml洗涤沉淀。将沉淀连同滤纸固定在测量盘上，在低本底β测量仪上测量钇-90的计数，记下测量时间。6.1.5将测量后的样品放人烧杯中，按3.6.2所述的标定钇载体溶液的方法测定钇的含。计算的化学回收率。
5.1.6按式（1）计算测量仪器对钇一9的探测效率：N
Er=D.Yye t)
式中：E：——-90的探测效率，N——样品源的净数率，cpm，
D—锶-90·钇-90标准溶液的活度，dpm， rr -r1bzxZ.net
的化学回收率，
（1）
-钇－90的衰变因子。2为锶、钇分离的时刻，h，t：为亿－90测量进行到-半的时刻，h，入=0.693/T，T为亿90的半衰期，64.2h。5.2在标定测量仪器的探测效率时，同时测量·90一记90参考源的计数率，以便在带规分析中用锶一90一一90参考源来检验测量仪器的探测效率是否正常。6操作步骤
GB 6764-86
6.1取水样1～5L，用硝酸调节水样的pH至1，加2.00ml锶裁体溶液（3.3）。加热至50℃左右，用氨水调节水样的pH至8～9，搅拌下加入15%碳酸铵。继续加热溶液至将近沸腾，便沉淀凝，取下冷却，静置 5 h。
6.2吸太上层清液。把沉淀转入离心誉中，离心，弃去上层清液。逐滴加人15m浓硝酸（3.11)，将沉淀溶解。加入15ml发烟硝酸（3.12），在沸水浴中加热至无二氧化氮黄烟冒出。取出离心管置」冷水中冷却到室温。离心，奔去上层清液。6.3搅拌下徐徐加人40ml无水乙醇，离心，弃去上层清液。再重复操作一次。6.4用15ml水解硝酸盐淀，加0.5ml三氯化铁溶液（3.9）。置于沸水浴中5min，取出离心。用氨水（3.8）调节溶液的pH至8～9。再置于沸水浴tl3min，不断搅拌。取出，趁热离心分离。将上层清液倾人盛有1ml氯化钡溶液（3.7）的烧杯中。记录弃去氢氧化铁沉淀的时刻，作为－90开始生长的时刻。
6.5用氨水调节溶液的pH至7。加人1mlBmol/L乙酸溶液和2ml6mol/L乙酸铵溶液。加热至90℃左右，搅拌下加入2ml0.6mal /L铬酸钠溶液。继续加热至溶液澄清。取下冷却，过滤，用乙酸乙酸铵洗涤液（3.10）洗涤沉淀，弃去沉淀。法，荐已判样品中无锁一140存在，可省去本步骤。6.6将溶液加热至80℃左右，用氨水调节溶液pH至8~9，加人5ml饱和碳酸钠溶液，继续加热溶液至将近沸腾，使沉淀凝聚。取下，置1冷水浴中冷却到室温。在可拆式漏斗上抽滤沉淀。将沉淀用 2 mol / L的盐酸溶解于烧杯中。6.7加入1.00ml钇载体波（3.6）和30ml水。放置14d。6.将放置14d后的溶液转移至离心管中，煮沸2min，用氨水（3.8）调节溶液的pH牟8，继续加热至沉淀凝聚。取出离心管，放入冷水中，冷却到室温。离心，将上层清液倾人烧杯。记下锶、钇分离时刻。
6.9用2mo1/L硝酸溶解淀，加入30ml水，按6.8重复沉淀一次。将两次上层清液合并，按3.3.2所述的标定锶载体溶液的方法测定锶含量。计算锶的化学回收率。6.10按5.1.3~5.1.5操作。
7计算
按式（2）计算水中锶－90的浓度AvN·J.
Ay\K.E,V.YsrYyeie)e +ca-io.]式：A—水锶-90的放射性浓度，Bq/L（或Ci/L）(2)
N样品源净计数率，cpm
K——转换系数。当A以Ba/L表示时，=60（当A以Ci/L表示时，K=2.22×1012)V——分析水样的体积，L；
Ysr---锶的化学回收率，
（1-e)—～钇90的牛长因于。t,为锶-90的生长时间，h；.=0.693/T，T为钇-90的半衰期，64.2h ;
一标定测量仪器的探测效率时，所测得的锶-90－钇一90参考源的数率，cpmJ——测量样品时，所测得的钯-90-钇-90惨考源的计数率，cpm。式中其他符号同5.1.6。
8分析误差
GB 6764 -86
本方法分析-90浓度1Bq/L（3×10\Ci/L）的水样时，最人误差小于10%，同-实验室变异系数小10%。
wGB 6764-86
附录A
正确使用标准的说明
（参考件）
A.1当水样中钙含鼠大于4.0g时。应当用无水二醇多次分离纯化锶，否则锶的化学回收率会偏高。A.2水样中锶含量超过1mg时，必须进行样品自身锶含罩的测定，开在计算锶的化学回收率时将其扣除。
A.3按下式决定样品的计数时间t。（min)：Ne+JNe·N
式中：Ne——样品源加本底的计数率，cpmN—一本底的让数率，cpm，
N—样品源净计数率，cpmt
E——预定的相对标准误差。
附加说明：
本标准出华人民共和国核工业部提出。本标准由国营八二一1一、核工业部辐射防护研究所、中国原子能研究院负贡起草。本标准的士要起草人陈长江、沙连茂、赵敏。
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