本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中视一90的分析。测定范围:10-２~IOBq/L干扰测定:水样中钙的浓度超过1.58/L时，会使钮的化学回收率偏高。 GB 6765-1986 水中锶-90放射化学分析方法 离子交换法 GB6765-1986 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水中锶一90放射化学分析方法
离子交换法
Radiochemical analysis of
strontium-so in water
Ion exchange method
1适用范围和应用领域
UDC 628.54
GB 676586
本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中锶-90的分析。测定范围；102～10Bg/L（1012～10:9Ci/L.）。于扰测定：水样中钙的浓度超过1.5%/L时，会使锶的化学回收率偏高。2原理
用一胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）和柠檬酸两种络合剂将水样中钙、镁等络合，调节溶液HI至4.5～5.0，便绝大部分钙通过阳离子交换往，而锶和部分钙被树脂吸附。再用不同浓度和pH的EDTA-乙酸铵溶液先后淋洗钙和锶。向含的流出液中加人铜盐，将锶从EDTA和柠檬酸的络合物置换出来，进行碳酸盐沉淀，放置14d后分离出钇，通过测定钇一90的活度来确定水中锶－9心的浓度。
3试剂
所有试剂除特别申明者外，均为分析纯，其放射性必须保证空白样品测得的计数率不超过仪器本底的统计误差。操作中作为试剂加人的水均指蒸馏水。8.1锶载体溶液（约50mgSr/ml)：按GB6766—86《水中锶-90放射化学分析方法二－（2乙基已基）磷酸萃取色层法》中3.4所述进行配制和标定。3.2钇载体游液（约20mgY/ml）：按GB 6766一86113.5所述进行配制和标定。8.8钢载体溶液（约20mgBa/ml)：称取35.57g氯化锁（BaClz2H,O）溶于0.1mol/L盐酸中并稀释至1L。
3.4一氯化铁溶液：浓度约10mgFe/ml。3.5氨水：尤一氧化碳。
3.6柠檬酸溶液：浓度6%（m/m）。3.7氯化钠溶液：浓度20%（m/m）。3.8EDTA二钠溶：浓度t0%（m/m)。3.9氨缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于50ml蒸馅水，加人100ml浓氢水，用水稀释到1L。8.10络黑T溶液：称取100mg络黑T溶于：10ml氨缓冲溶液（3.9）中，用无水乙醇稀释到20ml。有效期一个月。
3.11732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂（强酸1×2），50～100日。3.11.1树脂的处理：用水设泡10h以上，再用6mol /L盐酸没泡两次，每次1h。用水洗至巾性。
3.11.2树脂的装柱：量取50ml湿树脂（3.11.1)，用水装入交换柱中，柱的上下部均用坡璃毛填国家环境保护局1986-09-04发布1987-08-01实施
GB 6765 --BB
充。用200ml氯化钠溶液（3.7）以3ml/min的流速通过交换柱。用200ml水淋洗，备用。3.11.3树脂的再生：依次用100m1水、200ml6mol/L盐酸、200ml水、200ml氯化钠溶液（3.7)和200ml水以3ml/min流速淋洗交换柱。8.12钙淋洗剂：称取38gEI)TA二钠和25g乙酸铵溶于1L水中，用6ol/L的氢氧化钠溶液和6 mol/L的盐酸调节溶被pH至4.4（用pH计测量)。3.13草酸草酸铰溶液，向饱和草酸铵浒液中滴加饱利溶液，调节pH至4.0～4.5。3.14解吸剂：称取38gEDTA二钠和65g乙酸铵溶于1L水中，用6mol/L氢氧化钠溶液和6 mol /L盐酸溶液调节溶液pH5,5~6.0（用pH计测量)。8.15钡淋洗剂：称取38gEDTA一钠溶于1 L水中，用 6mol /L的盐酸和6mol/L的氢氧化钠溶液调节浒被pH率9.0。免费标准下载网bzxz
4仪器设备
4.1低本底β射线测呈仪。
4.2分析天平，感量0.1mg。
4.3离心机，0~4000rpm，4×15ml。4.4交换柱，内径18mm，高30mm。4.5 pH计。
4.6烘箱。
4.7马福炉。
5仪器的刻度
见GB676686《水巾锶-90射化学分析方祛二一（2，乙基已基）磷酸举取色层法》的5.1和5.2。
6操作步骤
6.1取登清后的水样1～40L，加人2.00m㎡l锶载体溶液（3.1）和1.00ml载体溶液（3.3），加人EDTA二钠溶液（3.8）和等体积的柠機酸溶液（3，6），直到钙，镁络合完全。再加人20ml2mal/L乙酸和2mol/L乙酸铵溶液，用6mol/L盐酸和6mol/L氢氧化钠溶液调节pH至4.5~5.0。注：钙、是否终合完全可用络黑T检食，其方祛是：取约1mI样品溶液，加人等体积的氨缓冲溶液（3.9)及1滴黑溶液（8.10），如颜色为蓝色而不出现紫红色，表示钙、镁已路合完全。同时可用无离了水做对照。
6.2溶液以20mo1/min的流速通过阳离于交换树脂柱。6.3用钙淋洗剂（3.12）以8ml/min的流速通过交换柱，流出液不时用草酸-草酸铵溶液（3.13)检查，至无钙后继续通过150ml钙淋洗剂（3.12）。注：流出腋中是否车在钙离子的检查方法：取1ml流出液与等体积的草酸一草酸铵溶液（3.13)混合播动1min，与尤离子水对照，若光深浊现象，则表小无钙。6.4用200ml锶解吸剂（3.14）以4～5ml/min流速解吸锶，解吸液收集于烧杯中。6.5用20Gml钡淋洗剂（3.15）以5ml/min流速淋洗钢。弃去流出液。注：若已卸样品中无锁一14存在，可省去末少骤，同时在6.1中也不必加人胡载体溶液。6.6在含锶的解吸液中加人4～8固体氯化铜，搅拌使其溶解，用氨水调节溶液至碱性（用广范PI试纸检查）。再加人5ml氨水，2结晶碳酸铵，加热荃将近沸腾，冷却至室温。过滤，并去滤液，再用20ml水洗涤沉淀。用10ml2mol/L硝酸溶解沉淀，并用水稀释至30m，加人1ml氨水（3.5），调节溶液至碱性（用广范pH试纸检查)。趁热过滤，用约10ml水洗涤一次，弃去沉凝。记卜月期利时问，作为铠一90斤始生长的时刻。GB 6765-86
6.7将滤液收集「烧杯中，加人5m饱和碳酸铵溶液、加热至将近沸腾，冷却至室温。沉淀过滤于可拆卸式漏斗内的已称重滤纸上，用水和无水乙醇10ml洗涤沉淀，在105C烘F15min，在下燥器内冷却20min后称重，计算锶的化学回收率。6.8将称重后的碳酸锶用约10ml2mol/1.硝酸溶解于烧杯it，加人10ml水和1.00ml钇载体溶液(3.2)，放置14d以上。
6.9将溶液煮沸几分钟，赶去二氧化碳，用氢水（3.5）调节溶液pH至8，继续加热10min，使沉淀凝聚，冷却到室温。离心，记下、钇分离的时刻。弃去上层清液。6.10在离心管加人2mo1/].硝酸至沉淀溶解，用20m1水稀释，用氮水（3.5）调节溶液至碱性（用广范pH试纸检食）：离心，弃去上层清液，6.11在离心管中人2mal1.硝酸至沉淀溶解，溶液用水转移到50ml烧杯，用氨水调节pl至1.5~2.0，加人5ml饱和草酸溶液，加热使沉淀凝聚，冷却到室温。沉淀在铺有已称重滤纸的可拆御式漏斗上抽滤，先后用10ml水和10ml无水乙醇洗漆，抽F，半小时后将沉淀和滤纸调定在测量盘上，在低本底测量仪上进行计数。记下测量进行到-半的时刻。6.12沉淀在空气中风「5h后称重，称至恒重。让算的化学回收率。注：草酸沉淀的组战X：Y，（C.0)，9H,07计算
见GH6764-86《水中鼠-90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法》第7章。8分析误差
本方法分析-90浓度为Bq/L（3×1011Ci/L）的水样，最大误差小F10，同一实验室变异系数小于10%。
GB 6765-—86
附录A
正确使用标准的说明
（参考件）
A.1水样巾的锶含显超过1mg时，必须进行样品自身锶含量的测定，耳在计算锶的化学回收率时将其扣除。
A.2按下式决定样品的计数时间t。（min)：N.-NN.
A2·E3
式中：N-样品源加本底的计数率，cpm；N—一本底计数率，cpm,
样品源净计数率，cpm，
一预定的相对标准误差。
附加说明：
本标准出中华人民共和国核上业部提出。本标准由西南核物理和化学研究所、核工业部辐射防护研究所、中国原了能研究院负贡起草。本标准七要起草人李利华、沙连茂、赵敏。
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